一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：向反应釜中加入乙酸乙酯为溶剂，再加入硫氰化钠，反应温度控制在59℃左右，启动搅拌以中快速滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，离心后进行减压蒸馏得异硫氰基甲酸甲酯，再将得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌，按照2:1的配比加入邻苯二胺进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后离心，再将固体升温至110～160℃液固分离后得甲基硫菌灵，本发明专利技术合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。

A new synthetic method for improving the quality of methyl sulphur Carbendazim

The invention relates to a new synthetic method for improving the quality of thiophanate methyl. The synthetic method comprises the following steps: adding ethyl acetate as solvent to the reactor, adding sodium thiocyanide, controlling the reaction temperature at about 59 C, starting stirring to drop methyl chloroformate, methyl chloroformate and sodium thiocyanide quickly and moderately. Methyl isothiocyanate was obtained by vacuum distillation in the reactor after centrifugation. Then the obtained methyl isothiocyanate was put into the internal of the enamel reactor to start stirring. The addition reaction was carried out by adding o-phenylenediamine according to the ratio of 2:1. The reaction temperature was controlled from 40 70 C. After the reaction was stopped, the reaction was centrifuged and then centrifuged. Thiophanazole methyl was obtained by liquid-solid separation at 110-160 C. The purity of thiophanazole methyl synthesized by the invention is over 98%, the conversion rate is over 95%, the safety is good, the temperature is easy to control, the generation of pollutants is reduced, and the production of by-products is reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法
本专利技术涉及甲基硫菌灵合成
，具体涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法。
技术介绍
甲基硫菌灵的化学名是1，2-二(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名称为甲基托布津，是一种广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用，对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵是通过硫氰甲酸和邻苯二胺进行合成反应制得。甲基硫菌灵制剂有甲基托布津70％可湿性粉剂，甲基托布津50％悬浮剂，甲基托布津36％悬浮剂，3％糊剂。纯品为无色结晶，含量约93％的原粉为微黄色结晶，比重1.5(20℃)，熔点172℃(分解)，蒸气压7.12×10-8mmHg(25℃)，几乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂，酸、碱稳定。甲基托布津70％可湿性粉剂外观为无定形灰棕色或灰紫色粉剂，可通过300目筛以上，密度为0.13～0.23，悬浮率大于70％，常温原包装贮存在阴凉、干燥条件下稳定两年以上。因药剂进入植物体内后能转化成多菌灵，故也属苯并咪唑类。可广泛用于粮、棉、油、蔬菜、果树等多种病害甲基托布津50％悬浮剂外观为淡褐色悬浊液体，比重1.2(20℃)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体包括以下步骤：1).向搪瓷反应釜中加入乙酸乙酯作为溶剂，再向反应釜内加入硫氰化钠，反应温度控制在45～59℃，启动搅拌机进行搅拌，以中快速往反应釜内部滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，反应停止后将反应物料进行过滤后离心，再将离心液进行减压蒸馏，低沸点液体重新转入到反应釜内部进行循环反应，高沸点液体即为异硫氰基甲酸甲酯；所述步骤1的搪瓷反应釜通过外循环恒温管连接外循环恒温槽，外循环恒温槽的温度设置为45～59℃，其中，搪瓷反应釜的上部设置有氯甲酸甲酯滴加罐；所述步骤1的搪瓷反应釜的下游连接步骤1的离心机，...

【技术特征摘要】
1.一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体包括以下步骤：1).向搪瓷反应釜中加入乙酸乙酯作为溶剂，再向反应釜内加入硫氰化钠，反应温度控制在45～59℃，启动搅拌机进行搅拌，以中快速往反应釜内部滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，反应停止后将反应物料进行过滤后离心，再将离心液进行减压蒸馏，低沸点液体重新转入到反应釜内部进行循环反应，高沸点液体即为异硫氰基甲酸甲酯；所述步骤1的搪瓷反应釜通过外循环恒温管连接外循环恒温槽，外循环恒温槽的温度设置为45～59℃，其中，搪瓷反应釜的上部设置有氯甲酸甲酯滴加罐；所述步骤1的搪瓷反应釜的下游连接步骤1的离心机，离心机的下游连接蒸馏釜，蒸馏釜上部连接冷凝器A和冷凝器B；2).将步骤1得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌机进行搅拌，按照异硫氰基甲酸甲酯:邻苯二胺为2:1的摩尔添加比例加入邻苯二胺到反应釜内部并进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后进行减压蒸馏得到固体混合物，再升温至110～160℃进行过滤后离心，再将分离得到得...

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，徐小兵，袁树林，刘长庆，李红卫，吴建平，黄显超，李波，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34