一种低压相平衡实验装置及在线取样测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种低压相平衡实验装置及在线取样测量方法，可在低压环境下实现相平衡数据测量和在线取样，使实验或工业过程连续运行而不受干扰，可适用于石油、化学、冶金等实验工业过程中，为其提供精确的流体相平衡实验数据，为过程工业的设计、操作、控制和优化提供基础物性数据。

A low pressure phase equilibrium experimental device and on-line sampling and measuring method

The invention provides a low-pressure phase equilibrium experimental device and an on-line sampling and measuring method, which can realize phase equilibrium data measurement and on-line sampling under low-pressure environment, make the experiment or industrial process run continuously without interference, and can be applied to petroleum, chemical, metallurgical and other experimental industrial processes, and provide accurate fluid phase balance for them. The experimental data provide basic physical data for the design, operation, control and optimization of process industries.

【技术实现步骤摘要】
一种低压相平衡实验装置及在线取样测量方法
本专利技术涉及石油、化学、冶金工业领域的实验数据测试领域，尤其涉及一种低压相平衡实验装置及在线取样测量方法。
技术介绍
流体相平衡性质是工业过程的设计、操作、控制和优化不可或缺的基础物性，它决定着工艺过程模拟计算的正确性和精度，如在分离塔的计算中，精馏塔的理论板数、操作回流比等重要参数都和相平衡性质息息相关，而且精馏、萃取、吸收、浸取都是工业过程的基本单元操作，对其任何的研究均要基于相应系统的相平衡物性。流体相平衡性质可以通过理论的热力学方法获得，如经验关联、活度系数、状态方程等方法。随着计算化学技术的进步，也已开发了相平衡性质的预测模型，如COSMO-RS、COSMO-SAC等。然而，虽然模型方法可以获得流体相平衡性质，但是其必须基于实验数据，否则就无法知晓模型方法是否正确，且很多模型方法中特征参数均通过回归实验数据获得，因此通过实验方法测量不同条件下真实的相平衡数据至关重要。对流体相平衡性质的测量，根据不同实验方法或获得的数据类型，可将其分为静态法、循环方法或等温、等压平衡法等。流体相平衡发展至今，文献中已经公开了海量的实验数据，包括低压、常压和高压数据，尤其以常压数据最为广泛，因为常压流体相平衡的测量不涉及压力的平衡和控制、低压样品的采集等问题，其直接在大气环境中进行实验。对于低压系统(即实验系统内部压力低于大气压力)，则必须考虑压力如何恒定、样品如何采集、如何尽可能减小外界的扰动等，而这些技术问题则直接影响流体相平衡性质测量的准确性。在实验工作中，由于物系的特殊性，常常需要在低压下进行实验操作。然而，无论在实际工业生产中还是在实验室的研究中，必须定时或在一定条件下对样品进行分析，但在装置连续运行的情况下如何获得有效的样品用于分析则是持续的难题。目前，无论是在工业还是实验室中，对于压力高于大气压的样品，一般通过取样瓶直接取样，但是当压力过高时，在取样时样品会发生闪蒸，从而使得所获得的样品不能代表原来的组成成分。对于低压下的样品，由于待取样品的压力较低，其无法直接进入取样瓶，取样前必须保持样品瓶内压力不大于系统压力，这使得低压样品取样较为复杂，且要具有很高的密封性。为了在低压相平衡实验中，便于在低压环境下实现在线取样，使实验或工业过程连续运行而不受干扰，并获得准确的流体相平衡数据，尤其是汽液相平衡数据，有必要设计一种低压相平衡实验装置及在线取样方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为了克服现有技术之不足，本专利技术提供一种在低压环境下实现相平衡测量和在线取样，使实验或工业过程连续运行而不受干扰，可适用于石油、化学、冶金等实验工业过程中，为其提供精确的流体相平衡实验数据，为过程工业的设计、操作、控制和优化提供基础物性数据的一种低压相平衡实验装置及在线取样测量方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低压相平衡实验装置的，包括蒸馏平衡系统、冷却循环系统和稳压自动控制系统，所述蒸馏平衡系统与冷却循环系统上部之间通过循环冷却器管路连通、蒸馏平衡系统与冷却循环系统的底部之间通过回液管管路连通，所述的冷却循环系统内具有压力平衡导管，所述压力平衡导管顶部伸出冷却循环系统上顶部并分别具有测压口和稳压系统接口，所述的稳压系统接口连通有稳压自动控制系统；所述冷却循环系统底部具有取样口，所述回液管端部与取样口连接，所述取样口对应回液管另一侧具有在线取样接口，所述的蒸馏平衡系统下部侧壁同样具有在线取样接口，所述的在线取样接口上固定连接有取样装置；所述的取样装置包括接样组件、增压组件和真空组件，所述的在线取样接口处连通有在线取样压力管路，所述接样组件包括密封固定连通在在线取样接口下方的接液管紧固螺母和连接在接液管紧密螺母下的在线接液管，所述的增压组件则包括与在线取样压力管路连通的放空口和增压阀，所述的真空组件则包括真空系统和与在线取样压力管路连通的取样器压力控制阀，所述的真空系统通过真空系统接口连接在取样器压力控制阀下端。蒸馏平衡系统包括圆筒状的蒸馏本体，所述蒸馏本体顶部和侧壁内分别固定有测温套管，蒸馏本体对应侧壁测温套管的底部位置的周向侧壁上开有加样口，蒸馏本体顶部内测温套管下方固定有阻液管，蒸馏本体侧壁内测温套管底部则固定有喷液盘管，所述喷液盘管下方固定有流体罩，所述流体罩与蒸馏本体底部之间为平衡器沸腾室，所述平衡器沸腾室内具有搅拌装置，平衡器沸腾室顶部对应蒸馏本体侧壁开有蒸馏取样口，所述的平衡器沸腾室内固定有与外部连通的引气管，所述引气管内设有引气阀。搅拌装置可为机械搅拌器或者磁力搅拌器。在平衡器沸腾室底部需设计加热系统，加热系统可采用电加热、水/油浴夹套加热、盘管加热方式，温度操作范围为室温至120℃，优选温度范围为室温至90℃。喷液盘管高度范围为40mm至80mm。加入样品的液面高度必须高于流体罩顶点10mm至50mm。喷液盘管出口正对蒸馏本体侧壁内测温套管底部。冷却介质流量使通过液滴管滴出的液滴速率不大于120滴每分钟。稳压自动控制系统包括控制器和通过稳压系统接口与蒸馏平衡系统连接的稳压缓冲罐，所述稳压缓冲罐与稳压系统接口之间的管路上依次连接有第二调节阀和电磁阀，所述稳压缓冲罐顶部具有压力表和放空口，所述稳压缓冲罐两端分别连通有补压组件和减压组件；所述补压组件包括依次连接的压力源、减压阀、电磁阀和第三调节阀，第三调节阀与稳压缓冲罐管路连通，所述的减压组件包括依次连接的第一调节阀、电磁阀和真空泵，所述减压组件还包括与第一调节阀并联的球阀；所述测压口和稳压缓冲罐上分别连接有压力传感器。冷却循环系统为盘管冷凝器，循环冷却器为夹套冷凝器。盘管冷凝器、夹套冷凝器的冷却介质为循环水、热水或导热油。待一定量的实验样品通过加样口加入蒸馏平衡系统、系统压力达到目标值后，通过电加热对样品进行加热，加热方式可为外加热或内加热，加热的同时进行搅拌。液体沸腾后，沸腾的流体在液流罩强制作用下从喷液盘管中喷出，后汽液两相在阻液管内分离，液相回到平衡器沸腾室和主体混合，气相流入冷却循环系统。通过两个在线取样接口和与在线取样接口连接的取样装置，可实现在线取样，分别对气体和液体进行在线取样，实现不同水平压力汽液相平衡实验的连续操作，使实验或工业过程连续运行而不受干扰。一种低压相平衡实验装置的在线取样测量方法，包括如下测量步骤：A、检查各调节阀和电磁阀的状态，确认各调节阀和电磁阀位置状态正确后通过加样口加入约300ml的实验样品，关闭加样口真空阀门；B、关闭稳压缓冲罐的所有调节阀和电磁阀，同时启动控制器；C、打开真空泵，真空泵稳定运行后缓慢打开球阀；D、观察稳压缓冲罐顶部的压力表，当该值接近实验目标值时，逐渐关闭球阀和打开第一调节阀和第三调节阀；E、待稳压缓冲罐压力达到并稳定在目标值后，缓慢打开第二调节阀，使实验系统的压力达到目标值；F、整个系统稳定后，缓慢加热平衡器沸腾室，使体系温度逐渐上升；G、加热同时打开搅拌装置和引气管上的引气阀；H、平衡器沸腾室内的液体沸腾后，调节加热负荷，保持体系温度恒定，同时观察冷却循环系统的的回流量，回流速度不大于120滴/分钟；I、系统稳定30分钟后，每隔5分钟读取温度和压力实验值，共读取10组，取平均值；J、调整控制压力的目标值，进行下个实验点的测量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低压相平衡实验装置，其特征在于：包括蒸馏平衡系统、冷却循环系统(3)和稳压自动控制系统，所述蒸馏平衡系统与冷却循环系统(3)上部之间通过循环冷却器(4)管路连通、蒸馏平衡系统与冷却循环系统的底部之间通过回液管(1)管路连通，所述的冷却循环系统内具有压力平衡导管(2)，所述压力平衡导管(2)顶部伸出冷却循环系统(3)上顶部并分别具有测压口(5)和稳压系统接口(6)，所述的稳压系统接口(6)连通有稳压自动控制系统；所述冷却循环系统(3)底部具有取样口(7)，所述回液管(1)端部与取样口(7)连接，所述取样口(7)对应回液管(1)另一侧具有在线取样接口(8)，所述的蒸馏平衡系统下部侧壁同样具有在线取样接口(8)，所述的在线取样接口(8)上固定连接有取样装置；所述的取样装置包括接样组件、增压组件和真空组件，所述的在线取样接口(8)处连通有在线取样压力管路(11)，所述接样组件包括密封固定连通在在线取样接口(8)下方的接液管紧固螺母(9)和连接在接液管紧密螺母(9)下的在线接液管(10)，所述的增压组件则包括与在线取样压力管路(11)连通的放空口(12)和增压阀(13)，所述的真空组件则包括真空系统和与在线取样压力管路(11)连通的取样器压力控制阀(14)，所述的真空系统通过真空系统接口(15)连接在取样器压力控制阀(14)下端。...

【技术特征摘要】
1.一种低压相平衡实验装置，其特征在于：包括蒸馏平衡系统、冷却循环系统(3)和稳压自动控制系统，所述蒸馏平衡系统与冷却循环系统(3)上部之间通过循环冷却器(4)管路连通、蒸馏平衡系统与冷却循环系统的底部之间通过回液管(1)管路连通，所述的冷却循环系统内具有压力平衡导管(2)，所述压力平衡导管(2)顶部伸出冷却循环系统(3)上顶部并分别具有测压口(5)和稳压系统接口(6)，所述的稳压系统接口(6)连通有稳压自动控制系统；所述冷却循环系统(3)底部具有取样口(7)，所述回液管(1)端部与取样口(7)连接，所述取样口(7)对应回液管(1)另一侧具有在线取样接口(8)，所述的蒸馏平衡系统下部侧壁同样具有在线取样接口(8)，所述的在线取样接口(8)上固定连接有取样装置；所述的取样装置包括接样组件、增压组件和真空组件，所述的在线取样接口(8)处连通有在线取样压力管路(11)，所述接样组件包括密封固定连通在在线取样接口(8)下方的接液管紧固螺母(9)和连接在接液管紧密螺母(9)下的在线接液管(10)，所述的增压组件则包括与在线取样压力管路(11)连通的放空口(12)和增压阀(13)，所述的真空组件则包括真空系统和与在线取样压力管路(11)连通的取样器压力控制阀(14)，所述的真空系统通过真空系统接口(15)连接在取样器压力控制阀(14)下端。2.如权利要求1所述的一种低压相平衡实验装置，其特征在于：所述的蒸馏平衡系统包括圆筒状的蒸馏本体(15)，所述蒸馏本体(15)顶部和侧壁内分别固定有测温套管(16)，蒸馏本体(15)对应侧壁测温套管(16)的底部位置的周向侧壁上开有加样口(17)，蒸馏本体(15)顶部内测温套管(16)下方固定有阻液管(18)，蒸馏本体(15)侧壁内测温套管(16)底部则固定有喷液盘管(19)，所述喷液盘管下方固定有流体罩(20)，所述流体罩(20)与蒸馏本体(15)底部之间为平衡器沸腾室(21)，所述平衡器沸腾室(21)内具有搅拌装置(22)，平衡器沸腾室(21)顶部对应蒸馏本体(15)侧壁开有蒸馏取样口(23)，所述的平衡器沸腾室(21)内固定有与外部连通的引气管(26)，所述引气管(36)内设有引气...

【专利技术属性】
技术研发人员：李进龙，李佳书，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32