低温甲醛、二氧化硫和三甲胺的敏感材料制造技术

本发明专利技术涉及一种同时测定空气中甲醛、二氧化硫和三甲胺的低温敏感材料，其特征是由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料，其中各组分的质量分数为26‑34％BaO、36‑45％MoO3和26‑36％Y2O3。其制备方法是：在连续搅拌下，将钡盐的盐酸水溶液滴加到钇盐的苹果酸水溶液中，升温后加入琼脂粉并搅拌至澄清，将钼酸铵晶体加入此溶液并搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶，将此凝胶烘干后在箱式电阻炉中焙烧，自然冷却至室温得到由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料。使用本发明专利技术所提供的敏感材料制作的气体传感器，可以在现场快速测定空气中的微量甲醛、二氧化硫和三甲胺而不受其它常见共存物的干扰。

Low temperature formaldehyde, sulfur dioxide and trimethylamine sensitive materials

The invention relates to a low temperature sensitive material for simultaneous determination of formaldehyde, sulfur dioxide and trimethylamine in air, which is characterized by a composite powder material composed of BaO, MoO3 and Y2O3, in which the mass fractions of each component are 26_34% BaO, 36_45% MoO3 and 26_36% Y2O3. The preparation method is as follows: under continuous stirring, the hydrochloric acid aqueous solution of barium salt is added to the malic acid aqueous solution of yttrium salt, the agar powder is added after heating and stirred to clarify, the ammonium molybdate crystal is added to the solution and stirred to dissolve completely, the gel is cooled to room temperature to form gel, and the gel is baked in the box resistance furnace after drying. The composite powders composed of BaO, MoO3 and Y2O3 were obtained from natural cooling to room temperature. The gas sensor made of the sensitive material provided by the invention can rapidly determine trace formaldehyde, sulfur dioxide and trimethylamine in the air without interference from other common coexistents.

【技术实现步骤摘要】
低温甲醛、二氧化硫和三甲胺的敏感材料
本专利技术涉及一种低温甲醛、二氧化硫和三甲胺的敏感材料，特别是由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料，属于传感

技术介绍
甲醛是一种无色易挥发的化工原料，作为胶粘剂原料、消毒剂、防腐剂和整理剂被广泛应用于压缩板、涂料、油漆、化妆品和包装材料等产品中，并随着应用产品的使用被不断释放到空气中。人们对空气中各种浓度的甲醛有不同的反映：当空气中的甲醛浓度达到0.08mg/m3时儿童就会发生轻微气喘，达到0.1mg/m3时就有异味感，达到0.6mg/m3时可引起咽喉不适或疼痛，达到1mg/m3时会引起眼睛大量流泪，达到10mg/m3时则会感觉呼吸困难，达到30mg/m3时能使人窒息。长期接触低剂量甲醛(0.1mg/m3以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠综合症、新生儿体质降低和染色体异常等病变。甲醛已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质。二氧化硫是大气中主要污染物之一，世界上有很多城市发生过二氧化硫危害的严重事件，使很多人中毒或死亡。二氧化硫具有酸性，可与空气中的其他物质反应，生成微小的亚硫酸盐和硫酸盐颗粒。当这些颗粒被吸入时，它们将聚集于肺部，是呼吸系统症状和疾病的主要原因之一。与眼睛接触时，会造成红肿和疼痛。二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，故大部分被阻滞在上呼吸道，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。上呼吸道的平滑肌因有末梢神经感受器，遇刺激就会产生窄缩反应，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。上呼吸道对二氧化硫的这种阻留作用，在一定程度上可减轻二氧化硫对肺部的刺激。二氧化硫可被吸收进入血液，对全身产生毒副作用，它能破坏酶的活力，从而明显地影响碳水化合物及蛋白质的代谢，对肝脏有一定的损害。动物试验证明，二氧化硫慢性中毒后，机体的免疫受到明显抑制。三甲胺也属于气状污染物，常温下为无色有鱼油臭味的气体(鱼类产品的腥味主要来自于三甲胺)，易燃易爆，且对人的眼、鼻、咽喉和呼吸道有较强烈刺激作用，长期接触危害较大，三甲胺的存在及其浓度是评估肉类和鱼类食品质量的重要标准，是表征某些代谢缺陷疾病的气味标识，是环境恶臭污染控制的主要对象，是某些工农业生产质量控制的关键参数。在许多生活场所，如居民厨房、冷藏库和商场水产品售卖处，这三种分子常常同时存在，因此，建立对空气中微量甲醛、二氧化硫和三甲胺浓度的快速分析方法具有一定的现实意义。甲醛、二氧化硫或三甲胺的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、红外光谱法、流动注射分析法、电化学法和离子色谱法等，由于这些方法都需要预先富集和适当处理才能通过大型分析仪器完成测定，因此耗时长不易现场实现。文献中利用催化发光方法分别测定甲醛、二氧化硫或三甲胺的方法已有报道，但是同时对这三个分子有催化发光敏感特性的催化剂未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种在不超过200℃的温度下对甲醛、二氧化硫和三甲胺都有响应的催化发光敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的气体传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量甲醛、二氧化硫和三甲胺而不受其它共存分子的干扰。本专利技术所述的敏感材料是由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料，其制备方法如下：将钡盐溶于质量分数为10-15％的盐酸水溶液中形成溶液A，将钇盐溶于质量分数为15-20％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至95-98℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至220-230℃，保持此温度4-5小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至380-400℃，保持此温度2-3小时，自然冷却至室温得到由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料。其中，钡盐是氯化钡和硝酸钡的无水物或水合物的一种或两种的混合物，钇盐是醋酸钇、草酸钇、硝酸钇、硫酸钇、磷酸钇和氯化钇的无水物或水合物的一种或几种的混合物。制得的复合粉体材料各组分质量分数满足BaO(26-34％)、MoO3(36-45％)和Y2O3(26-36％)且粒径为15-45纳米时，可用于作为空气中甲醛、二氧化硫和三甲胺的催化发光敏感材料，其在200℃以下就有很高的催化氧化活性。具体实施方式实施例1将二水氯化钡溶于质量分数为10％的盐酸水溶液中形成溶液A，将四水醋酸钇溶于质量分数为20％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至95℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并进行搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至225℃，保持此温度4.5小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至382℃，保持此温度3小时，自然冷却至室温得到由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料。分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为26.7％BaO、43.2％MoO3、和30.1％Y2O3；透射电子显微镜测得平均粒径约22nm。应用：以此粉体材料作为检测空气中甲醛、二氧化硫和三甲胺的催化发光敏感材料，工作温度为188℃，线性范围为甲醛0.1-75mg/m3、二氧化硫0.2-67mg/m3和三甲胺0.4-125mg/m3，检出限为甲醛0.05mg/m3、二氧化硫0.1mg/m3和三甲胺0.2mg/m3，常见共存物没有干扰。实施例2将硝酸钡溶于质量分数为11％的盐酸水溶液中形成溶液A，将九水草酸钇溶于质量分数为19％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至96℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并进行搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至226℃，保持此温度4小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至384℃，保持此温度2.5小时，自然冷却至室温得到由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料。分析：对复合粉体材料进行成分分析，测得质量百分数为33.3％BaO、39.8％MoO3、和26.9％Y2O3；透射电子显微镜测得平均粒径约35nm。应用：以此粉体材料作为检测空气中甲醛、二氧化硫和三甲胺的催化发光敏感材料，工作温度为179℃，线性范围为甲醛0.1-68mg/m3、二氧化硫0.2-75mg/m3和三甲胺0.4-135mg/m3，检出限为甲醛0.05mg/m3、二氧化硫0.1mg/m3和三甲胺0.2mg/m3。实施例3将氯化钡和硝酸钡溶于质量分数为12％的盐酸水溶液中形成溶液A，将六水硝酸钇和八水硫酸钇溶于质量分数为18％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至97℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并进行搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至228℃，保持此温度4小时，继续以每分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.低温甲醛、二氧化硫和三甲胺的敏感材料，其特征是由BaO、MoO3和Y2O3组成的粒径为15‑45纳米的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为26‑34％ BaO、36‑45％MoO3和26‑36％ Y2O3，其制备方法是：将钡盐溶于质量分数为10‑15％的盐酸水溶液中形成溶液A，将钇盐溶于质量分数为15‑20％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至95‑98℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并搅拌至完全溶解，冷却至室温形成凝胶；将此凝胶烘干后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至220‑230℃，保持此温度4‑5小时，继续以每分钟不超过3℃的速度升温至380‑400℃，保持此温度2‑3小时，自然冷却至室温得到由BaO、MoO3和Y2O3组成的复合粉体材料。

【技术特征摘要】
1.低温甲醛、二氧化硫和三甲胺的敏感材料，其特征是由BaO、MoO3和Y2O3组成的粒径为15-45纳米的复合粉体材料，其中各组分的质量百分数范围为26-34％BaO、36-45％MoO3和26-36％Y2O3，其制备方法是：将钡盐溶于质量分数为10-15％的盐酸水溶液中形成溶液A，将钇盐溶于质量分数为15-20％苹果酸水溶液中形成溶液B，在连续搅拌下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌2小时，升温至95-98℃，保持温度加入琼脂粉并继续搅拌至溶液澄清，将钼酸铵晶体直接加入此溶液并搅拌至...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷春秀，甄新，张佳音，
申请(专利权)人：北京联合大学，
类型：发明
国别省市：北京,11