苯并环丁烯官能化的四（二甲基硅氧基）硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：配制含催化剂的溶液；将四(二甲基硅氧基)硅烷和单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯混合，在惰性气氛保护下，加入含催化剂的溶液，在75℃～85℃温度条件下进行搅拌至反应结束，得到第一物料；对第一物料进行分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。本发明专利技术的制备方法工艺简便，易分离提纯，产率较高，容易操作，实用性强，制备的苯并环丁烯官能化有机硅氧烷树脂性能优异，适用于微电子工业、航空航天和国防等领域中。

Functionalized Tetra (dimethylsiloxane) silane of benzocyclobutene and its preparation method and resin containing it

The invention provides a benzocyclobutene functionalized Tetra (dimethylsiloxyl) silane, a preparation method and a preparation method of a resin containing the benzocyclobutene. The preparation method comprises the following steps: preparing a solution containing a catalyst; mixing Tetra (dimethylsiloxyl) silane with monosubstituted tetramethyldivinylsiloxyl benzocyclobutene, adding a solution containing a catalyst under the protection of an inert atmosphere, stirring the solution at the temperature of 75 to 85 degrees Celsius until the end of the reaction, and obtaining the first one. Material; Separation and purification of the first material, to obtain benzocyclobutene functionalized Tetra (dimethylsiloxyl) silane. The preparation method has the advantages of simple process, easy separation and purification, high yield, easy operation and strong practicability. The prepared benzocyclobutene functionalized organosiloxane resin has excellent properties and is suitable for the fields of microelectronics industry, aerospace and national defense.

【技术实现步骤摘要】
苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法
本专利技术涉及高分子化合物领域，具体来讲，涉及一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法。
技术介绍
随着航空航天及微电子行业的飞速发展，超大规模集成电路尺寸不断缩小，信号处理速度不断提高，要求布线密度不断增大，导致信号传输延迟、串扰和功耗，已经严重阻碍了高速度、高密度、低功耗和多功能超大规模集成电路的发展。因此，超大规模集成电路要求层间介质材料满足低介电、低损耗、高热稳定性以及高力学性能等综合的优异性能。有机硅氧烷因具有耐高温性，耐候性，电绝缘性，耐腐蚀性等优良特性，已广泛应用于电子电器、航空航天、石油化工以及国防等领域。但传统的有机硅氧烷材料成膜性能差，不易加工。但是现有报道中的有机硅氧烷类树脂仍不能满足日益发展的微电子行业需求，现有的有机硅氧烷类树脂的热稳定性，低介电性能需进一步提高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种稳定性能好、制备工艺简单的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及包含其的树脂。为了实现上述目的，本专利技术的一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：其中，本专利技术的另一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：配制含催化剂的溶液；将四(二甲基硅氧基)硅烷和单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯混合，在惰性气氛保护下，加入含催化剂的溶液，在75℃～85℃温度条件下进行搅拌至反应结束，得到第一物料；对第一物料进行分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。在本专利技术的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述催化剂可以为氯铂酸。所述含氯铂酸的溶液中，氯铂酸的浓度可以为0.020mol/L～0.030mol/L。在本专利技术的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述含催化剂的溶液中，催化剂的浓度可以为0.020mol/L～0.030mol/L。在本专利技术的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，按摩尔质量比计，所述四(二甲基硅氧基)硅烷:单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯:催化剂＝1:4.1～4.3:4×10-3～5×10-3。在本专利技术的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述对第一物料分离提纯可以包括：将第一物料冷却至室温，过滤后用旋转蒸发仪进行蒸发处理，经硅胶柱层析后，洗脱未反应完全的物料，除去溶剂，完成对第一物料的分离提纯。本专利技术的再一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂的制备方法。所述制备方法可以包括以下步骤：将如上所述结构的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷加入聚四氟模具并置于真空中，通入惰性气体，加热至160℃～250℃下进行固化反应，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂。本专利技术的再一方面提供了一种苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂的制备方法。所述制备方法可以包括以下步骤：将如上所述结构的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷与四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯均匀混合，加入模具中，真空中脱出气泡，在压力-0.09MPa～-0.095MPa，温度80℃～120℃下保温后进行固化，得到苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂。在本示例中，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷与所述四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯的质量比可以为1:1～10。在本专利技术的苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂的制备方法的一个示例性实施例中，所述进行固化包括：对所述苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷与四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯混合溶液进行5个阶段固化，所述5个阶段固化包括升温至170℃～190℃保持4h～6h进行第一阶段固化，升温至190℃～210℃保持4h～6h进行第二阶段固化，升温至210℃～230℃保持2h～4h进行第三阶段固化，升温至230℃～250℃保持2h～4h进行第四阶段固化，降温至150℃～170℃保温4h～6h进行第五阶段的固化。优选的，所述5个阶段固化包括升温至180℃保持5h进行第一阶段固化，升温至200℃保持5h进行第二阶段固化，升温至220℃保持3h进行第三阶段固化，升温至240℃保持3h进行第四阶段固化，降温至160℃保温5h进行第五阶段的固化。与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：(1)本专利技术采用简单高效的硅氢加成反应，以含硅基苯并环丁烯与四(二甲基硅氧基)硅烷在催化剂(例如，氯铂酸)的催化下来合成苯并环丁烯官能化有机硅氧烷。并且，在制备出苯并环丁烯官能化四(二甲基硅氧基)硅烷的基础上进一步制备出树脂以及复合树脂，制备方法简单。(2)本专利技术通过化学键键合的方式将苯并环丁烯单元结构引入有机硅氧烷中赋予材料高热稳定性和低介电性能，从而提供一种高性能介电材料的制备方法。通过本专利技术方法制备得到苯并环丁烯官能化有机硅氧烷树脂具有优良的热稳定性、化学稳定性、力学性能和电学性能，固化温度适中，适宜于规模化批量生产。(3)通过本专利技术的方法制备得到的苯并环丁烯官能化有机硅氧烷/四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯复合树脂具有优良的热稳定性、力学性能和介电性能，可以用作耐高温材料，高性能复合材料，电子封装材料和航空材料等，作为高性能介电材料展示出了广阔的应用前景。(4)本专利技术的制备工艺简便，易分离提纯，产率较高，容易操作，实用性强。制备的苯并环丁烯官能化有机硅氧烷树脂性能优异，适用于微电子工业、航空航天和国防等领域中。具体实施方式在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本专利技术的一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷及其制备方法和包含其树脂的制备方法。具体来讲，本专利技术通过硅氢加成反应将苯并环丁烯单元(简称BCB单元)引入到有机硅氧烷当中，经过加热固化，得到高性能的有机硅树脂。将经过苯并环丁烯(简称BCB)官能化的有机硅氧烷添加到四甲基二乙烯基硅氧烷桥联的双苯并环丁烯(简称DVSBCB)基体中，经固化得到性能优异的有机硅复合树脂。本专利技术的方法简单高效，可以大批量生产。在提高有机硅氧烷类树脂成膜性能的同时，还能够改善其加工性能，使其更好的满足了在微电子工业、国防和航空航天等领域作为高性能介电薄膜材料或封装材料的应用。本专利技术的一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：其中，本专利技术的另一方面提供了一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法。在本专利技术的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法包括：步骤S01，配制含催化剂的溶液。在本示例中，所述催化剂可以为铂催化剂，优选的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷，其特征在于，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷，其特征在于，所述苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的结构式为：其中，2.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：配制含催化剂的溶液；将四(二甲基硅氧基)硅烷和单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯混合，在惰性气氛保护下，加入含催化剂的溶液，在75℃～85℃温度条件下进行搅拌至反应结束，得到第一物料；对第一物料进行分离提纯，得到苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷。3.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸。4.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述含催化剂的溶液中，催化剂的浓度为0.020mol/L～0.030mol/L。5.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，按摩尔质量比计，所述四(二甲基硅氧基)硅烷:单取代四甲基二乙烯基硅氧基苯并环丁烯:催化剂＝1:4.1～4.3:4×10-3～5×10-3。6.根据权利要求2所述的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其特征在于，所述对第一物料分离提纯包括：将第一物料冷却至室温，过滤后用旋转蒸发仪进行蒸发处理，经硅胶柱层析后，洗脱未反应完全的物料，除去溶剂，完成对第一物料的分离提纯。7.一种苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将如权利要求1所述结构的苯并环丁烯官能化的四(二甲基硅氧基)硅烷加...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军校，韦雪莲，尹强，胡欢，李娴，范立，马佳俊，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51