一种化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法技术

一种化妆品用α‑Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法，涉及纳米粉体制备技术以及应用领域。将甘露醇与氯化铁固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应即可获得高纯的α‑Fe2O3纳米圆片。将甘露醇、氯化铁与碳酸钠固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应即可获得高纯的α‑Fe2O3纳米圆环。首次以高纯氯化铁和甘露醇为原料，通过水热反应来制备高纯α‑Fe2O3纳米圆片，并使用Na2CO3来调控α‑Fe2O3形态成功获得了α‑Fe2O3纳米圆环。此方法具有成本低、环境友好、方法简单、纯度高、形态可控以及产物生物相容性好等优点，有利于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法
本专利技术涉及纳米粉体制备技术以及应用领域，具体是涉及一种化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法。
技术介绍
α-Fe2O3纳米粉体具有许多优异的物理和化学性能，通常可用作催化剂、敏感材料以及无机颜料等。当前，人们已经发展了一些列方法来制备各种形态的α-Fe2O3纳米粉体。例如，采用电沉积法和水热法可获得α-Fe2O3纳米棒和纳米球等，可作为敏感材料用于乙醇气体的检测以及光催化剂降解水体中有机污染物等。为了得到不同形态的α-Fe2O3纳米粉体，在已有的制备α-Fe2O3纳米粉体的方法中，通常需要引入一些形态控制试剂，这在一定程度上将会影响最终α-Fe2O3纳米粉体的纯度和生物相容性等。众所周知，α-Fe2O3纳米粉体可用作无机颜料，在化妆品行业有着广泛应用。然而，由于化妆品用α-Fe2O3纳米粉体对其纯度、附着性、成膜性以及生物相容性等有着很高的要求。因此，一些已有的制备α-Fe2O3纳米粉体的方法一般都很难满足。为此，发展和研究用于化妆品用α-Fe2O3纳米粉体的方法和技术尤为迫切。甘露醇是一种具有良好生物相容性的原料，广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造。本专利技术首次以高纯氯化铁和甘露醇为原料，通过水热反应来制备α-Fe2O3纳米粉体。此方法具有成本低、环境友好、方法简单、纯度高、形态可控以及产物生物相容性好等优点。
技术实现思路
本专利技术针对现有α-Fe2O3纳米粉体制备技术中所存在的不足之处，提出了一种具有操作简单、成本低廉和环境友好等优点的化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的第一种技术方案为：一种化妆品用α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括反应液配制和水热反应两个过程，室温下，将甘露醇与氯化铁固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应，取出沉淀物并通过水洗和烘干处理，即可获得高纯的α-Fe2O3纳米圆片。作为本专利技术第一种技术方案的优选，甘露醇与氯化铁之间的质量比为0.5～1.5：1。该方法制备的α-Fe2O3纳米圆片的直径为2μm，厚度为70nm。作为本专利技术的第二种技术方案，一种化妆品用α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括反应液配制和水热反应两个过程，室温下，将甘露醇、氯化铁与碳酸钠固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应，取出沉淀物并通过水洗和烘干处理，即可获得高纯的α-Fe2O3纳米圆环。作为本专利技术第二种技术方案的优选，甘露醇、氯化铁与碳酸钠之间的质量比为0.5～1.5：1：1～2。该方法制备的α-Fe2O3纳米圆环的外径为2μm，内径为1μm，厚度为70nm。上述制备方法中，在制备α-Fe2O3纳米圆片时，要控制甘露醇和氯化铁用量的用量和反应时间、温度；制备α-Fe2O3纳米圆环时，在甘露醇和氯化铁用量一定后，要严格控制好碳酸钠的用量和反应时间、温度；水热反应的温度为180℃，反应时间为6～24h。本专利技术首次以高纯氯化铁和甘露醇为原料，通过水热反应来制备高纯α-Fe2O3纳米圆片，并使用Na2CO3来调控α-Fe2O3形态成功获得了α-Fe2O3纳米圆环。此方法具有成本低、环境友好、方法简单、纯度高、形态可控以及产物生物相容性好等优点，有利于推广应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果还表现如下：1)、本专利技术以甘露醇、氯化铁与碳酸钠为廉价和绿色原料，通过水热合成法成功获得了两种形态的α-Fe2O3纳米材料，为α-Fe2O3纳米粉体的制备提供了一种新的途径。2)、本专利技术方法操作工艺流程简单、无需贵重设备、成本低廉，且获得的α-Fe2O3纳米材料具有一系列优异的性能，可望量化和推广应用。附图说明图1为实施中Na2CO3用量对最终产物形态的影响；图2a～d为实施例1中单个产物的形态、化学组成和物相分析；图3a～c为实施例2中单个产物的形态、化学组成和物相分析。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的一种化妆品用α-Fe2O3纳米圆片和纳米圆环的制备方法作出进一步的详述。本专利技术方法所得沉淀物的相结构、形貌、化学组成采用X射线粉末衍射(XRD,D3500)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,SU8010)来表征和分析。实施例1：α-Fe2O3纳米圆片的制备与表征。将一定质量的甘露醇与一定体积的氯化铁水溶液混合配成反应液后转入反应釜中，在180℃下反应24h后即可获得α-Fe2O3纳米圆片。在30mL溶液中，甘露醇和FeCl3.6H2O使用量分别为0.5g和0.47g时获得如图2所示的α-Fe2O3纳米材料。由图2a可以看出产物是由一些圆片构成；由图2b进一步看出，圆片的直径约为2μm，圆片的厚度约为70nm。对单个圆片进行能谱分析可知，圆片主要由Fe和O元素组成(见图2c谱图)；对该产物进行XRD分析后可知，圆片状的产物为α-Fe2O3(见图2d结果)。这里需要指出的是：一般情况下，氯化铁水溶液在180℃水热反应一段时间也能获得α-Fe2O3物相，但是该α-Fe2O3都为尺寸较大的无规则颗粒聚集体，且产物量小(结果未列出)。使用一定量甘露醇后，α-Fe2O3在结晶时形态发生了很大变化，得到了圆片状α-Fe2O3纳米材料。基于上述事实，我们给出了α-Fe2O3纳米圆片的形成机理：首先，加热一定时间后，Fe3+将水解产生一定量的Fe(OH)3胶体颗粒(见式(1))；接着，Fe(OH)3胶粒将围绕甘露醇分子模板进行自组装形成片状前驱体；最后，该片状前驱体将进失去稳定性发生脱水反应，得到了α-Fe2O3纳米圆片(见式(2))。实施例2：α-Fe2O3纳米圆环的制备与表征。研究还发现，甘露醇的使用量不仅对α-Fe2O3纳米晶的形态有影响，对形成的α-Fe2O3最终的产量也有一定的影响，这可能与甘露醇的使用使得反应体系的pH增强有关。为此，在甘露醇使用量一定时，我们在反应体系中引入具有弱碱性的Na2CO3，以此来调控α-Fe2O3粉体的产量。进一步研究发现，Na2CO3使用在增加α-Fe2O3产量的同时，对α-Fe2O3的形态也有较大的影响：随着Na2CO3使用量的增加，α-Fe2O3纳米圆片将从中部发生选择性溶解，通过控制反应时间和Na2CO3的用量，最终可以获得α-Fe2O3纳米圆环(见图1)。在30mL溶液中，甘露醇、FeCl3.6H2O和Na2CO3的使用量分别为0.5g、0.47g和0.5g，在180℃下水热反应18h后获得如图3所示的产物。由图3可以看出，在制备α-Fe2O3纳米圆片反应体系中引入适量的Na2CO3后，可获得α-Fe2O3纳米圆环，α-Fe2O3纳米圆环的外径约为2μm，内径约为1μm，厚度约为70nm。α-Fe2O3纳米圆环的形成过程可以分析如下：形成的α-Fe2O3纳米圆片在Na2CO3体系中将发生选择性溶解，即从最先形成的α-Fe2O3纳米圆片的中部开始溶解，因为随着反应时间的延长，Na2CO3在体系中发生水解形成H2CO3并选择性地富集到α-Fe2O3纳米圆片中部(可能是因为中部是最先形成的，缺陷较多，能量较高)(见式(3)和(4))，从而加速了中部的快速溶解，最后形成了α-Fe2O3纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化妆品用α‑Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括反应液配制和水热反应两个过程，其特征在于，室温下，将甘露醇与氯化铁固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应，取出沉淀物并通过水洗和烘干处理，即可获得高纯的α‑Fe2O3纳米圆片。

【技术特征摘要】
1.一种化妆品用α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括反应液配制和水热反应两个过程，其特征在于，室温下，将甘露醇与氯化铁固体溶解于去离子水中，溶解后将其装入反应釜并放进烘箱里加热进行水热反应，取出沉淀物并通过水洗和烘干处理，即可获得高纯的α-Fe2O3纳米圆片。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，甘露醇与氯化铁之间的质量比为0.5～1.5：1。3.一种如权利要求1或2所述方法制备的α-Fe2O3纳米圆片，其特征在于，α-Fe2O3纳米圆片的直径为2μm，厚度为70nm。4.一种化妆品用α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，包括反应液配制和...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩成良，张曼茹，刘自然，沈寿国，李明华，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34