一种快速测定饰品六价铬的定性方法技术

本发明专利技术提供一种快速定性饰品六价铬的测试方法，利用二苯碳酰二肼作为六价铬的指示剂，若饰品表面含有六价铬，在酸性条件下与1，5‑二苯卡巴肼反应，在该反应中六价铬被还原成三价铬，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙，三价铬与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红‑紫罗兰色的复合物，通过观察是否有颜色生成判定饰品中有无六价铬存在，此方法可快速的定性判定，对检测可节省不少时间。

A qualitative method for rapid determination of six valence chromium in ornaments

The present invention provides a rapid qualitative testing method for hexavalent chromium in ornaments. Diphenylcarbazide is used as an indicator of hexavalent chromium. If the ornaments contain hexavalent chromium on the surface, it reacts with 1,5_diphenylcarbazide under acidic conditions, in which hexavalent chromium is reduced to trivalent chromium and diphenylcarbazide is oxidized to diphenylcarbazide. Trivalent chromium reacts with diphenylcarbazone to form a red violet complex. The existence of hexavalent chromium in ornaments can be determined by observing whether there is color formation. This method can be used to determine the quality of ornaments quickly and save a lot of time for detection.

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定饰品六价铬的定性方法
本专利技术属于六价铬快速检测领域，具体为一种一种快速测定饰品六价铬的定性方法。
技术介绍
铬元素广泛分布于自然界和生物体内，主要以三价铬和六价铬存在。三价铬是人体必需的微量元素，累积量的毒性有待进一步证实；六价铬是明确的有毒有害，具有致癌并诱发基因突变的作用，目前以环境污染及RoHS范畴等广为老百姓所关注。六价铬的检测目前在环境、食品等领域中应用广泛，而在首饰检测领域，起步较晚。2003年，欧盟颁布了RoHS指令(2002/95/EC)，严格限制了6种特定有害化学物质(包括六价铬)在电子电气产品中的使用，随即各国纷纷响应并通过相关法案，使该指令的限定范围扩展到各类材料和产品领域，其中包括首饰行业。2008年，贵金属首饰行业内唯一一部强制性标准GB11887-2012做了新的修订并正式发布，明确规定了贵金属首饰中有害元素的限量，其中六价铬的测定方法仅是参照进出口行业标准中电子电气产品中六价铬的测定方法。2012年6月，国家质检总局正式发布强制性标准GB28480-2012，对各类材料饰品中有害元素的限量做了明确的规定，并制定了相应的标准检测方法，对首饰行业的发展和质量监督起到了促进作用。目前首饰饰品的六价铬测定采用的是二苯碳酰二肼分光光度法，步骤繁琐，时间也较长。
技术实现思路
正是基于以上测试方法的缺陷，本专利技术提供一种快速测定饰品六价铬的定性方法，其有效解决现有技术中二苯碳酰二肼配制过程繁琐、溶解效率低、时间较长等技术问题。为实现上述技术目的，本专利技术采取的具体的技术方案为，一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：步骤一、样品准备应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。步骤二、配制显色剂将0.4-0.6g的二苯碳酰二肼溶解于20-40ml丙酮和20-40ml乙醇溶液中，溶解后，加入20-40ml浓度为75％正磷酸溶液和20-40ml一级水。步骤三、测试过程向样品表面滴加1到5滴显色剂，在1-5分钟内观察是否出现红-紫罗兰色(长时间后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干)；对于小部件样品，可放于容器内，如试管，往容器里面滴加1到5滴显色剂，在1-5分钟内观察是否出现红-紫罗兰色，为便于观察可将小部件样品取走，把溶液放于白色背景下观察。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。本申请中二苯碳酰二肼作为六价铬的指示剂，若饰品表面含有六价铬，在酸性条件下与1，5-二苯卡巴肼反应，在该反应中六价铬被还原成三价铬，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙，三价铬与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红-紫罗兰色的复合物，通过观察是否有颜色生成判定饰品中有无六价铬存在；本专利技术采用乙醇和丙酮复配溶剂可以在较短的时间溶解大量的二苯碳酰二肼，而且溶解过程中无需搅拌，缩短了指示液配制时间；采用磷酸为稀释剂，磷酸无强氧化性，无强腐蚀性，可以避免强氧化性酸对测量结果的干扰，相较于硫酸、硝酸使用安全，同时磷酸对金属镀层具有很好的腐蚀性，能够腐蚀溶解出镀层材料中的六价铬；一级水中不含金属离子杂质，能够显著减少第三方因素对实验结果的干扰，经过一级水的稀释，六价铬检测指示液可以达到二苯碳酰二肼显色反应最优条件；且使得制备出的六价铬检测指示液的有效期能大于7天。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：步骤一、样品准备应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。步骤二、配制显色剂将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。步骤三、测试过程向样品表面滴加1滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。实施例2一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：步骤一、样品准备应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。步骤二、配制显色剂将0.6g的二苯碳酰二肼溶解于40ml丙酮和40ml乙醇溶液中，溶解后，加入40ml浓度为75％正磷酸溶液和40ml一级水。步骤三、测试过程向样品表面滴加5滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。实施例3一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：步骤一、样品准备应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。步骤二、配制显色剂将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。步骤三、测试过程将小部件样品放于试管内，往试管里面滴加1滴显色剂，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。实施例4一种快速测定饰品六价铬的定性方法，包含以下步骤：步骤一、样品准备应确保样品的测试表面没有污染物，使用合适的清洁剂、软布等去除污染物。步骤二、配制显色剂将0.4g的二苯碳酰二肼溶解于20ml丙酮和20ml乙醇溶液中，溶解后，加入20ml浓度为75％正磷酸溶液和20ml一级水。步骤三、测试过程将小部件样品放于试管内，往试管里面滴加1滴显色剂，为便于观察可将小部件样品取走，把试管放于白色背景下观察，在3分钟内观察是否出现红-紫罗兰色。如果出现红-紫罗兰色，则可判定为含有六价铬有害元素，则需按国家标准GB/T28019-2011《饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》进一步测试具体含量；如无，则可判定为没有。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定饰品六价铬的定性方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤一、样品准备使用清洁剂、软布去除样品表面污染物；步骤二、配制显色剂将0.4‑0.6g的二苯碳酰二肼溶解于20‑40ml丙酮和20‑40ml乙醇溶液中，溶解后，加入20‑40ml浓度为75%正磷酸溶液和20‑40ml一级水；步骤三、测试过程向样品表面滴加1到5滴显色剂，在1‑5分钟内观察是否出现红‑紫罗兰色，如果出现红‑紫罗兰色，则可判定为含有六价铬，如无，则可判定为没有。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定饰品六价铬的定性方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤一、样品准备使用清洁剂、软布去除样品表面污染物；步骤二、配制显色剂将0.4-0.6g的二苯碳酰二肼溶解于20-40ml丙酮和20-40ml乙醇溶液中，溶解后，加入20-40ml浓度为75%正磷酸溶液和20-40ml一级水；步骤三、测试过程向样品表面滴加1到5滴显色剂，在1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：林钊旋，张伟桃，
申请(专利权)人：华津国检深圳金银珠宝检验中心有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44