一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法技术

一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法，首先，以质量分数为50％的水溶性二(2‑羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液置于密闭反应釜高温反应，然后，将反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤，最后，再将过滤后的样品置于真空干燥箱中干燥，即得目标产物金红石相TiO2，能够通过温度实现对金红石相TiO2形貌的调控，制备的金红石相TiO2晶型好、纯度高，具有成本低、条件温和、工艺简单的特点。

A method for preparing rutile TiO2 photocatalyst with different morphologies

A method for preparing rutile titanium dioxide photocatalysts with different morphologies is described. Firstly, the precursor solution of titanium source is a water-soluble di (2_hydroxypropionic acid) diammonium dihydroxide titanium dioxide solution with 50% mass fraction. The precursor solution is placed in an airtight reactor and reacted at high temperature. Then, the sample obtained from the reaction is cooled to room temperature and separated. The supernatant is poured out, washed with deionized water and filtered. Finally, the filtered sample is dried in a vacuum drying box. The rutile phase TiO2 can be obtained by controlling the morphology of the rutile phase through temperature. The prepared rutile phase TiO2 has good crystal shape, high purity, low cost and good conditions. Mild and simple technology.

【技术实现步骤摘要】
一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法
本专利技术属于光催化纳米材料领域，特别涉及一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法。
技术介绍
二氧化钛作为最常见的光催化材料，因其自身无毒、稳定性好，可重复使用等优点而在环境治理和能源开发等方面得到普遍的关注，并在光催化制氢、太阳能电池、锂电池、光催化降解有机污染物等方面有广泛的应用。且在紫外光作用下可有效地降解水体中的污染物。然而，纳米二氧化钛光催化剂在实际应用中存在一些缺陷，纳米二氧化钛的带隙较宽，只能吸收部分紫外辐射，而对太阳能的利用率较低，大约为5％；另一方面，光生电子和空穴复合率较高，导致光生载流子效率较低。这两种缺陷的存在，一定程度上限制了纳米二氧化钛在光催化中的应用。鉴于二氧化钛的缺陷，赋予二氧化钛一种新的存在形式，新的形貌结构使其具有一定的孔道结构，较大的比表面积，进而提高二氧化钛的光催化活性能，具有普通二氧化钛无法比拟的优势。目前，制备二氧化钛的方法主要有模板法、电化学阳极氧化法、水热法等。其中模板法虽然工艺简单，但是反应时间长且需要后续处理去除模板，而电化学阳极氧化法反应时间短、制备的晶体结晶性好，但成本较高，工艺复杂。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法，能够通过温度实现对金红石相TiO2形貌的调控，制备的金红石相TiO2晶型好、纯度高，具有成本低、条件温和、工艺简单的特点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法，步骤如下：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液3-8mL置于密闭反应釜高温反应，于温度240-260℃下反应10-20h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：将步骤2过滤后的样品置于真空干燥箱中，于温度40-80℃下干燥6-12h，即得目标产物金红石相TiO2。所述步骤1密闭反应釜容量为100mL或50mL。本专利技术与现有技术相比的有益效果为：本专利技术基于水热合成法形成单晶的原理，以水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液作为钛源，再利用一步水热法通过温度变化对金红石相TiO2形貌进行调控，八面体形貌主要暴露的是(111)面，通过形貌控制，去顶八面体出来暴露的是(111)晶面外，顶部主要暴露的是(001)晶面，而(001)晶面具有较高的表面能，是高活性表面，因此去顶八面体形貌的金红石想TiO2具有较高的光催化活性。制备的金红石相TiO2晶型好、纯度高，具有成本低、条件温和、工艺简单的特点。通过本专利技术所示方法获得的微孔或介孔二氧化钛在紫外可见光下对亚甲基蓝等有机污染物有较高的降解效率，具有一定的实际应用的价值。附图说明图1为本专利技术一步水热法，温度为240℃时制备的金红石相TiO2放大10000倍的扫描电镜图。图2为本专利技术一步水热法，温度为240℃时制备的金红石相TiO2放大100000倍的扫描电镜图。图3为本专利技术一步水热法，温度为260℃时制备的金红石相TiO2放大10000倍的扫描电镜图。图4为本专利技术一步水热法，温度为260℃时制备的金红石相TiO2放大100000倍的扫描电镜图。图5为本专利技术一步水热法，温度为240℃时制备的金红石相TiO2的XRD衍射谱图。图6为本专利技术一步水热法，温度为260℃时制备的金红石相TiO2微观形貌图。图7为本专利技术一步水热法，温度分别为240℃和260℃时制备的金红石相TiO2对亚甲基蓝的去除效果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例一：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液3mL置于50mL密闭反应釜高温反应，于温度240℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度60℃干燥8h，即得目标产物金红石相TiO2。制备的目标产物如附图1和附图2所示，呈现规则的八面体结构，附图5显示了此方法制备的金红石的X射线衍射图，从图中可以看出，制备的金红石与其标准卡片相吻合，因此，说明制备的产物只含有金红石TiO2相。实施例二：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液3mL置于到50mL密闭反应釜高温反应，于温度260℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度60℃下干燥8h，即得目标产物金红石相TiO2。制备的目标产物如附图3和附图4所示，呈现规则的八面体结构从图中可知，通过调控温度可以使其八面体结构有微小的变化，因此，可通过调控温度调控金红石相TiO2的微观形貌。参见图6，此方法制备的八面体主要暴露的是(111)晶面，此外顶部主要暴露面为(001)晶面，(001)晶面具有高的表面能，是高活性面，因此，具有去顶八面体形貌的金红石相TiO2具有较高的光催化活性。实施例三：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液5mL置于到50mL密闭反应釜高温反应，于温度240℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度60℃下干燥8h，即得目标产物金红石相TiO2。实施例四：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液8mL置于到100mL密闭反应釜高温反应，于温度240℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度60℃下干燥8h，即得目标产物金红石相TiO2。实施例五：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液5mL置于到50mL密闭反应釜高温反应，于温度260℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度80℃下干燥6h，即得目标产物金红石相TiO2。实施例六：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液8mL置于到50mL密闭反应釜高温反应，于温度260℃下反应15h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再将样品置于真空干燥箱中，于温度40℃下干燥12h，即得目标产物金红石相TiO2。实施例七：降解亚甲基蓝：分别取实施例1和实施例2中的目标产物20mg，分散在一定浓度的亚甲基蓝溶液中，用紫外光照射降解，分别隔一定时间进行取样，离心后取上清液，放入比色皿中，用紫外-可见分光光度计进行检测，结果如图7所示。从图中可知，两种目标产物对亚甲基蓝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2‑羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液3‑8mL置于密闭反应釜高温反应，于温度240‑260℃下反应10‑20h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷却至室温后，离心，倒出上清液，加入去离子水洗涤，过滤；步骤3：再过滤后的样品置于真空干燥箱中，于温度40‑80℃下干燥6‑12h，即得目标产物金红石相TiO2。

【技术特征摘要】
1.一种制备不同形貌金红石TiO2光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：以质量分数为50％的水溶性二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛溶液为钛源前驱体溶液，将前驱体溶液3-8mL置于密闭反应釜高温反应，于温度240-260℃下反应10-20h；步骤2：将步骤1反应后得到的样品冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：李英宣，张佳浩，韩晓晶，文苗苗，张彦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61