一种木醋液多功效组分分离及全利用方法技术

本发明专利技术涉及一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，取木醋液一级蒸馏，收集98℃的馏分二级蒸馏，二级蒸馏中收集96℃和97℃的组分；将一级蒸馏后的残余物，用乙酸乙酯萃取三次，合并三次的乙酸乙酯相，为一级提取液，将一级提取液用NaOH的水溶液萃取两次，合并两次的水相，此为二级提取液，二级提取液用盐酸酸化至pH到2‑6，用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7‑7/3的进一步纯化二级提取液三次，保留有机相，弃去水相，得到分离的抗氧化组分，精确分离抗氧化、抗菌、抗皮炎和食品级木醋液，提高了木醋液的商业价值和经济效益。

Separation and full utilization of wood vinegar multi functional components

The invention relates to a method for separating and utilizing multi-functional components of wood vinegar, taking wood vinegar as primary distillation, collecting the fractions at 98 C for secondary distillation, and collecting the components at 96 C and 97 C in secondary distillation. The primary extract was extracted twice with NaOH aqueous solution and combined with two aqueous phases. The secondary extract was acidified with hydrochloric acid to pH 2_6. The secondary extract was further purified three times with the volume ratio of ethyl acetate to n-hexane 3/7_7/3. The organic phase was retained and the aqueous phase was discarded. The commercial value and economic benefit of wood vinegar were improved by separating antioxidant, antimicrobial, anti-dermatitis and food grade wood vinegar accurately.

【技术实现步骤摘要】
一种木醋液多功效组分分离及全利用方法
本专利技术属于木醋液分离
，具体涉及一种木醋液多功效组分分离及全利用方法。
技术介绍
木醋液是由植物的生物质缓慢热解产生的烟经冷凝后形成的黄褐色或深棕色凝结物，其主要成分为水、有机酸和酚类化合物。木醋液具有强大的抗氧化和抗菌等活性，通常被用做食品添加剂、抗炎症剂或抗真菌药物等多个领域。木醋液的抗菌活性与其中有机酸、酚类衍生物和羰基化合物的含量呈正相关。木醋液的杀白蚁活性和有机酸、酚类含量有直接关系，尤其是含有一些取代基的酚类物质。此外，木醋液的其他特殊活性，例如抗炎和抗过敏活性，也和有机酸或酚类化合物的含量直接相关。虽然木醋液的所有活性与有机酸或酚类化合物的含量几乎都呈正相关，但是在不同活性中起作用的主要成分不同。据报道2-甲氧基-4-甲基苯酚是木醋液中的主要抗炎症化合物，而苯酚则在抗病毒活性中起主要作用。研究表明苯酚和乙酸的协同作用对木醋液的抗小核糖核酸病毒的活性有较大影响，在对木醋液的抗微生物和抗氧化活性的研究也发现，有机酸和酚类物质之间存在潜在的协同作用。目前对木醋液的精制纯化过程的研究主要集中于用不同pH的碱性溶液将有机酸和酚类化合物从木醋液中分离。但是所分离的提取物中通常含有许多无用组分，功能性组份的精确分离仍未实现，从而导致木醋液的附加值较低，不易大规模工业生产和商业化。因此，精确识别木醋液中功能性组分和它们之间的协同作用是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，将木醋液中有效组分精确分离并且无一浪费的合理利用，且工艺简单、成本低和环保，提高了木醋液的经济附加值。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，其步骤如下：a.取粗制木醋液进行一级蒸馏，收集98℃的馏分进行二级蒸馏，二级蒸馏中收集96℃的组分命名为馏分1，收集97℃的组分命名为馏分2，当二级蒸馏的溶液变成棕色或深褐色时，停止二级蒸馏，将二级蒸馏后的残余物命名为馏分3。b.从步骤a中一级蒸馏后的残留物中提取抗氧化组分，将一级蒸馏后的残余物，用乙酸乙酯(EtOAc)萃取三次，合并三次的乙酸乙酯相，为一级提取液，将一级提取液用1mol/LNaOH的水溶液萃取两次，合并两次的水相，此为二级提取液，所述的一级蒸馏后的残余物、一次的乙酸乙酯和一次的NaOH的水溶液的体积比为3：1：1；c.将步骤b中得到的二级提取液用盐酸酸化至pH到2-6，用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7-7/3的进一步纯化二级提取液三次，保留有机相，弃去水相，得到三级提取液，即为分离的抗氧化组分，所述的一级蒸馏后的残余物与一次的乙酸乙酯和正己烷的混合液的体积比为3：1。进一步的，所述的pH为2，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分4。进一步的，所述的pH为3，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分5。进一步的，所述的pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分6。进一步的，所述的pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为1/1命名为馏分7。进一步的，所述的pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7命名为馏分8。进一步的，所述的pH为5，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分9。进一步的，所述的pH为6，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分10。进一步的，所述的木醋液为柞木木醋液，酸枣核木醋液，稻壳木醋液，花生壳木醋液，玉米芯木醋液等。本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供的方法利用一级蒸馏、液液萃取、二级蒸馏三者相结合从木醋液中精确分离抗氧化、抗菌、抗皮炎和食品级木醋液，有助于木醋液的综合利用和农业废弃物的管理及应用，而且可以促使木醋液的生产过程更加经济，提高了木醋液的商业价值和经济效益。馏分1是一种潜在的杀菌剂，可广泛安全地应用于农业和人类的生活环境中，如灭活动物传染病毒和预防牲畜、人类流行病，馏分2可以用作食品级木醋液。馏分3的最大抑制稀释度为木醋液的20倍，而根据文献报道，具有比木醋液更强的抑菌性能。附图说明图1为本专利技术提供木醋液多功效组分分离及其利用的方法的工艺流程图；图2为木醋液及分离馏分的TIC图和抗氧化能力的维生素当量对比图；图3为馏分4-10的抗氧化能力的维生素当量对比图；图4为木醋液和分离馏分对对数期以后的大肠杆菌生长情况的影响对比图；图5为馏分3的不同浓度对对数期以后的大肠杆菌生长情况的影响对比图。具体实施方式以下结合附图详细描述本专利技术的技术方案，本专利技术实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。实施例1：如图1所示，柞木木醋液多功效组分分离及全利用方法，具体步骤如下：d.取100份粗制柞木木醋液进行一级蒸馏，收集98℃的馏分进行二级蒸馏，二次蒸馏中收集96℃的组分命名为馏分1，收集97℃的组分命名为馏分2，当二级蒸馏的溶液变成棕色或深褐色时，停止二级蒸馏，将二级蒸馏后的残余物命名为馏分3。e.从步骤a中一级蒸馏后的残留物6份中提取抗氧化组分，将一级蒸馏后的残余物，用乙酸乙酯(EtOAc)萃取三次，每次用2份乙酸乙酯，合并三次的乙酸乙酯相，为一级提取液，将一级提取液用1mol/LNaOH的水溶液萃取两次，每次用2份NaOH的水溶液，合并两次的水相，此为二级提取液；f.将步骤b中得到的二级提取液用盐酸酸化至pH到2-6，用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7-7/3的进一步纯化二级提取液三次，每次用2份乙酸乙酯和正己烷混合液，保留有机相，弃去水相，得到三级提取液，即为分离的抗氧化组分，命名为馏分4，所述的pH为2，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3。实施例2本实施例与实施例1区别之处在于，所述的pH为3，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分5。实施例3本实施例与实施例1区别之处在于，所述的pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分6。实施例4本实施例与实施例1区别之处在于，pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为1/1命名为馏分7。实施例5本实施例与实施例1区别之处在于，进一步的，所述的pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7命名为馏分8。实施例6本实施例与实施例1区别之处在于，进一步的，所述的pH为5，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分9。实施例7本实施例与实施例1区别之处在于，进一步的，所述的pH为6，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名为馏分10。实施例8本实施例与实施例1区别之处在于，所述的pH为3，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3，所述的木醋液为稻壳木醋液，所得馏分的抗氧化性能维生素C当量比馏分5少25mg/L。实施例9本实施例与实施例1区别之处在于，pH为4，乙酸乙酯/正己烷体积比为1/1，所述的木醋液为玉米芯木醋液，所得馏分的抗氧化性能维生素C当量比馏分7少32mg/L。实施例9本实施例与实施例1区别之处在于，所述的pH为5，所述的木醋液为花生壳木醋液，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3，所得馏分抗氧化性能维生素C当量比馏分9少7mg/L。实施例10本实施例与实施例1区别之处在于，所述的pH为6，所述的木醋液为酸枣核木醋液，乙酸乙酯/正己烷体积比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，其特征在于，步骤如下：a.取粗制木醋液进行一级蒸馏，收集98℃的馏分后进行二级蒸馏后收集96℃的组分命名为馏分1，收集97℃的组分命名为馏分2，当二级蒸馏的溶液变成棕色或深褐色时，停止二级蒸馏，将二级蒸馏后的残余物命名为馏分3；b.从步骤a中一级蒸馏后的残留物中提取抗氧化组分，将一级蒸馏后的残余物，用乙酸乙酯(EtOAc)萃取三次，合并三次的乙酸乙酯相，为一级提取液，将一级提取液用1mol/LNaOH的水溶液萃取两次，合并两次的水相，此为二级提取液，所述的一级蒸馏后的残余物、一次的乙酸乙酯和一次的NaOH的水溶液的体积比为3：1：1；c.将步骤b中得到的二级提取液用盐酸酸化至pH到2‑6，用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7‑7/3的进一步纯化二级提取液三次，保留有机相，弃去水相，得到三级提取液，即为分离的抗氧化组分，所述的一级蒸馏后的残余物与一次的乙酸乙酯和正己烷的混合液的体积比为3：1。

【技术特征摘要】
1.一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，其特征在于，步骤如下：a.取粗制木醋液进行一级蒸馏，收集98℃的馏分后进行二级蒸馏后收集96℃的组分命名为馏分1，收集97℃的组分命名为馏分2，当二级蒸馏的溶液变成棕色或深褐色时，停止二级蒸馏，将二级蒸馏后的残余物命名为馏分3；b.从步骤a中一级蒸馏后的残留物中提取抗氧化组分，将一级蒸馏后的残余物，用乙酸乙酯(EtOAc)萃取三次，合并三次的乙酸乙酯相，为一级提取液，将一级提取液用1mol/LNaOH的水溶液萃取两次，合并两次的水相，此为二级提取液，所述的一级蒸馏后的残余物、一次的乙酸乙酯和一次的NaOH的水溶液的体积比为3：1：1；c.将步骤b中得到的二级提取液用盐酸酸化至pH到2-6，用乙酸乙酯/正己烷体积比为3/7-7/3的进一步纯化二级提取液三次，保留有机相，弃去水相，得到三级提取液，即为分离的抗氧化组分，所述的一级蒸馏后的残余物与一次的乙酸乙酯和正己烷的混合液的体积比为3：1。2.如权利要求1所述的一种木醋液多功效组分分离及全利用方法，其特征在于：所述的pH为2，乙酸乙酯/正己烷体积比为7/3命名...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪子明，李占超，孙爽，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22