本发明专利技术涉及一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末及其制备方法，利用两种原料的水溶液相互发生化学反应和物理反应的机理来研究制备，所述金属有机骨架粉末的分子式为Ag3[Co(CN)6],制备方法包括：将两种原料的水溶液在室温下缓慢合并，并在沸点下搅拌1小时，再缓慢冷却至室温过滤一次，残余物用100 ml冷的去离子水洗涤至少三次,同时过滤三次，最后在60℃干燥24小时。本发明专利技术生产成本低，设备简单，制备周期比较短，制成的产品纯度高，适合批量生产。这种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末Ag3[Co(CN)6]，在温度区间20~500K范围内具有稳定的负热膨胀性能，且无其它相变，具有潜在的工程应用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末及其制备方法
本专利技术涉及一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末制备方法，通过该方法所制成的金属有机骨架粉末具有大的负热膨胀性能。
技术介绍
在大自然中几乎所有的材料都具有热胀冷缩的性能。热膨胀现象在金属、陶瓷、高分子、复合材料等工程材料中都普遍存在，热膨胀系数的影响会直接导致热胀冷缩产生的热应力或者热冲击使得材料疲劳性能下降，甚至断裂。考虑到热膨胀系数的重要性，解决热膨胀问题，研究者们探索出具有负热膨胀性能的金属有机骨架材料可以更好的解决现代科学研究技术中的这些难题。大量研究表明，世界上具有负膨胀性能的材料很少见，而负热膨胀温度区间较宽、负热膨胀性能稳定的材料更是少之又少。目前为止，学术上报道的具有良好的负热膨胀性能的材料是Sleight研究小组在《Science》上报道的ZrW2O8在0.3K到分解温度1050K的整个温度范围内都表现出负热膨胀性能，ZrW2O8的线膨胀系数为-9.8x10-6K-1，性能不稳定且负热膨胀系数比较小。这些性能限制了其性能和应用。迄今为止所发现且能研究出来的具有巨大的负热膨胀性能的材料种类很少，关于具有巨大的负热膨胀性能的金属有机骨架材料的文献报道更少。由此可见，开发具有负热膨胀区间较宽、负热膨胀性能稳定、负热膨胀系数较大，应用广泛的金属有机骨架材料是众多研究者共同亟待解决的问题，而且要求制备工艺简单，适合大规模生产，成本较低等。
技术实现思路
为了高效、精确、快速的制备出具有大的负热膨胀性能的金属有机骨架粉末，本专利技术选择了一种反应过程简单，而且生产出性能稳定可靠、纯度高的产品的制备方法，同时也为后期性能表征和应用研究提供很好的保障。本专利技术的负热膨胀粉末的分子式是Ag3[Co(CN)6]，用热膨胀仪测得的线性膨胀系数为-120x10-6K-1,解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：一、集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃；二、准备两个100ml的烧杯，分别倒入30ml的纯水；三、用电子天平称量3.8154g分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889g的AgNO3原料；四、将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的两个烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10min，直至原料全部溶解均匀为止；五、在室温下用5ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中；六、打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h；七、从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，置于空气中缓慢冷却至室温；八、用1000ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次；九、将残余物用冷的100ml纯水洗涤过滤，并重复三次；十、将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24h左右。进一步的，所述步骤四调节超声波振荡器的功率为90W。进一步的，所述步骤五胶头滴管滴取溶液时应该缓慢且均速以保证两种溶液缓慢均匀混合。进一步的，所述步骤六将烧杯置于集热式恒温磁力加热搅拌器，此搅拌器的搅拌速度可设置范围是0～2600r/min,搅拌器的速度设置为1500～2000r/min均可。进一步的，所述步骤八过滤装置与真空泵连接时，过滤装置中应放入一层Φ7cm滤纸，使得产物留在滤纸上方便后续步骤进行。进一步的，所述步骤九用纯水洗涤时应用玻璃搅拌器均速搅拌以使溶液均匀。进一步的，所述步骤十所得粉末放入烧杯中，应该用保鲜膜封闭杯口，再放入干燥箱中，防止其它样品或者试剂影响。本专利技术的工作原理是：制备这种金属有机骨架粉末的过程中，根据两种溶液的化学反应机理来不断精进修改整个反应条件和制备过程，在大量的实验累积下，设计出一种更简单且合适的制备方法。通过控制搅拌温度以及搅拌时间来控制两种原料溶液相互之间的反应速度和产量效率，以及调控冷却速度和冷却条件使得产物纯度提高，通过洗涤和过滤来排除其它杂质，最后把控干燥条件使得样品成干态得以方便性能研究和应用验证。本专利技术的优点：(1)本专利技术使用的玻璃砂芯抽滤装置比单纯的滤纸过滤方式更加快捷、方便、高效。(2)整个实验所需要的温度条件和设备条件要求较低，成本小，制备周期短，制备方法简单，无污染环境。(3)进一步优化了这种金属有机骨架粉末的制备流程。附图说明图1为本专利技术的生产流程图。图2为本专利技术所得金属有机骨架粉末的场发射扫描电镜图。具体实施方式给出本专利技术的实施例并结合给出的实施例对本专利技术加以说明，但所给出的实施例对本专利技术不构成任何限制：具体实施方式一：将集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃，再用50ml量筒量取两次30ml纯水分别倒入100ml烧杯中，称量3.8154g的分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889g的AgNO3原料，将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10min直至原料全部溶解为止，在室温下用5ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中，打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h，从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，放于外面缓慢冷却至室温，用1000ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次，将残余物用冷的100ml纯水洗涤一次，过滤一次，重复三次，将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24h左右。具体实施方式二：将集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为120℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为80℃，再用50ml量筒量取两次30ml纯水分别倒入100ml烧杯中，称量3.8154g的分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889g的AgNO3原料，将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10min直至原料全部溶解为止，在室温下用5ml量筒将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中，打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h，从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，放于外面缓慢冷却至室温，用1000ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次，将残余物用冷的100ml纯水洗涤一次，过滤一次，重复三次，将所得粉末放入设置为80℃的干燥箱中干燥24h左右，所得产物为白色粉末Ag3[Co(CN)6]。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：一、集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃；二、准备两个100 ml的烧杯，分别倒入30 ml的纯水；三、用电子天平称量3.8154 g分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889 g的AgNO3原料;四、将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的两个烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10 min，直至原料全部溶解均匀为止；五、在室温下用5 ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中；六、打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h;七、从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，置于空气中缓慢冷却至室温；八、用1000 ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次；九、将残余物用冷的100 ml纯水洗涤过滤，并重复三次；十、将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24 h左右。
【技术特征摘要】
1.一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：一、集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃；二、准备两个100ml的烧杯，分别倒入30ml的纯水；三、用电子天平称量3.8154g分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889g的AgNO3原料;四、将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的两个烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10min，直至原料全部溶解均匀为止；五、在室温下用5ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中；六、打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h;七、从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，置于空气中缓慢冷却至室温；八、用1000ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次；九、将残余物用冷的100ml纯水洗涤过滤，并重复三次；十、将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24h左右。2.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄巧力，薛名山，欧军飞，王法军，李长全，李文，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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