一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，属于电子行业废液回收处理领域。本实用新型专利技术将酸性蚀刻废液多效蒸发结晶分离为稀盐酸和氯化铜结晶物，然后通过磺化反应将氯化铜与浓硫酸反应成硫酸铜和氯化氢气体，并利用多效蒸发结晶分离出的稀盐酸来吸收反应产生的氯化氢气体生产氯化氢含量31％的盐酸产品；硫酸铜经结晶和重结晶后得到纯净的五水硫酸铜结晶体，并且磺化反应过程中产生的含硫酸母液经提浓后重新参与磺化反应。本实用新型专利技术可回收高浓度的纯净盐酸，通过重结晶方法可制取高纯度的五水硫酸铜，并且运行过程中无三废产生，产生的液体、气体和固体均制取成产品，废液处理完全，产品转化率高，运行安全稳定。

A device for recovering hydrochloric acid from acid etching waste liquid and preparing copper sulphate

The utility model discloses a device for recovering hydrochloric acid from acidic etching waste liquid and preparing copper sulfate, belonging to the field of waste liquid recovery and treatment in the electronic industry. The utility model separates acidic etching waste liquid into dilute hydrochloric acid and copper chloride crystals by multi-effect evaporation crystallization, and then reacts copper chloride with concentrated sulfuric acid to form copper sulfate and hydrogen chloride gas through sulfonation reaction, and uses dilute hydrochloric acid separated by multi-effect evaporation crystallization to absorb the hydrogen chloride gas produced by the reaction to produce hydrogen chloride with a content of 31%. Hydrochloric acid products; pure copper sulfate pentahydrate crystals are obtained after crystallization and recrystallization of copper sulfate, and the mother liquor containing sulfuric acid produced in the sulfonation process is concentrated and re-involved in the sulfonation reaction. The utility model can recover high concentration pure hydrochloric acid, and high purity copper sulfate pentahydrate can be prepared by recrystallization method, and no three wastes are produced during operation. The liquid, gas and solid produced by the recrystallization process are all made into products, the waste liquid is completely treated, the product conversion rate is high, and the operation is safe and stable.

【技术实现步骤摘要】
一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置
本技术涉及一种酸性蚀刻废液的回收处理，更具体地说，涉及一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置。
技术介绍
在印制电路、电子和金属精饰等工业中，酸性蚀刻有着广泛的应用，其主要有三氯化铁蚀刻液、硫酸/双氧水体系蚀刻液、酸性氯化铜蚀刻液等类型，酸性氯化铜体系蚀刻液是现用最广泛的蚀刻液，其适用线路板的内层和正片法的外层蚀刻，随着高度精细化线路和高层数印制电板产量的增加，印制电板酸性蚀刻所产生的废液量将大大增加，因此增大了对周边环境的负荷，严重危害了操作人员的健康。酸性蚀刻废液中铜盐的回收包括二水氯化铜、氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化亚铜和碱式氯化铜。常用的回收铜的方法包括：中和法、喷雾焙烧法、中和-酸溶法、电解再生法。其中，中和法是在预热后的酸性蚀刻废液中加入预热的碱液，使铜离子转化为棕黑色氧化铜沉淀，采用中和法可从酸性蚀刻废液中可回收微米级氧化亚铜。喷雾焙烧法是将酸性蚀刻废液经加压喷嘴喷出，以雾状方式分散在550℃的焙烧炉中，分解形成氯化氢、氧化铜。中和-酸溶法是在中和法制备氧化铜的基础上，加入硫酸溶解、冷冻结晶，制得硫酸铜晶体。硫酸置换法是先加入98％的浓硫酸，在140℃的情况下将酸性蚀刻废液滴加进行置换反应，反应在真空中进行，使氯化氢气体排出，经水吸收，回收质量分数为22％～32％的盐酸，回收硫酸铜晶体。电解再生法，酸性蚀刻废液电解再生方法主要包括常规电解法、离子膜电解法和隔膜电解法等。但是，在上述回收铜的方法中，实际运行中存在硫酸铜转换率低、铜的回收难度大、运行安全系数低、三废产生高等问题。
技术实现思路
1.技术要解决的技术问题本技术的目的在于克服现有酸性蚀刻废液回收工艺技术和工程实际运行中存在硫酸铜转换率低、运行安全系数低和三废产生高等问题，提供一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，采用本技术的技术方案，可回收高浓度的纯净盐酸，通过重结晶方法可制取高纯度的五水硫酸铜，并且运行过程中无三废产生，产生的液体、气体和固体均制取成产品，废液处理完全，产品转化率高，运行安全稳定，极大地降低了酸性蚀刻废液的处理成本，最大程度回收了废液中的有效物质。2.技术方案为达到上述目的，本技术提供的技术方案为：本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，包括酸性蚀刻废液多效蒸发系统、硫酸铜磺化合成系统、氯化氢气体吸收制酸系统、硫酸铜重结晶系统和硫酸浓缩系统，其中：在酸性蚀刻废液多效蒸发系统中，来自车间的酸性蚀刻废液经过预热器预热后进入由分离器和蒸发器组成的多效蒸发单元中蒸发浓缩，浓缩后的氯化铜浓缩液进入氯化铜结晶釜结晶为氯化铜晶体，经过氯化铜真空过滤器过滤后得到的氯化铜粗品进入硫酸铜磺化合成系统，滤液返回至多效蒸发单元中重新蒸发浓缩；多效蒸发单元中蒸发出的氯化氢气体和水蒸气经冷凝器冷凝后得到稀盐酸，稀盐酸进入氯化氢气体吸收制酸系统中；在硫酸铜磺化合成系统中，来自酸性蚀刻废液多效蒸发系统制得的氯化铜粗品进入合成釜，在合成釜中通过浓硫酸高位槽向氯化铜粗品中加入浓硫酸反应产生硫酸铜和氯化氢，产生的氯化氢进入氯化氢气体吸收制酸系统；反应生成的硫酸铜溶液进入硫酸铜结晶釜中冷却结晶，结晶完成后经过真空过滤器过滤后得到硫酸铜粗品，滤液返回至合成釜中继续参加磺化反应，并在滤液中的硫酸浓度降低至设定值后泵入硫酸浓缩系统中；在氯化氢气体吸收制酸系统中，来自硫酸铜磺化合成系统产生的氯化氢气体经过由降膜吸收器吸收形成盐酸，氯化氢浓度达到设定值的盐酸打入成品酸储罐；吸收器中的尾气进入尾气吸收塔中，利用来自酸性蚀刻废液多效蒸发系统中的产生的稀盐酸作为尾气吸收液；在硫酸铜重结晶系统中，来自硫酸铜磺化合成系统中得到的硫酸铜粗品进入热溶釜中，并加纯水加热溶解，溶解后的硫酸铜溶液经过重结晶真空过滤器过滤得到硫酸铜精品母液，滤渣进入制取海绵铜系统中；硫酸铜精品母液进入重结晶釜中重结晶后经过重结晶真空过滤器后得到成品五水硫酸铜，硫酸铜滤液返回热溶釜中继续参与重结晶过程；在硫酸浓缩系统中，来自硫酸铜磺化合成系统固液分离后产生的母液经预热器预热后进入由蒸发器与分离器组成蒸发单元中蒸发浓缩，浓缩后的硫酸含量达到使用标准的硫酸返回硫酸铜磺化合成系统，蒸发出的蒸汽经冷凝器冷凝后送往废水处理中心；硫酸浓缩系统中还具有在高真空条件下完成硫酸浓缩的真空机组。更进一步地，硫酸铜磺化合成系统中产生的氯化氢气体经过预热器对来自车间的酸性蚀刻废液原液进行预热。更进一步地，在氯化氢气体吸收制酸系统中，采用三级降膜吸收器吸收制备成品盐酸，所述的吸收器均采用石墨降膜吸收器。更进一步地，所述的合成釜采用高温浸渍石墨加钢衬四氟加搪玻璃三合一反应釜；所述的结晶釜和重结晶釜均采用搪玻璃反应釜；所述的真空过滤器均采用FRPP材质的真空过滤器。3.有益效果采用本技术提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：(1)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，可回收高浓度的纯净盐酸，通过重结晶方法可制取高纯度的五水硫酸铜，并且运行过程中无三废产生，产生的液体、气体和固体均制取成产品，废液处理完全，产品转化率高，运行安全稳定，极大地降低了酸性蚀刻废液的处理成本，最大程度回收了废液中的有效物质；(2)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，利用多效蒸发系统中得到的稀盐酸作为硫酸铜合成系统中反应产生的氯化氢气体的吸收液制取纯净盐酸；利用硫酸浓缩系统对硫酸铜合成系统中产生的稀硫酸母液进行提浓后重新返回硫酸铜合成系统中制备硫酸铜；生产连续稳定，无三废产生，更加节能环保；(3)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，在硫酸铜合成系统中，浓硫酸与氯化铜的投放比例为1：1.1～1：1.15，且硫酸铜合成反应温度控制在110℃～115℃、真空度控制在-0.03MPa～-0.05MPa的条件下完成，保证了磺化反应顺利完成，并确保了制备的硫酸铜的品质；(4)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，在硫酸铜重结晶系统中，按硫酸铜粗品结晶物的质量比例1：2～1：2.5加入纯水或者1：2～1：3加入精制硫酸铜母液进行充分溶解，并加热至80℃～85℃，制得的五水硫酸铜的纯度高，品质好；(5)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，其硫酸铜磺化合成系统中产生的氯化氢气体经过预热器对来自车间的酸性蚀刻废液进行预热，充分利用了系统热能，更加节能环保；(6)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，其在氯化氢气体吸收制酸系统中，采用三级降膜吸收器吸收制备盐酸，吸收器均采用石墨降膜吸收器，保证了盐酸的纯度，也降低了生产成本，并且整个氯化氢气体吸收制酸系统采用负压吸收，保证了成品酸的氯化氢含量，降低了氯化氢气体的外泄，实现最大值的清洁生产，保证了车间及厂区生产环境的清洁；(7)本技术的一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，其合成釜采用高温浸渍石墨加钢衬四氟加搪玻璃三合一反应釜，结晶釜和重结晶釜均采用搪玻璃反应釜，真空过滤器均采用FRPP材质的真空过滤器，防腐性能好，保证了系统的正常运行。附本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，其特征在于：包括酸性蚀刻废液多效蒸发系统、硫酸铜磺化合成系统、氯化氢气体吸收制酸系统、硫酸铜重结晶系统和硫酸浓缩系统，其中：在酸性蚀刻废液多效蒸发系统中，包括预热器、蒸发器、分离器、氯化铜结晶釜、氯化铜真空过滤器和冷凝器，预热器连接由蒸发器和分离器组成的多效蒸发单元，用于对来自车间的酸性蚀刻废液进行蒸发浓缩，多效蒸发单元的浓缩液出口连接氯化铜结晶釜，用于将浓缩后的氯化铜浓缩液结晶为氯化铜晶体，氯化铜结晶釜与氯化铜真空过滤器连接，用于过滤得到氯化铜粗品，并通过装料机构送入硫酸铜磺化合成系统，氯化铜真空过滤器的滤液出口连接至多效蒸发单元中，用于对滤液重新蒸发浓缩；多效蒸发单元的蒸汽出口通过冷凝器与氯化氢气体吸收制酸系统相连接，用于将蒸发出的氯化氢气体与水蒸气冷凝得到稀盐酸，并将稀盐酸送入氯化氢气体吸收制酸系统中；在硫酸铜磺化合成系统中，包括合成釜、浓硫酸高位槽、硫酸铜结晶釜和真空过滤器，浓硫酸高位槽与合成釜相连接，用于通过浓硫酸高位槽向合成釜中来自酸性蚀刻废液多效蒸发系统制得的氯化铜粗品中加入浓硫酸反应产生硫酸铜和氯化氢，合成釜的气体出口连接氯化氢气体吸收制酸系统，用于将产生的氯化氢送入氯化氢气体吸收制酸系统；合成釜的液体出口与硫酸铜结晶釜相连接，用于将反应生成的硫酸铜溶液在硫酸铜结晶釜中冷却结晶，硫酸铜结晶釜与真空过滤器连接，用于结晶完成后过滤得到硫酸铜粗品，真空过滤器的滤液出口分别与合成釜、硫酸浓缩系统相连接，用于将滤液返回至合成釜中继续参加磺化反应，并在滤液中的硫酸浓度降低至设定值后泵入硫酸浓缩系统中；在氯化氢气体吸收制酸系统中，包括降膜吸收器、成品酸储罐和尾气吸收塔，合成釜的气体出口连接降膜吸收器吸，用于将来自硫酸铜磺化合成系统产生的氯化氢气体经过由降膜吸收器吸收形成盐酸，降膜吸收器的液体出口通过吸收液罐连接成品酸储罐，用于将氯化氢浓度达到设定值的盐酸打入成品酸储罐；降膜吸收器的尾气出口连接至尾气吸收塔，用于利用来自酸性蚀刻废液多效蒸发系统中的产生的稀盐酸作为尾气吸收液；在硫酸铜重结晶系统中，包括热溶釜、重结晶真空过滤器、重结晶釜和五水硫酸铜重结晶真空过滤器，热溶釜与重结晶真空过滤器相连接，用于将来自硫酸铜磺化合成系统中得到的硫酸铜粗品在热溶釜中加纯水加热溶解，并将溶解后的硫酸铜溶液经过重结晶真空过滤器过滤得到硫酸铜精品母液和滤渣；重结晶真空过滤器的滤液出口与重结晶釜相连接，用于将硫酸铜精品母液在重结晶釜中重结晶，重结晶釜与五水硫酸铜重结晶真空过滤器相连接，用于过滤得到成品五水硫酸铜，五水硫酸铜重结晶真空过滤器的滤液出口与热溶釜相连接，用于将硫酸铜滤液返回热溶釜中继续参与重结晶过程；在硫酸浓缩系统中，包括预热器、蒸发器、分离器和冷凝器，预热器连接由蒸发器与分离器组成的蒸发单元，用于对来自硫酸铜磺化合成系统固液分离后产生的母液进行蒸发浓缩，蒸发单元的浓缩液出口连接硫酸铜磺化合成系统，用于将浓缩后的硫酸含量达到使用标准的硫酸返回硫酸铜磺化合成系统，蒸发单元的蒸汽出口通过冷凝器后连接至废水处理中心；硫酸浓缩系统中还具有在高真空条件下完成硫酸浓缩的真空机组。...

【技术特征摘要】
1.一种从酸性蚀刻废液中回收盐酸及制取硫酸铜的装置，其特征在于：包括酸性蚀刻废液多效蒸发系统、硫酸铜磺化合成系统、氯化氢气体吸收制酸系统、硫酸铜重结晶系统和硫酸浓缩系统，其中：在酸性蚀刻废液多效蒸发系统中，包括预热器、蒸发器、分离器、氯化铜结晶釜、氯化铜真空过滤器和冷凝器，预热器连接由蒸发器和分离器组成的多效蒸发单元，用于对来自车间的酸性蚀刻废液进行蒸发浓缩，多效蒸发单元的浓缩液出口连接氯化铜结晶釜，用于将浓缩后的氯化铜浓缩液结晶为氯化铜晶体，氯化铜结晶釜与氯化铜真空过滤器连接，用于过滤得到氯化铜粗品，并通过装料机构送入硫酸铜磺化合成系统，氯化铜真空过滤器的滤液出口连接至多效蒸发单元中，用于对滤液重新蒸发浓缩；多效蒸发单元的蒸汽出口通过冷凝器与氯化氢气体吸收制酸系统相连接，用于将蒸发出的氯化氢气体与水蒸气冷凝得到稀盐酸，并将稀盐酸送入氯化氢气体吸收制酸系统中；在硫酸铜磺化合成系统中，包括合成釜、浓硫酸高位槽、硫酸铜结晶釜和真空过滤器，浓硫酸高位槽与合成釜相连接，用于通过浓硫酸高位槽向合成釜中来自酸性蚀刻废液多效蒸发系统制得的氯化铜粗品中加入浓硫酸反应产生硫酸铜和氯化氢，合成釜的气体出口连接氯化氢气体吸收制酸系统，用于将产生的氯化氢送入氯化氢气体吸收制酸系统；合成釜的液体出口与硫酸铜结晶釜相连接，用于将反应生成的硫酸铜溶液在硫酸铜结晶釜中冷却结晶，硫酸铜结晶釜与真空过滤器连接，用于结晶完成后过滤得到硫酸铜粗品，真空过滤器的滤液出口分别与合成釜、硫酸浓缩系统相连接，用于将滤液返回至合成釜中继续参加磺化反应，并在滤液中的硫酸浓度降低至设定值后泵入硫酸浓缩系统中；在氯化氢气体吸收制酸系统中，包括降膜吸收器、成品酸储罐和尾气吸收塔，合成釜的气体出口连接降膜吸收器吸，用于将来自硫酸铜磺化合成系统产生的氯化氢气体经过由降膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱钧，
申请(专利权)人：江苏泰特联合环保科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏,32