The invention discloses a preparation method of gradient Al-doped Co_3O_4, which belongs to the technical field of lithium ion batteries. In this method, the gradient doped aluminum was prepared by adding the doped solution into the reactor through dispersing and adding the solution into the reactor, using a certain concentration of cobalt solution as the source of cobalt, sodium hydroxide solution as the precipitator, ammonia solution as the complexing agent, hydrogen peroxide solution as the oxidant, and anhydrous alcohol solution as the doping solution. Four oxidation of three cobalt products. The invention utilizes the characteristic that aluminum salt can participate in the reaction only after ethanol solution is dissolved with water, slows down the precipitation rate of Al3 +, solves the problem that aluminum can not coprecipitate with cobalt because of the small solubility product constant of Al (OH) 3, and ensures the uniform distribution of aluminum elements in the product. The aluminum-doped cobalt trioxide product prepared by the method of the invention has the aluminum content of 0.5_1.0%, and the aluminum element is uniformly distributed in gradient, the laser particle size is 5_8 m, the vibrating density is more than 2.5 g/cm 3, the specific surface area is 1.0_3.0 m2/g, and the shape is block or spherical.
【技术实现步骤摘要】
一种梯度掺铝四氧化三钴的制备方法
本专利技术属于锂离子电池
,具体是一种用于制备锂离子电池正极材料钴酸锂的梯度掺铝四氧化三钴的制备方法。
技术介绍
钴酸锂是目前商业化锂离子电池中的主要正极材料。但钴酸锂实际比容量只有140mAh/g左右,仅为其理论容量(274mAh/g)的50%左右;且钴酸锂的抗过充性能较差,在较高充电电压下比容量迅速降低。研究证明,在提高锂离子电池正极材料性能,特别是循环性能方面,掺杂是最有效的方法之一,不仅可以提高离子晶格的稳定性,而且可以大幅度提高材料的循环性能。现有的掺杂钴酸锂生产工艺主要是将掺杂元素氧化物、四氧化三钴、碳酸锂混合,研磨、高温煅烧。这种方法不但能耗高,而且制备的钴酸锂产品中元素分布不均匀,一致性差,不能满足电池行业对掺杂钴酸锂的要求。中国专利技术专利(201210486483.1)公开了“一种掺杂球形四氧化三钴的制备方法”,具体是将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配制成掺杂混合溶液,与氢氧化物溶液以及空气同时通入到反应装置内,并不断搅拌进行反应,制备出掺杂球形四氧化三钴。中国专利技术专利(CN200810110753.2)公开了“一种掺杂四氧化三钴的制备方法”,具体是将掺杂元素离子掺入到钴盐溶液内配制成掺杂混合溶液,与含有氨水的氢氧化物溶液同时通入到反应装置内使其反应,再经过洗涤、干燥、煅烧制备出掺杂球形四氧化三钴。上述专利中制备的四氧化三钴中的掺杂元素不能呈现梯度分布。针对上述技术问题,公开号为CN107768646A的中国专利技术专利公开了“一种掺杂元素梯度分布的四氧化三钴制备方法”,该方法通过向反应釜中加入 ...
【技术保护点】
1.一种梯度掺铝四氧化三钴的制备方法,特征在于,该方法包括以下步骤:a、溶液的配制以钴盐为原料,配制钴浓度为1‑2mol/L的钴溶液为A溶液,准确量取体积为x的A溶液备用;配制浓度为2‑6mol/L的氢氧化钠溶液,加入0.05~0.1倍体积、浓度为180g/L的氨水溶液为B溶液;配制浓度为5‑10mol/L的双氧水溶液为C溶液;配制浓度为4‑8g/L的铝盐无水乙醇溶液为D溶液,根据公式:D溶液体积=(x×A溶液浓度×制备产品要求掺铝量)/(D溶液浓度×四氧化三钴中钴百分含量),计算得出所需D溶液的体积y,并准确量取体积为y的无水乙醇备用;b、合成反应合成反应开始时,根据制备工艺确定的合成时间t,将D溶液以y/t的流量加入备用的无水乙醇中为E溶液,同时将A溶液以x/t的流速和B溶液、C溶液并流加入反应釜中,并以2y/t的流速将E溶液以分散加液方式加入反应釜中,在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应,E溶液完全加入反应釜中后,合成反应结束;c、过滤、洗涤及干燥合成反应结束后,将反应釜中物料进行过滤、80‑100℃去离子水浆化洗涤、100‑400℃下干燥、得到梯度掺铝四氧化三钴产品。
【技术特征摘要】
1.一种梯度掺铝四氧化三钴的制备方法,特征在于,该方法包括以下步骤:a、溶液的配制以钴盐为原料,配制钴浓度为1-2mol/L的钴溶液为A溶液,准确量取体积为x的A溶液备用;配制浓度为2-6mol/L的氢氧化钠溶液,加入0.05~0.1倍体积、浓度为180g/L的氨水溶液为B溶液;配制浓度为5-10mol/L的双氧水溶液为C溶液;配制浓度为4-8g/L的铝盐无水乙醇溶液为D溶液,根据公式:D溶液体积=(x×A溶液浓度×制备产品要求掺铝量)/(D溶液浓度×四氧化三钴中钴百分含量),计算得出所需D溶液的体积y,并准确量取体积为y的无水乙醇备用;b、合成反应合成反应开始时,根据制备工艺确定的合成时间t,将D溶液以y/t的流量加入备用的无水乙醇中为E溶液,同时将A溶液以x/t的流速和B溶液、C溶液并流加入反应釜中,并以2y/t的流速将E溶液以分散加液方式加入反应釜中,在200-500r/min的搅拌状态下进行反应,E溶液完全加入反应釜中后,合成反应结束;c、过滤、洗涤及干燥合成反应结束后,将反应釜中物料进行过滤、80-100℃去离子水浆化洗涤、100-...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈文福,陈晓闯,王红忠,刘世红,吴来红,赵宗明,李俊杰,敬军臣,吴芳,杜江,
申请(专利权)人:兰州金川新材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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