一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明专利技术制备方法包括S1调配硅酸钠溶液；S2往反应釜加入水和硅酸钠溶液，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸至pH为9～10，停止加酸；S3升温，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸，保持过程pH为9～10，硅酸钠滴加完毕，继续加酸至pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；S4将初产物投入打浆罐，加入甘油，浸泡后打浆，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。本发明专利技术制备方法简单，工艺稳定，生产成本低，制得的二氧化硅粉体粘度低、吸油值高，应用于牙膏后能很好地解决牙膏粘度后增长问题。

Preparation method of silica with low viscosity and high oil absorption value

The invention belongs to the technical field of silicon dioxide, in particular to a preparation method of silicon dioxide for toothpaste with low viscosity and high oil absorption value. The preparation method of the invention comprises S1 dispensing sodium silicate solution, S2 adding water and sodium silicate solution to the reactor, heating to 75-80 C, adding sulphuric acid to pH 9-10 under stirring, stopping adding acid, S3 heating up, adding sodium silicate solution and sulphuric acid simultaneously under stirring, keeping pH 9-10 during the process, sodium silicate dropping and adding acid to pH after adding. For 3.5-4.0, stop adding acid, aging, pressure filtration, washing, get the initial product; S4 will be the initial product into the beating tank, add glycerin, soak after beating, through spray drying with air breaker broken, get low viscosity and high oil absorption value toothpaste with silicon dioxide. The preparation method of the invention is simple, the process is stable, the production cost is low, the prepared silica powder has low viscosity and high oil absorption value, and can solve the problem of increasing the viscosity of the toothpaste after being applied to the toothpaste.

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法
本专利技术属于二氧化硅
，具体涉及一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法。
技术介绍
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等原料作为牙膏的磨料和增稠剂。目前市面上的牙膏用二氧化硅主要由沉淀法制备所得，当二氧化硅的吸油值与吸水量高时，其粉体粘度也会升高，分散性能就会降低，若将其应用于牙膏中，在贮存期内，随着时间的推移，牙膏的粘度越来越大，当粘度过大时就会影响到牙膏的正常使用，因此，牙膏粘度的合适范围为20～40万厘泊。因而，为了解决牙膏粘度后增长的问题，需要降低牙膏用二氧化硅粉体的粘度。专利文献CN101830474A公开了一种高吸油值白炭黑的制备方法，其步骤为：在Na2SiO3溶液中加入硫酸溶液进行中和，直至终点pH为6～9；然后于30～60℃保温熟化20～120min，得晶种；将所得晶种加水稀释；然后升温到60～100℃，在搅拌条件下加入Na2SiO3溶液，还同时加入硫酸溶液进行中和，保证终点pH为6～9；继续加入硫酸溶液搅拌反应，直至终点pH为4～5，再于80～100℃在搅拌条件下老化5～50min，得浆液；将浆液冷却后经压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥，即得比表面积为300～350m2/g，吸油值在3.2～4.0cm3/g的白炭黑。该白炭黑的粘度达3400cP以上，应用于牙膏后会导致牙膏粘度的明显增长，且制备工艺复杂费时，不适应于工业化生产。专利文献CN106829976A公开了一种大比表面积、高吸油值沉淀二氧化硅的制备方法，所述制备方法以硅酸钠为原料，控制硅酸钠浓度，分三步加入硫酸，经过合成、水洗、精制、干燥得到大比表面积、高吸油值的二氧化硅。该二氧化硅比表面积达到300～350m2/g，吸油值达到2.5～2.8g/g。同样的，该二氧化硅的粘度较高，达3000cP以上，且制备工艺繁杂，不适应于工业化生产。因此，研究和开发出一种可制得吸油值高、粉体粘度低的二氧化硅，且操作便捷、工艺简单的方法是当前亟需解决的难题。
技术实现思路
为了解决现有牙膏用二氧化硅中存在的粉体粘度大，导致牙膏粘度后涨性明显的技术问题，本专利技术提供了一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其工艺简单、稳定，可有效降低二氧化硅粉体的粘度在1500～2500cP，同时保持吸油值在290～350g/100g，应用于牙膏，能显著降低牙膏粘度后增长的趋势，有利于牙膏存储。本专利技术提供的低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，备用；S2、往反应釜中加入水12～14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10～30min，滴加至pH为9～10，停止加酸，搅拌10min；S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～10m3和硫酸溶液，保持过程pH为9～10，控制在40～60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8～15kg，浸泡10～15min后进行打浆，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。进一步地，所述固体硅酸钠的模数为2.5～2.8。进一步地，所述硅酸钠溶液的浓度为3.5～4.5M。进一步地，所述硫酸溶液的浓度为10.0～12.0M。进一步地，所述搅拌的速度为1200～1500r/min。进一步地，所述陈化的时间为10～30min。进一步地，所述打浆的时间为15～30min。进一步地，所述破碎至粒径为10～13μm。在本专利技术的制备方法中，以水作为反应底液，以模数为2.5～2.8的硅酸钠和硫酸作为反应原料，采用两步法，第一步通过酸滴加碱的方式进行中和反应，第二步通过酸碱同滴的方式进行中和反应，制得二氧化硅初产物，初产物采用甘油处理后，制得低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。具体机理如下：以水作为反应底液，采用模数为2.5～2.8的硅酸钠作为反应原料，在该模数下，二氧化硅含量较低，因而在反应过程中，析出二氧化硅的速率慢，并且控制反应温度在75～80℃，保证反应充分，同时硅羟基脱水，一次粒子相对较小。接着第二步酸碱同滴反应，在pH9～10时升温至85℃，一次粒子会迅速聚集成疏松大孔径的二氧化硅颗粒，保证高吸油值。在打浆时加入适量的甘油，甘油拥有多羟基，可以进一步与二氧化硅形成氢键，经高温烘干脱水，二氧化硅表面的硅羟基减少，并留有高的结构；而当甘油的加入量少时，粘度降低的幅度不大；当加入量多时，由于甘油本身有保湿性，粉体不容易干，粘度反而呈升高趋势，而且容易团聚。故由此方法制得的二氧化硅细腻均匀，多孔结构保存完好，吸油值保持在290～350g/100g，但其粉体粘度明显降低，为1500～2000cP，用于牙膏，降低了牙膏粘度后增长的趋势，有利于存储。因此，与现有技术相比，本专利技术的优势在于：(1)本专利技术低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法简单，工艺稳定，条件可控，生产成本低，环境污染少，可工业化生产，能有效降低二氧化硅粉体的粘度，提高其分散性。(2)本专利技术牙膏用二氧化硅的吸油值在290～350g/100g，粉体粘度为1500～2000cP，具备低粘度、高吸油值的特性，应用于牙膏后，能使牙膏的粘稠度在贮存期间稳定在一定的范围内，很好地解决了牙膏粘度后增长问题，有利于牙膏的存储及推广。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1、本专利技术低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法S1、将模数为2.5的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为3.5M的硅酸钠溶液，备用；S2、往反应釜中加入水12m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10min，滴加至pH为9，停止加酸，搅拌10min；S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5m3和硫酸溶液，保持过程pH为9，控制在40min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5，停止加酸，陈化10min，压滤，洗涤，得到初产物；S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8kg，浸泡10min后进行打浆15min，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为12μm，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。所述硫酸溶液的浓度为10.0M。所述搅拌的速度为1200r/min。实施例2、本专利技术低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法S1、将模数为2.8的固体硅酸钠高温液化后，加水调制成浓度为4.5M的硅酸钠溶液，备用；S2、往反应釜中加入水14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为30min，滴加至pH为10，停止加酸，搅拌10min；S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液10m3和硫酸溶液，保持过程pH为10，控制在60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为4.0，停止加酸，陈化30min，压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，备用；S2、往反应釜中加入水12～14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10～30min，滴加至pH为9～10，停止加酸，搅拌10min；S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～10m3和硫酸溶液，保持过程pH为9～10，控制在40～60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8～15kg，浸泡10～15min后进行打浆，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水调制成硅酸钠溶液，备用；S2、往反应釜中加入水12～14m3和硅酸钠溶液3m3，加热至75～80℃，搅拌下滴加硫酸溶液，控制滴加时间为10～30min，滴加至pH为9～10，停止加酸，搅拌10min；S3、继续加热至85℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～10m3和硫酸溶液，保持过程pH为9～10，控制在40～60min内将硅酸钠溶液滴加完毕，继续滴加硫酸溶液至反应终点pH为3.5～4.0，停止加酸，陈化，压滤，洗涤，得到初产物；S4、将初产物投入至打浆罐中，加入甘油8～15kg，浸泡10～15min后进行打浆，打浆结束后，通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎，得到低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅。2.根据权利要求1所述低粘度高吸油值牙膏...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丽峰，任振雪，林英光，胡非，庹文喜，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44