一种复合磁性材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合磁性材料及其制备方法，该材料由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为(0.06‑0.09):(0.03‑0.08):(0.01‑0.04):1；材料甲中各成分的重量百分含量为：Al2O3 23‑25％，ZrO2 0.5‑0.8％，ZnO 4‑9％，BaO 5‑8％，MnO 4‑8％，Li2O 1‑4％，Fe2O3 0.7‑1.3％，GeO2 0.1‑0.4％，Nd2O3 0.001‑0.003％，Lu2O3 0.001‑0.003％，K2O 1‑4％，B2O3 1‑2.5％，余量为SiO2；材料乙为纯铜，含铜量99.99%。

A composite magnetic material and its preparation method

The invention discloses a composite magnetic material and a preparation method thereof. The material is made of material A, material B, material C and material D. The weight ratio of material A, material B, material C to material D is (0.06_0.09): (0.03_0.08): (0.01_0.04):1. The weight percentage content of each component in material A is: Al2O3_23_25. ZrO2 0.5 0.8%, ZnO 4 9%, BaO 5 8%, MnO 4 8%, Li2O 1 4%, Fe2O 3 0.7 1.3%, GeO 2 0.1 0.4%, Nd2O 3 0.001 0.003%, Lu2O 3 0.001 0.003%, K2O 1 4%, B2O 3 1 2.5%, SiO 2; 99.99% of pure copper.

【技术实现步骤摘要】
一种复合磁性材料及其制备方法
本专利技术属于无机材料领域，涉及一种复合磁性材料及其制备方法。
技术介绍
CN201610136736.0公开了一种耐高温型高磁性稀土永磁材料及其制备方法，其材料中含有R、Fe、B、M，其中，R是由轻稀土元素Pr、Nd按照1:3的比例组成的合金，Fe为铁元素，B为硼元素，M为钼元素。以Pr-Nd合金、Fe-B合金及金属Mo为原料，在惰性气体的保护下，在真空熔炼炉中进行真空冶炼，得到成分均匀的合金锭，再将得到的上述合金锭进行快淬速凝工艺处理，得到金属薄带后破碎过筛网，并退火处理。但该材料综合性能并不高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种复合磁性材料，该材料在高温减磁率小，并具有良好的磁性能；本专利技术的另一目的是提供一种复合磁性材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种复合磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1；材料甲中各成分的重量百分含量为：Al2O323-25％，ZrO20.5-0.8％，ZnO4-9％，BaO5-8％，MnO4-8％，Li2O1-4％，Fe2O30.7-1.3％，GeO20.1-0.4％，Nd2O30.001-0.003％，Lu2O30.001-0.003％，K2O1-4％，B2O31-2.5％，余量为SiO2；材料乙为纯铜，含铜量99.99％；材料丙中各成分的重量百分含量为：C0.28-0.38％；Mn0.50-0.80％；Si0.30-0.5％；S0.02-0.05％，P0.02-0.045％，Nd0.4-0.8％，Au0.03-0.08％，Ge0.03-0.09％，Lu0.03-0.08％，Zr0.02-0.05％，余量为Fe；材料丁中各成分的重量百分含量为：B3-5.5％，Nd24-28％，Au0.3-0.6％，Ge0.8-1.3％，Lu0.05-0.09％，S0.8-1.2％，Zr0.8-1.4％，余量为Fe。上述复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660-700℃，保温3-4h，然后升温至1000-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在650-690℃和560-590℃热处理回火1-2h；最后经200-230℃时效处理得到产品。进一步地，材料甲制备时按照重量百分比为Al2O323-25％，ZrO20.5-0.8％，ZnO4-9％，BaO5-8％，MnO4-8％，Li2O1-4％，Fe2O30.7-1.3％，GeO20.1-0.4％，Nd2O30.001-0.003％，Lu2O30.001-0.003％，K2O1-4％，B2O31-2.5％，余量为SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在130-140℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200-220目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1190-1210℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7-10微米。进一步地，材料乙制备时，采用纯铜，含铜量99.99％；将原料放入感应炉中熔炼中熔炼，熔炼温度为1260-1290℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-10μm，雾化气体压力为8-10MPa，液态金属流体流量为3-5kg/min，合金液体注入温度为1230-1260℃，雾化角32度。进一步地，材料丙制备时，先将275废钢放入碳酸钠碱液中处理1-2小时，碳酸钠溶液浓度是2-4％，碱液温度60-70℃；碱液处理完后再用清水冲洗3次后烘干，便可放入感应炉中熔炼，然后再放入Nd、Au、Ge、Lu、Zr及275废钢涉及的相应元素的物质，熔炼温度为1580-1610℃，得到合金液体；合金液体的成分为C0.28-0.38％；Mn0.50-0.80％；Si0.30-0.5％；S0.02-0.05％，P0.02-0.045％，Nd0.4-0.8％，Au0.03-0.08％，Ge0.03-0.09％，Lu0.03-0.08％，Zr0.02-0.05％，余量为Fe；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内，合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末，合金粉末平均粒度均为8-11μm，雾化气体压力为2-4MPa，液态金属流体流量为2-4kg/min，合金液体注入温度为1560-1590℃，雾化角34度。进一步地，材料丁的制备时，按照重量百分含量为B3-5.5％，Nd24-28％，Au0.3-0.6％，Ge0.8-1.3％，Lu0.05-0.09％，S0.8-1.2％，Zr0.8-1.4％，余量为Fe进行配料；Nd、Au、Ge、Lu、Zr、Fe为元素含量大于99.9％的纯物质；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1610-1640℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为21-25m/s，铸片厚度为2-4毫米，长宽度为5-8毫米，然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热1100-1300℃，时间2-3h，然后取出空冷，再将处理后的铸片放入真空度为0.15-0.18Pa，炉内气压为1.0-1.4atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300-315℃，氢碎35-40分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为6-9μm，气流磨制粉压力6-8atm。本专利技术所得产品具有优异磁性能。另外制备过种中合金经过适当处理，保证了材料成分、组织和性能的均匀性，因而保证了材料的质量。材料甲即金属氧化物复合体熔点低，可均匀的分布在主相晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高。材料乙熔点低，抑制材料丁中相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。此外可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相。因此提高了材料的剩磁。材料丙形成的主相晶粒间副相富铁相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。材料丙中的Nd、Au、Ge、Lu、Zr和材料丁相对应，防止了材料丁中关键元素在烧结中的扩散转移。材料丁主要形成磁性主相Nd2Fe14B和次主相Lu2Fe14B，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。在烧结过程中，添加高熔点合金元素Zr，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合磁性材料，其特征在于，由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为(0.06‑0.09):(0.03‑0.08):(0.01‑0.04):1；材料甲中各成分的重量百分含量为：Al2O3 23‑25％，ZrO2 0.5‑0.8％，ZnO 4‑9％，BaO 5‑8％，MnO 4‑8％，Li2O 1‑4％，Fe2O3 0.7‑1.3％，GeO2 0.1‑0.4％，Nd2O3 0.001‑0.003％，Lu2O3 0.001‑0.003％，K2O 1‑4％，B2O3 1‑2.5％，余量为SiO2；材料乙为纯铜，含铜量99.99％；材料丙中各成分的重量百分含量为：C 0.28‑0.38％；Mn 0.50‑0.80％；Si 0.30‑0.5％；S 0.02‑0.05％，P 0.02‑0.045％，Nd 0.4‑0.8％，Au 0.03‑0.08％，Ge 0.03‑0.09％，Lu 0.03‑0.08％，Zr 0.02‑0.05％，余量为Fe；材料丁中各成分的重量百分含量为：B 3‑5.5％，Nd 24‑28％，Au 0.3‑0.6％，Ge 0.8‑1.3％，Lu 0.05‑0.09％，S 0.8‑1.2％，Zr 0.8‑1.4％，余量为Fe。...

【技术特征摘要】
1.一种复合磁性材料，其特征在于，由材料甲、材料乙、材料丙和材料丁制成，材料甲、材料乙、材料丙和材料丁的重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1；材料甲中各成分的重量百分含量为：Al2O323-25％，ZrO20.5-0.8％，ZnO4-9％，BaO5-8％，MnO4-8％，Li2O1-4％，Fe2O30.7-1.3％，GeO20.1-0.4％，Nd2O30.001-0.003％，Lu2O30.001-0.003％，K2O1-4％，B2O31-2.5％，余量为SiO2；材料乙为纯铜，含铜量99.99％；材料丙中各成分的重量百分含量为：C0.28-0.38％；Mn0.50-0.80％；Si0.30-0.5％；S0.02-0.05％，P0.02-0.045％，Nd0.4-0.8％，Au0.03-0.08％，Ge0.03-0.09％，Lu0.03-0.08％，Zr0.02-0.05％，余量为Fe；材料丁中各成分的重量百分含量为：B3-5.5％，Nd24-28％，Au0.3-0.6％，Ge0.8-1.3％，Lu0.05-0.09％，S0.8-1.2％，Zr0.8-1.4％，余量为Fe。2.权利要求1所述复合磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为(0.06-0.09):(0.03-0.08):(0.01-0.04):1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660-700℃，保温3-4h，然后升温至1000-1090℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在650-690℃和560-590℃热处理回火1-2h；最后经200-230℃时效处理得到产品。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：材料甲制备时按照重量百分比为Al2O323-25％，ZrO20.5-0.8％，ZnO4-9％，BaO5-8％，MnO4-8％，Li2O1-4％，Fe2O30.7-1.3％，GeO20.1-0.4％，Nd2O30.001-0.003％，Lu2O30.001-0.003％，K2O1-4％，B2O31-2.5％，余量为SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在130-140℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200-220目，然后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1190-1210℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7-10微米。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：材料乙制备时，采用的纯铜，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玲，李庆芳，董英华，赵浩峰，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32