一种角鲨烷含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种角鲨烷含量的测定方法，包括以下步骤：(1)对照品溶液制备：取角鲨烷对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，所述的角鲨烷对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(2)样品溶液制备：取角鲨烷样品，加入乙酸乙酯中溶解制成样品溶液，所述的角鲨烷样品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(3)测定：采用气相色谱‑质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的角鲨烷含量进行测定。本发明专利技术提供的气相色谱串联质谱法检测角鲨烷的含量，该检测方法试样提取简便，操作简便，快速，准确定性定量分析角鲨烷的含量，能够有效的控制角鲨烷的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种角鲨烷含量的测定方法
本专利技术涉及分析检测
，特别涉及一种角鲨烷含量的测定方法。
技术介绍
角鲨烷是从深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯经氢化制得一种性能优异的烃类油脂，故又名深海鲨鱼肝油。科学研究发现，角鲨烷是少有的化学稳定性高，使用感极佳的动物油脂，对皮肤有较好的亲和性，不会引起过敏和刺激，并能加速配方中其他活性成分向皮肤中渗透；具有较低的极性和中等的铺展性，且纯净、无色、无异味；还可抑制霉菌的生长。目前角鲨烷主要应用于化妆品行业，由于其护肤效果良好，能够加强修护表皮，有效形成天然保护膜，帮助肌肤与皮脂间的平衡。还能抑制皮肤脂质的过氧化，能有效渗透入肌肤，并促进皮肤基底细胞的增殖，对延缓皮肤老化，改善并消除黄褐斑均有明显的生理效果。还可使皮肤毛孔张开，促进血液微循环，增进细胞的新陈代谢，帮助修复破损细胞。然而目前关于角鲨烷检测的报道较少，主要集中在角鲨烷的合成与应用，对于化妆品行业中角鲨烷的使用日益增多，角鲨烷质量的控制迫在眉睫，因此，本领域技术人员迫切需要一个适用于角鲨烷检测的方法，本方法能够快速准确的定性定量分析角鲨烷的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种角鲨烷含量的测定方法，该方法操作简便，快速，准确定性定量分析角鲨烷的含量，能够有效的控制角鲨烷的质量。本专利技术的目的是提供了一种角鲨烷含量的测定方法，包括以下步骤：(1)对照品溶液制备：取角鲨烷对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，所述的角鲨烷对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(2)样品溶液制备：取角鲨烷样品，加入乙酸乙酯中溶解制成样品溶液，所述的角鲨烷样品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(3)测定：采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的角鲨烷含量进行测定，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.5μm；柱温：150℃保持4min，以5～15℃/min的速率升温至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气；进样方式：分流进样，分流比为5:1；进样量：1μL，质谱条件为：EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3min；扫描方式：SIM，选择母离子为421，子离子分别为29、43、57、71、85、99、113、127、141、155、169、183、197、211、225、239、253、267、281、295、309、323、337、351、365、379、393、407，记录对照品溶液和样品溶液对应的色谱图和峰面积，以外标法定量计算角鲨烷的含量。本专利技术建立一种简单、有效、实用的角鲨烷的检测方法，其利用气相色谱质谱联用的方法，准确定性定量分析角鲨烷的含量，能够有效的控制角鲨烷的质量。优选地，步骤(1)中所述的角鲨烷对照品和乙酸乙酯的体积比为1:10，步骤(2)中所述的角鲨烷样品和乙酸乙酯的体积比为1:10。优选地，步骤(3)中所述的柱温为：150℃保持4min，以5℃/min的速率升温至280℃，保持3min。本专利技术的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，与现有技术相比，本专利技术有以下优良效果：本专利技术提供的气相色谱串联质谱法检测角鲨烷的含量，该检测方法试样提取简便，操作简便，快速，准确定性定量分析角鲨烷的含量，能够有效的控制角鲨烷的质量；本专利技术方法的重复性好，加标回收率满足分析测定的要求；现有技术中采用气相色谱法测定角鲨烷的含量，由于气相色谱定性必须拥有角鲨烷标准品，通过保留时间进行定性，而本专利技术提出的气相色谱串联质谱法则不需要，通过质谱分析即可定性角鲨烷，更方便对角鲨烷样品进行定性，同时气相色谱串联质谱具有更高的灵敏度，能够响应纳克级的浓度，而气相色谱响应一般做到微克级。附图说明图1为实施例1提取液为乙酸乙酯的角鲨烷样品色谱图；图2为对比例1提取液为甲醇的角鲨烷样品色谱图；图3为对比例2提取液为乙醇的角鲨烷样品色谱图；图4为对比例3采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管柱的角鲨烷样品色谱图；图5为对比例4采用二甲基聚硅氧烷-10％聚乙二醇毛细管柱的角鲨烷样品色谱图；图6为对比例5采用100％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的角鲨烷样品色谱图；图7为实施例4的角鲨烷样品色谱图；图8为实施例5的角鲨烷样品色谱图。具体实施方法本专利技术通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本专利技术。实验仪器、试剂及工作条件1)仪器Agilent7890B气相色谱仪配有5977B质谱检测器(美国安捷伦公司)；WBK-4B型电热恒温水浴锅(广东环凯微生物科技有限公司)；超声波清洗仪(上海泸西分析仪器有限公司)；离心机TDZ5-WS(湖南塞特湘仪科技有限公司)；微型涡旋混合仪XW-80A(上海泸西分析仪器有限公司)；Sartorius电子天平(BSA224S)(广州市深华实验仪器设备有限公司)。2)试剂角鲨烷对照品(德国Dr.Ehrenstorfer公司，货号：C16973500，含量99.5％)，乙酸乙酯、甲醇、乙醇均为色谱纯，购自德国CNW科技公司。3)色谱条件色谱柱：固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.5μm；柱温：150℃保持4min，以5～15℃/min的速率升温至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气；进样方式：分流进样，分流比为5:1；进样量：1μL，质谱条件为：EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3min；扫描方式：SIM，选择母离子为421，子离子分别为29、43、57、71、85、99、113、127、141、155、169、183、197、211、225、239、253、267、281、295、309、323、337、351、365、379、393、407。实施例1如图1所示，一种角鲨烷含量的测定方法，包括以下步骤：(1)对照品溶液制备：角鲨烷对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，角鲨烷对照品与乙酸乙酯的体积比为1:10；(2)样品溶液制备：取角鲨烷样品，加入乙酸乙酯中溶解制成样品溶液，角鲨烷样品与乙酸乙酯的体积比为1:10；(3)测定：采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的角鲨烷含量进行测定，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.5μm；柱温：150℃保持4min，以5℃/min的速率升温至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气；进样方式：分流进样，分流比为5:1；进样量：1μL，质谱条件为：EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3min；扫描方式：SIM，选择母离子为421，子离子分别为29、43、57、71、85、99、113、127、141、155、169、183、197、211、225、239、253、267、281、295、309、323、337、351、365、379、393、407，记录对照品溶液和样品溶液对应的色谱图和峰面积，以外标法定量计算角鲨烷的含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种角鲨烷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液制备：取角鲨烷对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，所述的角鲨烷对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(2)样品溶液制备：取角鲨烷样品，加入乙酸乙酯中溶解制成样品溶液，所述的角鲨烷样品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(3)测定：采用气相色谱‑质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的角鲨烷含量进行测定，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为5％苯基‑95％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.5μm；柱温：150℃保持4min，以5～15℃/min的速率升温至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气；进样方式：分流进样，分流比为5:1；进样量：1μL，质谱条件为：EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3min；扫描方式：SIM，选择母离子为421，子离子分别为29、43、57、71、85、99、113、127、141、155、169、183、197、211、225、239、253、267、281、295、309、323、337、351、365、379、393、407。...

【技术特征摘要】
1.一种角鲨烷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对照品溶液制备：取角鲨烷对照品，加入乙酸乙酯溶解制成对照品溶液，所述的角鲨烷对照品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(2)样品溶液制备：取角鲨烷样品，加入乙酸乙酯中溶解制成样品溶液，所述的角鲨烷样品和乙酸乙酯的体积比为1:5～20；(3)测定：采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到的样品溶液中的角鲨烷含量进行测定，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.5μm；柱温：150℃保持4min，以5～15℃/min的速率升温至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氦气；进样方式：分流进样，分流比为5:1；进样量：1μL，质谱条...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾莉，邵泽辉，辛树茗，林彬，张秀虹，李腾，苏溅权，
申请(专利权)人：汕头市中广测分析中心有限公司，广东省测试分析研究所中国广州分析测试中心，广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司，
类型：发明
国别省市：广东,44