高分辨率X射线衍射方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了高分辨率X射线衍射方法和装置。用于高分辨率测量的X射线衍射装置将具有小于50的原子序数Z的靶的X射线源的使用与具有像素阵列的能量分辨X射线探测器以及用于从X射线源选择K‑β放射线并且用于将K‑β放射线反射到样品上(在此K‑β放射线被衍射到能量分辨X射线探测器上)的β放射线多层反射镜结合起来。样品可以具体地处于透射状态。样品可以是毛细管中的粉末样品。

【技术实现步骤摘要】
高分辨率X射线衍射方法和装置专利
本专利技术涉及用于使用K-β放射线反射镜和高能量分辨率探测器的X射线衍射(XRD)方法和装置。专利技术背景通过X射线衍射分析样品(特别是粉末样品)是确定样品成分的非常有用的技术。X射线衍射通常使用从使用单一预定元素靶的X射线源发射的放射线。靶包括钴、铬、铜、钼和银。由这样的靶发射的X射线不是完全单色的，因为除了连续的韧致辐射谱外，每个靶还可以发射多行放射线。具体而言，靶可以发射来自K线的放射线，K线可以细分为K-α线和K-β线。通常，在K-α线中发射的能量多于在K-β线中发射的能量，因此X射线经常穿过单色器或β-放射线滤波器以选择K-α线，然后K-α线用于X射线衍射测量。在能量分辨率足够时，K-α线实际上是双峰的，并且其分解为两条线：强度比约为2：1的K-α-1线和K-α-2线。因此，对于高分辨率X射线衍射测量来说，必须使用足以选择这些线中的一条线以确保所使用的X射线足够单色的单色器。可以使用布拉格反射(Braggreflection)。鉴于X射线衍射测量需要非常高的对准精度，需要对准的组成部分的数量导致在安装和维护X射线衍射装置时相当大的困难。此外，为了获得足够的单色性，可以减少在这种布置中的X射线的强度，因为在常规布置中，高分辨率单色器仅选择从X射线源发射的非常窄的立体角范围的X射线。在US2011/0268252中公开了一种处理这些考虑因素的装置，其描述了一种装置，该装置适于采用用于创建具有非常窄的能量带宽的虚拟源的复杂布置(即，采用可以分出K-α-1和K-α-2线的足够准确的单色器，以便仅使用这些线中的一条线进行测量)对粉末样品进行X射线衍射测量。期望X射线衍射方法和装置，在不需要能够从K-α-2线中选择K-α-1线的这种精确单色器的情况下，能够获得类似精度和分辨率。专利技术概述在本专利技术的第一方面中，提供了根据权利要求1的X射线衍射装置。在实施例中，提供了一种用于高分辨率测量的X射线衍射装置，其将具有小于50(并且优选地小于30)的原子序数Z的靶的X射线源的使用与用于从X射线源选择K-β放射线并且用于将K-β放射线反射到样品上的β放射线多层反射镜结合起来。X射线束可以在样品中衍射到具有像素阵列的能量分辨X射线探测器上。本专利技术的实施例还涉及X射线衍射方法。附图说明现在将参照附图描述本专利技术的实施例，在附图中：图1显示了本专利技术的第一实施例；图2显示了本专利技术的第二实施例；图3显示了在使用和不使用能量敏感探测器的情况下使用k-β反射镜获得的结果。详细描述专利技术人已经认识到，为了通常的粉末衍射实验的目的，来自低原子序数X射线源的K-β放射线基本上是单色的。例如，对于铜源(Z＝29)来说，K-β-1线处于8.905keV，而K-β-3线处于8.903keV，并且总强度为K-α-1线的总强度的20％。这可以被视为实际上是单色的。而且，对于这种低原子序数的源来说，k-β-2放射线的量非常低。对于铜，K-β-2放射线的强度约为K-α-1线的强度的0.1％，因此仅约为K-β-1线和K-β-3线的0.5％—对于具有更低原子序数的靶来说甚至更少—几乎没有K-β-2。对于较高原子序数的源(诸如，钼和银)来说，K-β-2放射线的量可以是K-α-1线的强度的3％，K-β-1线中的15％和K-β-3线的8％—对于银来说，百分比更高。虽然对于原子序数高于30的源来说，K-β-1线和K-β-3线在能量方面开始偏离，但是针对X射线衍射实验的目的，K-β-1线和K-β-3线仍可以被认为是单色的。因此，专利技术人已经认识到，将K-β放射线以及原子序数Z小于50(并且特别是小于30)的X射线源用于X射线衍射测量是有益的，因为这种组合只需要在原子序数小于30的情况下从K-α线中选择出K-β-1线、K-β-3线、或者在原子序数在30至50之间的情况下从K-β-2线中选择出K-β-1线、K-β-3线，就允许使用实际上单色的放射线。这种能量分辨率在X射线探测器中是可能的，避免了对额外单色器的需求。这降低了安装和维护对这种附加组成部分进行准确对准的难度。当使用K-α放射线进行测量时，有可能使用选择性反射镜仅选择K-α放射线。这种反射镜可以使K-β放射线衰减约100倍，这对于分级多层反射镜是典型的。鉴于在选择性反射镜上入射的K-α放射线的强度比K-β放射线的强度高五倍的事实，这种布置可以确保K-β放射线的强度衰减到只有K-α放射线的强度的0.2％，这对于大多数应用来说足够了。相反，专利技术人已经认识到，为了获得有用的接收角，针对K-β反射进行优化的多层反射镜通常反射足够的K-α放射线，使得K-α放射线的强度是K-β放射线的强度的1％至5％。当进行X射线衍射时，这种强度并未低到足以将放射线视为基本上是单色的。专利技术人已经认识到，虽然K-β多层反射镜本身可能不够，但它使得有可能使用具有较低能力的能量分辨X射线探测器，以针对小于30的原子序数在K-α放射线和K-β放射线之间进行区分，或者针对在30至50之间的原子序数在K-β-1放射线和K-β-3放射线与K-β-2放射线之间进行区分，并仍然获得高分辨率的结果。通过在使用具有低原子序数(小于50(并且优选小于30))的靶的X射线源时仅选择K-β-1放射线、K-β-3放射线，可以获得特别好的结果，因为放射线是高度单色的—放射线仅包括K-β-1放射线和K-β-3放射线，并且在低原子序数时，K-β-1放射线和K-β-3放射线的波长确实极度接近。这种简单的装置可以获得具有非常高的单色度的结果(类似于在US2011/0268252中获得的结果)，但具有更简单的布置。具体来说，在US2011/0268252中，在入射侧使用约翰逊晶体(Johanssoncrystal)来选择K-α放射线。这种约翰逊晶体设置复杂，并且降低了X射线强度。在实施例中，样品保持器可以保持样品，使得X射线在到达探测器之前穿过样品，即，采用与反射模式相反的透射模式。这包括样品是毛细管中的粉末样品的可能性。在这种透射几何构型(包括毛细管)中，只使用探测器而不采用具有多个组成部分和/或长测量时间的几何构型难以获得足够的能量分辨率，但是通过使用K-β多层反射镜，可以更容易地获得探测器所需的能量分辨率。在特定实施例中，K-β放射线多层反射镜是被布置成将衍射波束聚焦到能量分辨X射线探测器上的聚焦多层反射镜。通过这种方式，可以在不需要额外的组成部分的情况下获得相对高强度的X射线—K-β放射线多层反射镜既执行了聚焦又执行了波长选择。聚焦多层反射镜可以是分级聚焦多层反射镜。具体来说，在采用透射几何构型或使用毛细管时，当使用狭缝来确定波束路径时，将需要非常狭窄的狭缝开口，以获得足够的角分辨率。这大大降低了X射线强度，从而增加了测量时间。使用聚焦反射镜作为替代，可以获得X射线强度和良好的角分辨率的良好组合。使用K-β放射线多层反射镜来提供聚焦和单色化，能够使组成部分的数量最少，因此使得装置能够在制造和使用方面都是有成本效益的。反射镜本身不能提供足够的单色性，但与能量分辨X射线探测器相结合，可以进行高分辨率的X射线衍射测量。能量分辨X射线探测器本身并不需要极度高的分辨率，因为部分选择是由K-β放射线多层反射镜执行的。在可选的实施例中，K-β放射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线衍射装置，包括：X射线源(2)，所述X射线源(2)具有原子序数Z小于50的靶(4)，用于发射X射线束(6)；能量分辨X射线探测器(20)；以及样品保持器(14)，所述样品保持器(14)用于保持样品(12)，使得来自所述X射线源的所述X射线束入射到所述样品上并被衍射到所述X射线探测器上；其中，所述X射线衍射装置还包括K‑β放射线多层反射镜(10)，所述K‑β放射线多层反射镜(10)用于从所述X射线源中选择所述K‑β放射线并将所述K‑β放射线反射到所述样品(12)上。

【技术特征摘要】
2017.03.09 US 62/469,2441.一种X射线衍射装置，包括：X射线源(2)，所述X射线源(2)具有原子序数Z小于50的靶(4)，用于发射X射线束(6)；能量分辨X射线探测器(20)；以及样品保持器(14)，所述样品保持器(14)用于保持样品(12)，使得来自所述X射线源的所述X射线束入射到所述样品上并被衍射到所述X射线探测器上；其中，所述X射线衍射装置还包括K-β放射线多层反射镜(10)，所述K-β放射线多层反射镜(10)用于从所述X射线源中选择所述K-β放射线并将所述K-β放射线反射到所述样品(12)上。2.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其中，所述样品保持器(14)适于将所述样品保持在透射几何构型中，使得来自所述X射线源的所述X射线束穿过所述样品并被衍射到所述X射线探测器上。3.根据权利要求1或2所述的X射线衍射装置，其中，所述样品保持器(14)适于保持作为所述样品(12)的容纳粉末的毛细管(26)。4.根据前述权利要求中的任一项所述的X射线衍射装置，其中，所述K-β放射线多层反射镜(10)是被布置成将所衍射的波束聚焦到所述能量分辨X射线探测器上的聚焦多层反射镜。5.根据前述权利要求中的任一项所述的X射线衍射装置，其中，所述X射线探测器(20)的能量分辨率足以选择K-β放射线而非K-α放射线，其中，对K-β放射线的灵敏度是对K-α放射线的灵敏度的至少10倍。6.根据前述权利要求中任一项所述的X射线衍射装置，其中，所述K-β放射线多层反射镜(10)和能量分辨X射线探测器(20)的组合足以使K-α放射线的所测量的强度相对于K-β放射线衰减至少1000倍。7.根据权利要求6...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·贝克尔斯，亚历山大·哈尔陈科，米伦·加特什基，尤金·鲁维坎普，
申请(专利权)人：马尔文帕纳科公司，
类型：发明
国别省市：荷兰,NL