一种净化气中痕量甲醇的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种净化气中痕量甲醇的分析方法：被测气体通过吸附器出口气体管线，流经带有内径8mm管线的气体取样阀，连接好吸收装置，将第一多空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶，浸在低温水浴池中，将第一多空玻板吸收瓶接至气体取样点上，用湿式气体流量计准确测量所取试样的体积。将多第一空玻板吸收瓶和第二多空玻板吸收瓶的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)。待仪器稳定后，吸收1μl从柱头进样，每个样品重复进样2‑3次，直至数据稳定为止。本发明专利技术可以有效地快速的检测出气体中甲醇的含量，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间。

An analytical method for trace methanol in purified gas

The present invention discloses an analytical method for trace methanol in purified gas: the measured gas flows through the gas sampling valve with an 8 mm inner diameter pipeline through the outlet gas pipeline of the adsorber, connects the absorption device, immerses the first multi-empty glass plate absorption bottle and the second multi-empty glass plate absorption bottle into the low temperature water bath pool, and then the first multi-empty glass plate. The absorption bottle is connected to the gas sampling point, and the volume of the sample is accurately measured by a wet gas flowmeter. The absorption solution of the multi-first empty glass plate absorption bottle and the second multi-empty glass plate absorption bottle is transferred to the 25 mL volumetric bottle and mixed evenly to read the total volume (V1). After the instrument is stabilized, 1 ml is absorbed and injected from the stigma. Each sample is injected twice or three times until the data is stable. The method can effectively and quickly detect the content of methanol in the gas, provide reliable data for the process operation, and strive for the time of process adjustment.

【技术实现步骤摘要】
一种净化气中痕量甲醇的分析方法
本专利技术涉及痕量甲醇分析方法领域，具体为以一种适用于气体成分中不含易溶于水的成分的气体样品中痕量甲醇的监测的分析方法。
技术介绍
利用德国鲁奇加压气化工艺生产的粗煤气，粗煤气经冷却和低温甲醇洗装置脱硫脱碳后，制成所需的净煤气。采用精馏原理，进行CO、CH4提纯分离，分离出的产品气经压缩机加压后，制成天然气送出管网。由于净化气中含有微量可结晶物质，经常因为结晶造成管网堵塞，致使管网压差增大，导致停车。每次停车导致减产损失大概在300万元左右。现有的控制措施是工艺操作提高管网进口温度，控制原料气的总量来维持运行，这种情况会造成负荷无法提高，产量大幅降低，生产效益无从提起。后来，聘请行业专家讨论解决，论证怀疑净化气中含有微量甲醇、CO2可结晶物质。但是，目前色谱分析方法只能精确到PPM，无法定量更小的含量。因此，提供一种能够精度达到ppb级甲醇分析方法，有效地快速的检测出气体中甲醇的含量，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间，已经是一个值得研究的问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种能够快速准确的分析出ppb含量级的甲醇，有效地改善目前分析方法的不足，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间，同时大大的提高了生产运行效益的净化气中痕量甲醇的分析方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种净化气中痕量甲醇的分析方法，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低温水浴6中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至气体取样点上，并以50L/h的速率通气态试样5-7h，用湿式气体流量计5准确测量所取试样的体积，总量控制在260L-280L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl从柱头进样。每个样品重复进样2-3次，直至数据稳定为止；步骤6）、计算吸收液进样以ppb表示的甲醇含量:X(ppb)=X1*V1/V2*106式中:X—气相中甲醇含量,ppb;X1—气相中甲醇含量,ppm(mg/l);V1—(A和B)吸收瓶混合液体积，ml;V2—吸收的试样体积,L;所述步骤1中吸收操作在现场取样点连接进行，试样必须排至放空系统。所述的净化气中痕量甲醇的分析方法所用分析装置，包括位于低温水浴池内且串联的第一多空玻板吸收瓶3和第二多空玻板吸收瓶4；所述的第一多空玻板吸收瓶3连接气体管线1上设置有取样阀2；所述的第二多空玻板吸收瓶4通过管道连接湿式气体流量计5。积极有益效果：提供一种能够精度达到ppb级甲醇分析方法，有效地快速的检测出气体中甲醇的含量，有效地改善目前分析方法的不足，为工艺操作提供可靠数据，争取工艺调整工况的时间，同时大大的提高了生产运行效益，提高了企业市场竞争力。附图说明图1为专利技术的装置结构示意图；图中为：气体管线1、取样阀2、第一多空玻板吸收瓶3、第二多空玻板吸收瓶4、湿式气体流量计5、低温水浴池6。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术做进一步的说明：如图1所示，所述的净化气中痕量甲醇的分析方法所用分析装置，包括位于低温水浴池内且串联的第一多空玻板吸收瓶3和第二多空玻板吸收瓶4；所述的第一多空玻板吸收瓶3连接气体管线1上设置有取样阀2；所述的第二多空玻板吸收瓶4通过管道连接湿式气体流量计5。实施例1一种净化气中痕量甲醇的分析方法，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；所述步骤1中吸收操作在现场取样点连接进行，试样必须排至放空系统；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低温水浴6中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至气体取样点上，并以50L/h的速率通气态试样5h，用湿式气体流量计5准确测量所取试样的体积，总量控制在260L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl从柱头进样。每个样品重复进样2-3次，直至数据稳定为止；步骤6）、计算吸收液进样以ppb表示的甲醇含量:X(ppb)=X1*V1/V2*106式中:X—气相中甲醇含量,ppb;X1—气相中甲醇含量,ppm(mg/l);V1—(A和B)吸收瓶混合液体积，ml;V2—吸收的试样体积,L。实施例2一种净化气中痕量甲醇的分析方法，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；所述步骤1中吸收操作在现场取样点连接进行，试样必须排至放空系统；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低温水浴6中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至气体取样点上，并以50L/h的速率通气态试样6h，用湿式气体流量计5准确测量所取试样的体积，总量控制在270L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl从柱头进样。每个样品重复进样2-3次，直至数据稳定为止；步骤6）、计算吸收液进样以ppb表示的甲醇含量:X(ppb)=X1*V1/V2*106式中:X—气相中甲醇含量,ppb;X1—气相中甲醇含量,ppm(mg/l);V1—(A和B)吸收瓶混合液体积，ml;V2—吸收的试样体积,L。实施例3一种净化气中痕量甲醇的分析方法，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；所述步骤1中吸收操作在现场取样点连接进行，试样必须排至放空系统；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4浸在低温水浴6中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4接至气体取样点上，并以50L/h的速率通气态试样7h，用湿式气体流量计5准确测量所取试样的体积，总量控制在280L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶3和多空玻板吸收瓶4的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl从柱头进样。每个样品重复进样2-3次，直至数据稳定为止；步骤6）、计算吸收液进样以ppb表示的甲醇含量:X(ppb)=X1*V1/V2*106式中:X—气相中甲醇含量,ppb;X1—气相中甲醇含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净化气中痕量甲醇的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶浸在低温水浴中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶接至气体取样点上，并以50 L/h的速率通气态试样5‑7h，用湿式气体流量计准确测量所取试样的体积，总量控制在260L‑280L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀 ,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2‑3次，吸收1μl从柱头进样；每个样品重复进样2‑3次，直至数据稳定为止；步骤6）、计算吸收液进样以ppb表示的甲醇含量:X(ppb)=X1*V1/V2*106式中: X—气相中甲醇含量,ppb;X1—气相中甲醇含量,ppm(mg/l) ;V1—(A和B)吸收瓶混合液体积，ml;V2—吸收的试样体积,L。

【技术特征摘要】
1.一种净化气中痕量甲醇的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）、对于低浓度的试样或仪器灵敏度达不到要求时，应采用水吸收法富集甲醇；步骤2）、连接好吸收装置，将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶浸在低温水浴中，每个吸收瓶中加10.0mL蒸馏水；步骤3）、将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶接至气体取样点上，并以50L/h的速率通气态试样5-7h，用湿式气体流量计准确测量所取试样的体积，总量控制在260L-280L；步骤4）、将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶的吸收液转移到25mL容量瓶中，并混和均匀,读取总体积(V1)；步骤5）、待仪器稳定后，在与方法建立相同条件下，将多空玻板吸收瓶和多空玻板吸收瓶的混合溶液进样，用待测样品置换微量注射器2-3次，吸收1μl...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡跃东，赵立军，朱晓斌，徐其峰，王杏利，
申请(专利权)人：河南省煤气集团有限责任公司义马气化厂，
类型：发明
国别省市：河南,41