一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法技术

本申请公开了一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，其包括以下步骤：a).将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将反应釜加热至150℃‑170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b).对反应液进行真空蒸馏处理；c).对真空蒸馏处理后的反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二辛酯。将异辛醇投入反应釜中，并开始搅拌，在搅拌的过程中将对苯二甲酸也加入反应釜中，对反应釜进行加热，加热到设定温度时将催化剂加入反应釜中，进行酯化反应，形成反应液，再对该反应液进行真空蒸馏处理，通过真空蒸馏处理的反应液进行过滤，获得对苯二甲酸二辛酯，在生产过程中无需水洗，无废水排放，因此，降低生产成本。

A highly efficient method for the production of two octyl terephthalate

The application discloses an efficient method for producing di-octyl terephthalate, which comprises the following steps: a) putting isooctanol into the reactor and starting stirring, adding terephthalic acid while stirring, heating the reactor to 150 820 Dioctyl terephthalate was obtained by filtering the reaction liquid after vacuum distillation. The isooctanol is put into the reactor and stirred. During the stirring process, the phthalic acid is added to the reactor. The reactor is heated. When the temperature is set, the catalyst is added to the reactor for esterification, and the reaction liquid is formed. Then the reaction liquid is vacuum distilled and evaporated. Dioctyl terephthalate was obtained by filtration of the distillation reaction liquid. In the production process, there was no need to wash and no waste water was discharged. Therefore, the production cost was reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法
本申请涉及增塑剂
，特别是涉及一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法。
技术介绍
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低，使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求，可广泛应用于耐70℃电缆料(国际电工委员会IEC标准)及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外，也可用于人造革膜的生产。此外，具有优良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂，涂料添加剂，精密仪器润滑剂，润滑剂添加剂，亦可作为纸张的软化剂。现有的对苯二甲酸二辛酯生产过程中需要进行酯化—脱醇—中和—水洗—汽提—过滤，以获得对苯二甲酸二辛酯，其中，水洗时所产生的废水不符合环保要求，因此、需要过滤后才能排放、提高了生产成本。
技术实现思路
1)要解决的技术问题：本专利技术的目的是提出一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，解决生产成本高的问题。2)技术方案：为了解决上述技术问题，本申请提供了一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，包括以下步骤：a).将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将所述反应釜加热至150℃-170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b).对所述反应液进行真空蒸馏处理；c).对真空蒸馏处理后的所述反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二辛酯。可选地，所述对苯二甲酸与所述异辛醇的质量比为1：2.3-2.5，所述催化剂的加入量为投料总量质量的0.5％-0.7％。可选地，在所述步骤a)中：所述酯化反应的温度在180℃-220℃之间。可选地，所述酯化反应的温度在200℃。可选地，所述反应釜加热160℃时加入所述催化剂。可选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。可选地，在所述步骤a)中：当所述反应液转为透明状，酸度≤0-0.2％时，酯化反应结束。可选地，所述步骤b)具体包括：b1).抽出所述反应液中的酯化水和多余的醇。可选地，所述步骤c)具体包括：c1).当真空蒸馏处理后的所述反应液的温度下降至110℃-130℃时用硅藻土过滤获得物色透明油状的所述对苯二甲酸二辛酯。可选地，所述对苯二甲酸二辛酯纯度达到99.8％。本申请的高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，将异辛醇投入反应釜中，并开始搅拌，在搅拌的过程中将对苯二甲酸也加入反应釜中，对反应釜进行加热，加热到设定温度时将催化剂加入反应釜中，进行酯化反应，形成反应液，再对该反应液进行真空蒸馏处理，通过真空蒸馏处理的反应液进行过滤，获得对苯二甲酸二辛酯，在生产过程中无需水洗，无废水排放，因此，降低生产成本。根据下文结合附图对本申请的具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述以及其他目的、优点和特征。附图说明后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本申请的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：图1是根据本申请一个实施例的高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法的流程图。具体实施方式下面通过具体的实施例结合附图，对本申请做进一步详细介绍。以下实施例用于说明本申请，但不用来限制本申请的范围。由于目前生产对苯二甲酸二辛酯的方法，生产成本高的问题，本申请给出高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法。实施例1：一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，其包括以下步骤：a).将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将反应釜加热至150℃-170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b).对反应液进行真空蒸馏处理；c).对真空蒸馏处理后的反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二辛酯。将异辛醇投入反应釜中，并开始搅拌，在搅拌的过程中将对苯二甲酸也加入反应釜中，对反应釜进行加热，加热到设定温度时将催化剂加入反应釜中，进行酯化反应，形成反应液，再对该反应液进行真空蒸馏处理，通过真空蒸馏处理的反应液进行过滤，获得对苯二甲酸二辛酯，在生产过程中无需水洗，无废水排放，因此，降低生产成本。在该实施例中，可选地，对苯二甲酸与异辛醇的质量比为1：2.3-2.5，或0.5-0.8：2.4-2.8，催化剂的加入量为投料总量质量的0.5％-0.7％，可选地，催化剂的加入量为投料总量质量的0.6％。在该实施例中，可选地，酯化反应的温度在180℃-220℃之间，进一步地，酯化反应的温度在200℃。当酯化反应的温度在200℃时，可加快反应速度。在该实施例中，可选地，反应釜加热160℃时加入催化剂，在反应釜加热160℃时加入催化剂可充分利用催化剂的效率，提高反应效果，使催化剂充分参加反应，降低催化剂的损耗。在该实施例中，可选地，催化剂为二月桂酸二丁基锡和\或氯化丁基吡啶氯化亚锡离子液体，当二月桂酸二丁基锡和氯化丁基吡啶氯化亚锡离子液体共同使用时占总质量的1-18％；其中，氯化丁基吡啶氯化亚锡离子液体的制备步骤为：在90℃搅拌的条件下，吡啶与氯丁烷等摩尔反应40小时左右，合成得氯丁基吡啶，然后氯丁基吡啶与氯化亚锡以1∶1-5摩尔比混合，在90℃搅拌反应30分钟，制得氯化丁基吡啶氯化亚锡离子液体催化剂，酯化合成的反应温度为180℃-230℃，反应时间为2-3小时，制备方便快捷。在该实施例中，可选地，当反应液转为透明状，酸度≤0-0.2％时，此时酯化反应结束，此时反应液反应完全，无需中和，无需水洗，反应液已为中性。在该实施例中，可选地，抽出反应液中的酯化水和多余的醇，通过去除酯化水和多余的醇，可以使产品无味，降低产品含水量。在该实施例中，可选地，当真空蒸馏处理后的反应液的温度下降至110℃-130℃时用硅藻土过滤、可是反复多次添加，直至反应液形成物色透明油状的对苯二甲酸二辛酯；当反应液的温度下降至110℃-130℃时用硅藻土过滤，可使产品纯度更高，杂质更低。在该实施例中，可选地，对苯二甲酸二辛酯纯度达到99.8％。实施例2：对苯二甲酸二辛酯，其包括：对苯二甲酸、异辛醇和催化剂，其中，对苯二甲酸、异辛醇的质量比为1：2.3-2.5；催化剂的加入量为投料总量质量的0.5％-0.7％，该催化剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸钴、氧化钐、钛酸四丁酯中的一种或多种。对苯二甲酸二辛酯，对苯二甲酸二辛酯(DDTP)，是一种性能优良的环保塑料增塑剂，与DOP相比有许多不可替代的优点，如低挥发性高绝缘性，优良的相容性以及良好的耐湿性能等。在该实施例中，对苯二甲酸二辛酯的分子式：C24H38D4分子量：3P0-57，密度：0.981-0.986闪点：210℃，沸点：400℃。DOPT为线性对称结构，体积电阻率为DOP的20倍。实施例3：二月桂酸二丁基锡的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将月桂酸与二丁基锡的固态混合物放入反应器中，加热15℃-40℃并开始搅拌，使固态混合物形成液态混合物；步骤2：将液态混合物加热至70℃-80℃，自然放凉5℃-20℃，再加入无水硫酸镁进行除水，得到二月桂酸二丁基锡；通过将月桂酸与二丁基锡的固态混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，包括以下步骤：a).将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将所述反应釜加热至150℃‑170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b).对所述反应液进行真空蒸馏处理；c).对真空蒸馏处理后的所述反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二辛酯。

【技术特征摘要】
1.一种高效生产对苯二甲酸二辛酯的方法，包括以下步骤：a).将异辛醇投入反应釜中并开始搅拌，在搅拌的同时加入对苯二甲酸，将所述反应釜加热至150℃-170℃时加入催化剂进行酯化反应形成反应液；b).对所述反应液进行真空蒸馏处理；c).对真空蒸馏处理后的所述反应液进行过滤，得到对苯二甲酸二辛酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对苯二甲酸与所述异辛醇的质量比为1：2.3-2.5，所述催化剂的加入量为投料总量质量的0.5％-0.7％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤a)中：所述酯化反应的温度在180℃-220℃之间。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述酯化反应的温度在200℃。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：高家麟，吴杰，陈路生，
申请(专利权)人：广州昊杰麟科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44