一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，属于黄腐酸提取方法技术领域，解决了现有技术中提取黄腐酸转化效果和提取率低、存在环境污染和纯度受限制的技术问题。本发明专利技术提供了一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，包括以下步骤：S1.煤种选取低变质褐煤，并制备低变质褐煤煤样；S2.选取粒径为100～1000纳米的表面改性纳米铜催化剂作为催化剂并加入S1步骤制备的煤样中；S3.将双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样按照特定的质量比混合，并通入保护气；S4.将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入氧化分解后的低变质褐煤煤样混合物中，搅拌、分离并干燥，制得黄腐酸固体。黄腐酸的特殊功效使其在很多行业中应用广泛，市场前景好。

【技术实现步骤摘要】
一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法
本专利技术涉及黄腐酸提取方法
，尤其涉及一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法。
技术介绍
目前腐植酸在很多行业广泛应用，功效特殊，市场前景好。黄腐酸是腐植酸组分中物化及生化活性高、官能团多、芳香度低、分子小、水溶解性好的部分，在腐植酸品位中具有核心决定性作用。黄腐酸是一种溶于水的灰黑色粉末状物质。它是一种植物生长调节剂，能促进植物生长，对抗旱有重要作用，能提高植物抗逆能力，具有增产和改善品质作用。目前，国内外黄腐酸的制备方法很多，其中，“提取法”是具有代表性的黄腐酸制备技术。常用的“提取法”方法包括：强酸抽提取法、碱溶法、离子交换树脂法、硫酸乙醇法和氧化分解法提取法等方法。这些常规方法提取黄腐酸转化效果和提取率不仅不理想，而且还造成一定程度的环境污染，同时，黄腐酸的纯度也受到限制。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，用以解决褐煤黄腐酸的现有提取方法不仅提取效率低、提取纯度不高和污染环境的技术问题。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，包括以下步骤：S1.煤种选取低变质褐煤，并制备低变质褐煤煤样；S2.选取粒径为100～1000纳米的表面改性纳米铜催化剂并加入S1步骤制备的煤样中；S3.将双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样按照质量比为1～10：1～10：1～10的比例制成含双氧水和冰醋酸的低变质褐煤煤样混合物，对低变质褐煤煤样混合物通入保护气，并进行微波诱导催化氧化分解；S4.将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入氧化分解后的低变质褐煤煤样混合物中，搅拌、分离低变质褐煤煤样混合物并干燥，制得黄腐酸固体。优选地，在S1步骤中，在低变质褐煤中加入纯水制得水煤质量比为0.5:1～10:1的低变质褐煤煤样。优选地，在S1步骤中，加入纯水前，将低变质褐煤破碎成300目以下颗粒。优选地，在S2步骤中，表面改性纳米铜催化剂的粒径范围为100～1000纳米。优选地，在S2步骤中，表面改性纳米铜与煤样按重量比为1：50000～1000000。优选地，在S3步骤中，双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样的质量比为1～5：1～5：1～5。优选地，在S3步骤中，双氧水质量百分浓度为20％～30％；尤其为22％～28％。优选地，上述微波诱导催化氧化分解的微波功率范围为300～1000瓦。优选地，微波诱导催化氧化分解的时间为20-50分钟。优选地，在S3步骤中，保护气为惰性气体，尤其是氩气。与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：首先，本专利技术采用表面改性纳米铜为催化剂，该催化剂不仅具有极高的催化活性，并且本专利技术严格控制其粒径范围，进而保证该催化剂具有较大的比表面积，在反应中能够与反应物进行充分接触，加快黄腐酸的提取速率，并通过严格控制该催化剂的添加量，从而保证了黄腐酸的产率。其次，本专利技术通过微波消解仪的微波作用，对含分析纯冰醋酸和双氧水的低变质褐煤煤样混合物进行微波诱导特性催化氧化分解，微波电磁场诱导低变质褐煤分子的极性定位，通过催化剂选择作用下实现双氧水氧化作用的特性靶向选择，借助分析纯冰醋酸的转化反应生成过氧乙酸，过氧乙酸这种强氧化剂能够深度氧化分解低变质褐煤，实现对低变质褐煤分子侧链和支链的氧化分解断键氧化转化及官能团的氧化分解转化，进而生成大量酸性基团及相关团簇小分子，从而实现高效提取黄腐酸。再有，创新性的将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入低变质褐煤氧化分解后的混合物中，充分离心抽滤分离各种固体杂质及沉淀液体可溶盐，进而提取得高纯度黄腐酸固体。综上，本专利技术采用微波诱导、表面改性纳米铜靶向催化并借助双氧水与分析纯冰醋酸的协同氧化分解低变质褐煤，然后提取黄腐酸的方法，是多种学科交叉创新技术的集成创新，本专利技术提供的方法解决了常规褐煤提取黄腐酸产率低、纯度低、污染大的问题，同时，该方法步骤简单、容易操作、经济高效且绿色环保。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书和权利要求书中所特别指出的内容中来实现和获得。具体实施方式下面来具体描述本专利技术的优选实施例。本专利技术提供了一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，包括以下步骤：S1.煤种选取低变质褐煤，并制备低变质褐煤煤样；S2.选取粒径为100～1000纳米的表面改性纳米铜催化剂作为催化剂并加入S1步骤制备的煤样中；S3.将双氧水、分析纯冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样按照质量比为1～10：1～10：1～10的比例加入，制成含分析纯冰醋酸和双氧水的低变质褐煤煤样混合物，对低变质褐煤煤样混合物通入保护气，并进行微波诱导催化氧化分解；S4.将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入氧化分解后的低变质褐煤煤样混合物中，搅拌并分离低变质褐煤煤样混合物并干燥，制得黄腐酸固体。经过大量的实验和研究，本专利技术采用表面改性纳米铜作为从低变质褐煤中提取黄腐酸的催化剂，该纳米级改性铜不仅具有铜的催化剂特性，其粒径为纳米级的特性使它能够充分与反应物接触，进而加快反应速率，从而提高黄腐酸的转化效率。为了实现黄腐酸的高效率转化和提取，在S1步骤中，制备煤样时，在低变质褐煤中加入纯水制得水煤质量比为0.5:1～10:1的低变质褐煤煤样。之所以要严格控制水煤质量比是因为水煤质量比太高，会降低黄腐酸产率，水煤质量比太低，会导致反应终止或者大量增加反应杂质，影响黄腐酸提取纯度，需要强调的是，本专利技术中使用的水必须为纯水，普通水中含有一定量的杂质会大大影响黄腐酸的提取纯度。为了保证黄腐酸的高效率转化和提取，在低变质褐煤中加入纯水前，将低变质褐煤破碎成300目以下颗粒。将低变质褐煤破碎成小颗粒后，低变质褐煤的比表面积增加，在反应当中，高比表面积的低变质褐煤能够与氧化剂充分接触，进而进行彻底的反应。为了进一步确保再生黄腐酸的转化率和产率，纳米级改性铜催化剂的粒径大小为100～1000；通过添加纳米级改性铜能够加快低变质褐煤的氧化分解速率，从而加快再生黄腐酸的提取速率，这种创新选择是基于褐煤转化体系中铜的转化催化效应及表面改性纳米铜的特殊选择催化效果决定的。为了保证催化效果，并同时考虑经济成本问题，将催化剂与煤样按重量比为1：50000～1000000的比例进行配比；催化剂的加入能够大大提高低变质褐煤的氧化分解速率，进而加快提取再生黄腐酸的反应速率。为了进一步提高黄腐酸的产率，提高双氧水和分析纯冰醋酸的协同氧化分解作用，在S3步骤中，双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样的质量比为1～5：1～5：1～5。为了满足低变质褐煤提取再生黄腐酸的转化化学反应的客观需要，反应中加入的双氧水的质量百分浓度20％-30％。这是因为，双氧水的浓度过高，在反应中产生比较多的副反应及杂质；双氧水的浓度过低，黄腐酸的转化率低甚至不能进行相关需要的转化反应；因此，为了保证低变质褐煤提取再生黄腐酸的转化率，反应中加入的双氧水的质量百分浓度控制在20％-30％，尤其当双氧水质量百分浓度为22％-28％时效果更佳。为了确保黄腐酸的纯度要求，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.煤种选取低变质褐煤，并制备低变质褐煤煤样；S2.选取粒径为100～1000纳米的表面改性纳米铜催化剂并加入S1步骤制备的煤样中；S3.将双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样按照质量比为1～10：1～10：1～10的比例制成含双氧水和冰醋酸的低变质褐煤煤样混合物，对低变质褐煤煤样混合物通入保护气，并进行微波诱导催化氧化分解；S4.将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入氧化分解后的低变质褐煤煤样混合物中，搅拌、分离低变质褐煤煤样混合物并干燥，制得黄腐酸固体。

【技术特征摘要】
1.一种低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.煤种选取低变质褐煤，并制备低变质褐煤煤样；S2.选取粒径为100～1000纳米的表面改性纳米铜催化剂并加入S1步骤制备的煤样中；S3.将双氧水、冰醋酸和S2步骤制备的低变质褐煤煤样按照质量比为1～10：1～10：1～10的比例制成含双氧水和冰醋酸的低变质褐煤煤样混合物，对低变质褐煤煤样混合物通入保护气，并进行微波诱导催化氧化分解；S4.将富集二氧化碳气体的蒸馏水加入氧化分解后的低变质褐煤煤样混合物中，搅拌、分离低变质褐煤煤样混合物并干燥，制得黄腐酸固体。2.根据权利要求1所述的低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，其特征在于，在S1步骤中，在低变质褐煤中加入纯水制得水煤质量比为0.5：1～10:1的低变质褐煤煤样。3.根据权利要求2所述的低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，其特征在于，在S1步骤中，加入纯水前，将低变质褐煤破碎成300目以下颗粒。4.根据权利要求1所述的低变质褐煤中再生黄腐酸的提取方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩冠群，张英杰，赵跃民，郑红磊，石永明，邓波，张傲，马璐蔺，刘文静，张永振，徐万幸，张双全，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32