高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液及其制备方法，其中，所述制备方法包括如下步骤：S1、提供三价铬盐，将其溶于水中，并进行搅拌加热；S2、向三价铬盐溶液中加入氟化钠，在搅拌条件下反应；S3、待铬离子和氟离子反应完全后，加入硝酸钴和硝酸钠搅拌溶解，继续加入硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本发明专利技术的三价铬钝化液。本发明专利技术的钝化液在整个生产过程中不含有六价铬，且钝化液成分简单，便于废水处理排放。

High corrosion resistance trivalent chromium passivation solution on Zn Ni alloy surface and its preparation method

The invention provides a trivalent chromium passivating solution for zinc-nickel alloy surface with high corrosion resistance and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: S1, providing trivalent chromium salt, dissolving it in water and stirring and heating; S2, adding sodium fluoride to the trivalent chromium salt solution, reacting under stirring conditions; S3, waiting for chromium to be separated; The trivalent chromium passivation solution of the invention is obtained by adding cobalt nitrate and sodium nitrate to stir and dissolve the product after the reaction of the product with fluoride ion is complete, and then adding sodium sulfate to stir and fully dissolve the product. The passivating liquid of the invention does not contain hexavalent chromium in the whole production process, and the passivating liquid has simple composition, and is convenient for waste water treatment and discharge.

【技术实现步骤摘要】
高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液及其制备方法
本专利技术涉及一种钝化液，尤其涉及一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液及其制备方法。
技术介绍
早期的铬酸盐钝化膜主要以六价铬为主盐，形成的膜层性能优良，钝化液稳定性佳。但是，由于六价铬的危害性，目前已展开了对无铬钝化的研究。然而，无铬钝化工艺种类繁杂，工艺也尚不成熟，无法满足工业化要求。而三价铬在酸性条件下也能形成钝化膜，因此三价铬钝化得到了越来越广泛的重视，目前国内外基于三价铬钝化的研究也较多，但这种三价铬钝化体系普遍存在三价铬离子浓度高，且所得膜层效果尤其是耐蚀性远差于六价铬。因此，针对上述问题，有必要提出进一步地解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法及其制备方法，以克服现有技术中存在的问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法，其包括如下步骤：S1、提供三价铬盐，将其溶于水中，并进行搅拌加热；S2、向三价铬盐溶液中加入氟化钠，在搅拌条件下反应；S3、待铬离子和氟离子反应完全后，加入硝酸钴和硝酸钠搅拌溶解，继续加入硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本专利技术的三价铬钝化液。作为本专利技术的三价铬钝化液的制备方法的改进，所述S1中，称取60~150克的三价铬盐溶于水中，搅拌加热至60~100℃。作为本专利技术的三价铬钝化液的制备方法的改进，所述步骤S2中，向三价铬盐溶液中加入20~80g氟化钠，在搅拌条件下反应2h。作为本专利技术的三价铬钝化液的制备方法的改进，在搅拌条件下反应2h，Cr3+浓度约占反应液的1%~10%。作为本专利技术的三价铬钝化液的制备方法的改进，所述步骤S3中，待铬离子和氟离子反应完全后，加入20~120克硝酸钴和20~100克硝酸钠搅拌溶解，继续加入20~80克硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本专利技术的三价铬钝化液。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液，其由如上所述制备方法而得。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的钝化液在整个生产过程中不含有六价铬，且钝化液成分简单，便于废水处理排放。（2）本专利技术的钝化液中三价铬离子浓度很低，所得钝化膜无色均匀，耐盐雾性能极佳。锌镍合金在本色钝化封闭后，经GB/T6461-2002中性盐雾试验240小时无白锈，1000小时无红锈，大大提高了产品质量。实现了三价铬取代六价铬进行钝化。具体实施方式下面结合具体地实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。本专利技术的高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法包括如下步骤：S1、提供三价铬盐，将其溶于水中，并进行搅拌加热。优选地，称取60~150克的三价铬盐溶于水中，搅拌加热至60~100℃。S2、向三价铬盐溶液中加入氟化钠，在搅拌条件下反应。优选地，向三价铬盐溶液中加入20~80g氟化钠，在搅拌条件下反应2h。其中，在搅拌条件下反应2h，Cr3+浓度约占反应液的1%~10%。S3、待铬离子和氟离子反应完全后，加入硝酸钴和硝酸钠搅拌溶解，继续加入硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本专利技术的三价铬钝化液。优选地，待铬离子和氟离子反应完全后，加入20~120克硝酸钴和20~100克硝酸钠搅拌溶解，继续加入20~80克硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本专利技术的三价铬钝化液。本专利技术的钝化液中三价铬盐提供了Cr3+，铬是钝化膜的主要成分，常用的三价铬盐有氯化铬、硝酸铬和硫酸铬等。本专利技术优选三氯化铬为主盐，因为氯离子既可以作为辅助络合剂又是很好的成膜促进剂，氯离子的加入增强了钝化膜的结合强度。进一步地，要获得性能良好的钝化膜层，络合剂是关键，根据成膜的不同，选择合适的络合剂。络合剂络合能力过强络合剂浓度过高会使得成膜困难、难以形成，而络合剂能力过弱又会使成膜过快影响膜的质量且影响溶液的稳定性。针对本专利技术的无色透明钝化膜的特性，选用氟化物作为主络合剂，得到稳定且成膜速度适中的本色钝化液。此外，鉴于氟化物的强络合能力，本专利技术中选用硝酸盐作为氧化剂，硫酸盐作为促进剂，辅助成膜，得到性能良好的钝化膜。下面结合具体地实施例对本专利技术的制备方法进行举例说明。实施例1称取60g三氯化铬溶于860g水中，加热至60~100℃。缓慢加入20g氟化钠，搅拌反应2h，确保铬离子与氟离子完全反应。依次加入20g硝酸钴和20g硝酸钠，搅拌溶解后再加入20g硫酸钠，搅拌至完全溶解，即得到三价铬本色钝化液。针对本实施例获得的钝化液，按照如下方式对其性能进行检测：取制备好的钝化液40ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化50s，表面无色透明，封闭后做盐雾，小于120h出白锈。取制备好的钝化液100ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化90s，表面无色透明，封闭后做盐雾，小于180h出白锈。实施例2称取150g三氯化铬溶于470g水中，加热至60~100℃。缓慢加入80g氟化钠，搅拌反应2h，确保铬离子与氟离子完全反应。依次加入120g硝酸钴和100g硝酸钠，搅拌溶解后再加入80g硫酸钠，搅拌至完全溶解，即得到三价铬本色钝化液。针对本实施例获得的钝化液，按照如下方式对其性能进行检测：取制备好的钝化液40ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化50s，表面无色透明，封闭后做盐雾，小于180h出白锈。取制备好的钝化液100ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化90s，表面轻微发黄，封闭后做盐雾，小于240h出白锈。实施例3称取100g三氯化铬溶于670g水中，加热至60~100℃。缓慢加入50g氟化钠，搅拌反应2h，确保铬离子与氟离子完全反应。依次加入70g硝酸钴和60g硝酸钠，搅拌溶解后再加入50g硫酸钠，搅拌至完全溶解，即得到三价铬本色钝化液。针对本实施例获得的钝化液，按照如下方式对其性能进行检测：取制备好的钝化液40ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化50s，表面无色透明，封闭后做盐雾，240h无白锈。取制备好的钝化液100ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调整pH至4.0，加热至40℃。镀锌镍合金层在该钝化液中钝化90s，表面无色透明，封闭后做盐雾，超240h无白锈。综上所述，本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术的钝化液在整个生产过程中不含有六价铬，且钝化液成分简单，便于废水处理排放。（2）本专利技术的钝化液中三价铬离子浓度很低，所得钝化膜无色均匀，耐盐雾性能极佳。锌镍合金在本色钝化封闭后，经GB/T6461-2002中性盐雾试验240小时无白锈，1000小时无红锈，大大提高了产品质量。实现了三价铬取代六价铬进行钝化。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1、提供三价铬盐，将其溶于水中，并进行搅拌加热；S2、向三价铬盐溶液中加入氟化钠，在搅拌条件下反应；S3、待铬离子和氟离子反应完全后，加入硝酸钴和硝酸钠搅拌溶解，继续加入硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本专利技术的三价铬钝化液。

【技术特征摘要】
1.一种高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1、提供三价铬盐，将其溶于水中，并进行搅拌加热；S2、向三价铬盐溶液中加入氟化钠，在搅拌条件下反应；S3、待铬离子和氟离子反应完全后，加入硝酸钴和硝酸钠搅拌溶解，继续加入硫酸钠，充分搅拌至完全溶解，得到本发明的三价铬钝化液。2.根据权利要求1所述的高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法，其特征在于，所述S1中，称取60~150克的三价铬盐溶于水中，搅拌加热至60~100℃。3.根据权利要求1所述的高耐蚀性锌镍合金表面三价铬钝化液的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向三价铬...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹小云，刘晓婷，王洪明，
申请(专利权)人：昆山秀博表面处理材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32