茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，本发明专利技术能够准确测定茶叶样品中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的残留量。茶叶样品加乙腈提取目标物获得待净化液，待净化液经基质分散净化管净化，目标物在气相色谱‑负化学源‑串联质谱仪多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为保障茶叶质量提供了新的检测方法。

Determination of fipronil and its metabolites, flumethonitrile, fipronil sulfide and fipronil sulfoxide in tea

The present invention discloses a method for the determination of fipronil and its metabolites, such as fipronil, fipronil sulfide and fipronil sulfone, in tea. The method can accurately determine the residues of fipronil and its metabolites, such as fipronil, fipronil sulfide and fipronil sulfone in tea samples. The tea sample was extracted with acetonitrile to obtain the purified liquid. The purified liquid was purified by a matrix dispersion purifying tube. The target was qualitatively analyzed by retention time and ion pair comparison under the multi-reaction monitoring mode of gas chromatography-negative chemical source-tandem mass spectrometer. The method was fast and sensitive. High reproducibility and accuracy are the new methods to ensure the quality of tea.

【技术实现步骤摘要】
茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法
本专利技术属于食品检测领域，涉及分散固相萃取-气相色谱-负化学源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)，具体是指一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，尤其适用于茶叶。
技术介绍
茶叶是我国全国出口创汇的的传统经济作物之一。近年来随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，茶叶这一集营养性、功能性以及文化品位于一体的特殊饮品越来越受到人们的喜爱，其品质和安全问题逐渐引起人们的关注。以欧盟和日本为代表的茶叶进口地区和国家对茶叶指定了十分苛刻的茶叶农药残留限量，我国GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对茶叶中48种农药残留做出了限量规定，茶叶的农药残留问题是茶叶质量安全的主要问题之一。氟虫腈是苯基吡唑类新型高活性杀虫剂，具有广谱杀虫效果，20世纪90年代后期在我国大范围推广使用。动物实验研究表明，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏。氟虫腈在环境中可通过光解、还原、氧化作用生成毒性更大的氟甲腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜，我国GB2763-2016规定氟虫腈的残留限量包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测样品的提取：称取1.0‑2.0g茶叶样品，加入2.0‑4.0mL水浸润30min，加入3g氯化钠，随后加入10mL提取剂于15000r/min离心速度下均质提取1min，离心后提取上层清液，在残余溶液中再次加入10mL提取剂重复上诉步骤并合并所得清液，将所得清液置于40℃水浴中减压浓缩直至干燥，最后加入1.0‑2.0mL提取剂复溶，获得待净化液；待净化液的净化：取步骤（一）中的1mL待净化液加入到基质分散净化管，涡旋混匀1min，在12000r/min速度下高速离心，取上层清夜经0.22μm滤...

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：待测样品的提取：称取1.0-2.0g茶叶样品，加入2.0-4.0mL水浸润30min，加入3g氯化钠，随后加入10mL提取剂于15000r/min离心速度下均质提取1min，离心后提取上层清液，在残余溶液中再次加入10mL提取剂重复上诉步骤并合并所得清液，将所得清液置于40℃水浴中减压浓缩直至干燥，最后加入1.0-2.0mL提取剂复溶，获得待净化液；待净化液的净化：取步骤（一）中的1mL待净化液加入到基质分散净化管，涡旋混匀1min，在12000r/min速度下高速离心，取上层清夜经0.22μm滤膜过滤后得到待测样品溶液；标准溶液的配制：取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜4种标准物质配制标准工作溶液，标准工作溶液阶梯浓度分别为1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL，其中氟甲腈标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2-氟甲腈浓度均为20.0ng/mL，氟虫腈硫醚标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2-氟虫腈硫醚浓度均为20.0ng/mL，氟虫腈标准工作溶液中同位素内标13C2,15N2-氟虫腈浓度均为20.0ng/mL，氟虫腈砜标准工作溶液中同位素内标13C4,15N2-氟虫腈砜均为20.0ng/mL，形成对应的混合标准工作溶液；待测样品溶液的检测：将步骤（三）中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在气相色谱-负化学源-串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中目标物的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中目标物的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的各种目标物的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算，内标法定量，获得待测样品溶液中目标物的浓度。2.根据权利要求1所述的一种茶叶中氟虫...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡贝贞，韩超，雷美康，陈瑶，祝子铜，黄超群，徐敦明，
申请(专利权)人：韩超，
类型：发明
国别省市：浙江,33