一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法，将Na2SiO3·9H2O溶于混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；将Fe(NO3)3·9H2O溶于30mL混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液B；控制滴加速度，将B液缓慢加入A液中，滴加过程中，始终用磁力搅拌器搅拌，得到悬浮液；将悬浮液转移至伴有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中密封反应，自然冷却至室温后将产物洗涤并干燥得到样品。本发明专利技术的有益效果是非晶硅酸铁钠纳米片能从废水中选择性吸附阳离子染料。

【技术实现步骤摘要】
一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法
本专利技术属于纺织化学
，涉及一种非晶硅酸铁钠纳米片的制备及选择性吸附性能。
技术介绍
有机染料是从纺织和其他工业过程中释放到废水中的最大污染物之一，大多数染料具有高着色值，即使低于1ppm的染料在水中也会产生明显的着色，对天然水资源以及环境造成的污染不可逆转，即使少量也会严重危害人类以及其他生物的健康。因此从水中去除有机染料等污染物，保护我们的环境刻不容缓。迄今为止，多种去除废水中有机染料等污染物的方法被报道，包括电化学方法、吸附、凝结、光降解等。在这些方法中，电化学方法和凝结的成本较高，光催化降解的效率和稳定性仍然是人们面临的一个挑战，而物理吸附通常被认为是一种有效且经济的方法。到目前为止，许多吸附剂已经被应用到废水处理中，活性炭是一种高效的吸附剂，严重阻碍了其实际应用。除了活性炭之外，磁性纳米复合材料、金属氧化物以及价格相对低廉的二氧化硅、粘土等吸附剂被报道，但是，这些已报道的吸附剂通常具有某些缺陷，难以投入到实际应用中。因此，开发价格低廉，易于获得，高效脱色染料，环境友好的吸附剂是人们专注的焦点。多年以来，硅酸盐由于其特殊的物理化学性质、低成本、储量丰富而备受关注。硅酸铁钠(NaFeSi2O6)，通常被称作锥辉石，是一种链式硅酸盐。NaFeSi2O6材料是一种重要的多重铁性材料(同时具有两种或两种以上主要铁性质(铁电性，铁磁性和铁弹性)的单相材料)，多重铁性材料由于这些有序参数之间存在耦合而引起了相当大的关注。然而，NaFeSi2O6作为一种吸附剂的潜在应用却很少被研究。本专利技术采用溶剂热法制备了非晶硅酸铁钠纳米片，并将其作为吸附剂，考察其吸附性能，并对其吸附动力学进行了系统的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法，本专利技术的有益效果是制备的非晶硅酸铁钠纳米片具有选择性吸附性能，从废水中选择性吸附阳离子染料，高效的选择性吸附可以解释为带负电荷的硅酸铁钠和带电染料之间的静电吸引力或排斥力，并且本专利技术非晶硅酸铁钠纳米片具有良好的循环再生性能。本专利技术所采用的技术方案是按照以下步骤进行：步骤1：将Na2SiO3·9H2O溶于混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；步骤2：将Fe(NO3)3·9H2O溶于30mL混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液B；步骤3：控制滴加速度，将B液缓慢加入A液中，滴加过程中，始终用磁力搅拌器搅拌，得到悬浮液；步骤4：将悬浮液转移至伴有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中密封反应，自然冷却至室温后将产物洗涤并干燥得到样品。进一步，步骤1和步骤2中的混合溶剂为去离子水与无水乙醇各15mL混合而成。进一步，步骤3中滴加速度为1-2滴/秒。进一步，步骤3中全部滴加完毕后，继续搅拌1h。进一步，步骤4中所述反应条件为在160℃下反应12h。进一步，非晶硅酸铁钠纳米片能够从废水中选择性吸附阳离子染料。进一步，阳离子染料包括次甲基蓝、次甲基紫、孔雀石绿以及甲基绿。附图说明图1是溶剂热法制备非晶硅酸铁钠的XRD谱图；图2是水热法得到非晶硅酸铁钠的SEM和TEM；图3是非晶硅酸铁钠纳米片的红外光谱图的XPS谱图；图4是pH为7条件下非晶硅酸铁钠纳米片的Zeta电势结果；图5是吸附速率曲线及吸附的光谱图；图6是非晶硅酸铁钠纳米片对不同染料(10ppm)的吸附速率曲线；图7是非晶硅酸铁钠纳米片的循环稳定性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。非晶硅酸铁钠纳米片的制备合成方法如下：将2.5296gNa2SiO3·9H2O溶于30mL混合溶剂(去离子水与无水乙醇各15mL)中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；将2.3836gFe(NO3)3·9H2O溶于30mL混合溶剂(去离子水与无水乙醇各15mL)中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液B；控制滴加速度(1-2滴/秒)，将B液缓慢加入A液中，滴加过程中，始终用磁力搅拌器搅拌，全部滴加完毕后，继续搅拌1h后，将悬浮液转移至80mL的伴有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中密封，在160℃下反应12h，自然冷却至室温后将产物洗涤并干燥得到样品。非晶硅酸铁钠纳米片吸附性能测试吸附性能是以染料作为模拟废水，通过降解不同染料罗来表征的。将40mg样品分散在80mL一定浓度的染料中。将悬浮液在黑暗中持续搅拌60-600min，每隔一定的时间间隔取约4mL的悬浮液，以6000rpm离心5min除去吸附剂。在紫外可见分光光度计(UV-756CR)测定染料溶液的吸光度。吸附量的计算公式为(1)和(2)：qt为吸附时间为t(min)时，吸附剂对吸附质的吸附量(mgg-1)，qe为达到吸附平衡时，吸附剂对吸附质的吸附量(mgg-1)，c0是染料溶液的初始浓度，ct代表在t时刻时染料的浓度，ce代表达到吸附平衡时染料的浓度。而m和V分别为吸附剂的量(mg)及染料的体积(mL)。稳定性测试：吸附结束后，将吸附剂回收，并且离心洗涤数次，最后在60℃下烘干。将得到的样品在相同的条件下对新的染料进行吸附。循环三次来衡量样品的稳定性。非晶硅酸铁钠纳米片的结构表征图1为非晶硅酸铁钠纳米片的XRD谱图。从XRD谱图可以看出，样品除了在2θ为25°到35°的范围内有一个宽的衍射带之外，没有其他尖锐的衍射峰，以35°为中心的宽衍射带可能归属于单斜NaFeSi2O6三个强衍射峰(-221)、(310)、(-311)，表明样品具有无定形、非晶结构特征。利用SEM、TEM和EDX对所制备的样品的形貌和组成进行了表征。如图2所示，样品是由许多直径约为50nm、厚度约为2-5nm的纳米薄片相互堆叠而成，并且具有多孔结构，这表明样品具有比传统颗粒粉末更大的比表面积，可以很好的用于染料吸附。SAED图表明所得非晶硅酸铁纳米片具有非晶结构特征(图2中的(b)插图)。EDX能谱显示样品中含有Fe、O、Na和Si四种元素。；(g)EDX能谱。表明合成的样品为硅酸铁钠。为进一步研究所合成的硅酸铁钠的组成，利用光电子能谱研究了样品的元素组成和价态(图3)。XPS分析表明所合成的样品主要有Fe、Na、Si、O等四种元素组成。Fe2p的高分辨XPS光谱(图3中a)表明，在711.7和725.5eV处的特征峰分别对应于Fe2p3/2和Fe2p1/2，根据文献报道，这两个峰的位置归属于Fe3+。Na1s峰位于1071.6eV(图3中b)，证实Na的价态为+1。Si2p峰位于102.2eV(图3中c)归属于Si(IV)。在O1s谱图中(图3中d)，530.7eV处的峰归属于硅酸铁钠晶格中的氧，而532.0eV处的峰归属于样品表面化学吸附的H2O或OH-。通过XPS测试得到的样品的元素组成，Na元素与Fe元素的原子比约为1:1，Na元素与Si元素的原子比约为1:2，而Si元素与O元素的原子比约为1:3，上述XPS元素组成结果表明所合成的样品为NaFeSi2O6。Zeta电势被广泛用于表征水溶液中颗粒表面上的电子电荷。通常选择染料作为模拟废水，溶液接近中性，因此考察了pH＝7条件下非晶硅酸铁钠纳米片的Zeta电势。结果如图4所示，非晶硅酸铁钠纳米片表面带负电荷。非晶硅酸铁钠纳米片的吸附性能非晶硅酸铁钠纳米片的选择本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：将Na2SiO3·9H2O溶于混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；步骤2：将Fe(NO3)3·9H2O溶于30mL混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液B；步骤3：控制滴加速度，将B液缓慢加入A液中，滴加过程中，始终用磁力搅拌器搅拌，得到悬浮液；步骤4：将悬浮液转移至伴有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中密封反应，自然冷却至室温后将产物洗涤并干燥得到样品。

【技术特征摘要】
1.一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：步骤1：将Na2SiO3·9H2O溶于混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；步骤2：将Fe(NO3)3·9H2O溶于30mL混合溶剂中，磁力搅拌至完全溶解得到溶液B；步骤3：控制滴加速度，将B液缓慢加入A液中，滴加过程中，始终用磁力搅拌器搅拌，得到悬浮液；步骤4：将悬浮液转移至伴有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中密封反应，自然冷却至室温后将产物洗涤并干燥得到样品。2.按照权利要求1所述一种具有选择性吸附性能的非晶硅酸铁钠纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中的混合溶剂为去离子水与无水乙醇各15mL混合而成。3.按照权利要求1所述一种具有选...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜廷江，乔峥，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37