The invention discloses a preparation method of 1,2_di (2,6_dimethylphenoxy) ethoxy) ethane, which comprises the following steps: (1) stirring at 20 C, adding 2,6_dimethylphenol and triethylene glycol to ethanol_water mixture solution, adding potassium hydroxide, reacting at 82 C for 60 h, extracting the reaction solution with dichloromethane for three times to obtain dichloromethane. Methane extract; (2) Dichloromethane extract is washed twice with 1M sodium hydroxide, once with saturated sodium chloride, dried with anhydrous magnesium sulfate, steamed and dried with dichloromethane to obtain yellow oily liquid, yellow liquid with ether, heated at 35 C, filtered out insoluble matter, cooled at 15 C, cooled for 48h, filtered, and obtained white powder solid 1,2(2) (2) (2) 2). (2,6 (two, methyl phenoxy) ethoxy) ethane. The invention is mainly used for the preparation of 1, 2, two (2 2,6 (two, two methyl phenoxy) ethoxy) ethane.
【技术实现步骤摘要】
一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法
本专利技术属于含能材料领域,具体涉及一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法。
技术介绍
1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷是一种重要的化工品,它及它的衍生物可以用于许多领域。其中以其为结构单元的冠醚不仅是配位化学、分析化学、有机化学和生物无机化学的重要研究内容,而且与生命科学、信息科学、材料科学等都有着密切的联系。而在冠醚基础上发展的杯芳烃则由富π电子的、大小可调的三维空腔和环形排列的氧原子,既可络合离子又可包结中性分子。更为重要的是,杯芳烃的上下沿易于选择性修饰,可以以其为“结构平台”(Platformorbuildingblock)合成大量的具有“预组织结构”(Pre-organizedstructure)的主体分子。2004年,Chupakhin等选用2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇对甲苯磺酸酯为原料,氢氧化钾催化下合成了化合物1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。(O.N.Chupakhin,G.L.Rusinov,N.A.Itsikson.New1,2,4-triazine-containingpodands:synthesisandproperties,RussianChemicalBulletin,InternationalEdition,53(10),2308-2313,2004)。Chupakhin法的合成路线如下所示:Chupakhin法使用二缩三乙二醇对甲苯磺酸酯为原料,而二缩三乙二醇对甲苯磺酸酯要通过三乙 ...
【技术保护点】
1.一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:
【技术特征摘要】
1.一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:以2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~25℃搅拌下,将2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙醇-水混合溶液中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为80℃~85℃反应40h~70h,反应液用二氯甲烷萃取2~3次,得到二氯甲烷萃取液;其中,二缩三乙二醇、2,6-二甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.79~2.00:0.72~1,乙醇和水的体积比为4:6~6:4;(2)对上述二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,再用饱和氯化钠溶液洗1~2次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到黄色油状液体;向黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却...
【专利技术属性】
技术研发人员:陆婷婷,陈斌,闫峥峰,刘卫孝,汪营磊,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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