一种电解金属镁槽渣分析方法技术

本发明专利技术公开一种电解金属镁槽渣分析方法，包括以下步骤：步骤一、水溶过滤：称取槽渣样品，加水溶解，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测各物质含量；步骤二、重铬酸钾溶过滤：加入重铬酸钾溶液，将第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测氧化镁的含量；步骤三、酸溶过滤：加入浓盐酸，将第二次滤渣中的镁溶解至无气泡产生，进行第三次过滤，得到第三次滤液和第三次滤渣，检测所述第三次滤液中镁的含量；称重第三次滤渣的质量，计算不溶物杂质的含量。本发明专利技术提供的电解金属镁槽渣分析方法利用物质的溶解性，选择不同的溶剂进行分步溶解，检测思路清楚、逻辑性强，结果准确。

An analytical method for electrolytic metal magnesium slag

The present invention discloses an analytical method for electrolytic magnesium cell residue, which comprises the following steps: first, water-soluble filtration: weighing the cell residue sample, adding water solution, and performing the first filtration, obtaining the first filter solution and the first filter residue, respectively detecting the contents of various substances; second, potassium dichromate solution filtration: adding potassium dichromate solution The magnesium oxide in the first filter residue is dissolved to no bubbles, and the second filter is carried out to obtain the second filter fluid and the second filter residue, and the content of magnesium oxide is detected; step 3, acid-soluble filter: adding concentrated hydrochloric acid, the magnesium in the second filter residue is dissolved to no bubbles, the third filter is carried out, and the third filter is obtained. The liquid and the third filtrate residue are tested for magnesium content in the third filtrate, the quality of the third filtrate residue is weighed, and the content of insoluble impurities is calculated. The analysis method of electrolytic magnesium bath slag provided by the invention utilizes the solubility of the material and selects different solvents to dissolve step by step. The detection idea is clear, the logic is strong, and the result is accurate.

【技术实现步骤摘要】
一种电解金属镁槽渣分析方法
本专利技术涉及分析方法
，具体涉及一种电解金属镁槽渣分析方法。
技术介绍
青海是资源大省，自然资源种类繁多，其中代表性资源为盐湖资源，察尔汗盐湖是中国最大的氯化物型钾钠镁盐矿床，具有储量大、品位高、类型全、分布相对集中、资源组合好等特点，其中氯化钠储量555亿吨、氯化钾储量1.5亿吨、氯化镁49亿吨，并有丰富的锂、铷、铯等国家战略资源，是国内最具开发价值的盐湖，潜在经济价值达12万亿元以上。盐湖资源中主要有沉积资源和卤水资源，盐湖卤水属于液体氯化物矿产资源，富含多种组分，盐湖卤水通过析盐过程可产生含钠光卤石，进一步加工可制得氯化钾生产钾肥，随着钾资源的开发利用，生产钾肥时产生的废液老卤(含氯化镁33％)大量排放到盐湖，现年排放量高达6400万m3，这些废液老卤直接排放，既是资源浪费也造成环境污染，因此利用盐湖卤水为原料进行电解炼镁是规模化生产中比较先进的一种工艺。目前，电解金属镁会产生一定量的槽渣，槽渣的成分与其它工艺的槽渣成分不同，由于卤水中的一些元素会不同程度地带入到槽渣中，槽渣内既含有可溶于水的Na+、Mg2+、Ca2+、K+离子，又含有不溶于水的氧化镁、金属镁、以及不溶物成分。槽渣若直接排放，会污染环境，若要槽渣外销，则需要分析出槽渣内各物质成分。但槽渣分析没有统一方法，行业内有的企业采用水溶法，即将槽渣溶于水，用ICP(电感耦合等离子体光谱仪)法测定溶液中各离子含量，但这只能用于检测可溶于水的Na+、Mg2+、Ca2+、K+离子，而且对于含量较高的Na+、Mg2+则要稀释几百倍，稀释倍数对检测结果影响较大，稀释倍数越大，误差越大。而对于槽渣中不溶于水的氧化镁和金属镁，有的企业认为金属镁不溶于冰乙酸，利用氧化镁能溶于冰乙酸，而金属镁不溶于冰乙酸这个特点进行溶解区分。但经实验证实，金属镁能溶于冰乙酸并与之发生反应，所以用冰乙酸无法区分氧化镁和金属镁。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电解金属镁槽渣分析方法，用于解决现有电解金属镁槽渣分析方法无法对电解炼镁工艺的槽渣进行区分检测的技术问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种电解金属镁槽渣分析方法，所述电解金属镁槽渣分析方法包括以下步骤：步骤一、水溶过滤：称取槽渣样品，向所述槽渣样品中加入水溶解后，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测所述第一次滤液中各物质含量；其中，所述第一次滤液包括氯化钙、氯化镁、氯化钾和氯化钠中的至少一种，所述第一次滤渣包括氧化镁、镁以及不溶物杂质；步骤二、重铬酸钾溶过滤：向所述第一次滤渣中加入浓度为2％～6％的重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液将所述第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测所述第二次滤液中氧化镁的含量；其中，所述第二次滤渣包括镁以及不溶物杂质；步骤三、酸溶过滤：向所述第二次滤渣中加入浓盐酸，所述浓盐酸将所述第二次滤渣中的镁溶解至无气泡产生，进行第三次过滤，得到第三次滤液和第三次滤渣，检测所述第三次滤液中镁的含量；其中，所述第三次滤渣包括不溶物杂质；称重所述第三次滤渣的质量，计算所述不溶物杂质的含量。优选地，步骤一中，所述第一次滤液定容为A液，所述第一次滤液包括氯化钙时，所述氯化钙的含量通过化学滴定法测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为EDTA，显色剂为钙指示剂，其中，所述氯化钙的含量以质量分数计，按式(1)计算：式(1)中：C1——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定槽渣样品中钙所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V01——滴定空白实验所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；110.986——氯化钙的相对原子质量，g/mol。优选地，所述第一次滤液包括氯化镁时，所述氯化镁的含量通过化学滴定法测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为EDTA，显色剂为铬黑T，其中，所述氯化镁的含量以质量分数计，按式(2)计算：式(2)中：C2——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定槽渣样品中钙所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V2——滴定槽渣样品中钙镁总量所消耗EDTA标准溶液体积，ml；V02——滴定空白实验所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；95.211——氯化镁的相对原子质量，g/mol。优选地，所述第一次滤液包括氯化钾时，所述氯化钾的含量通过电感耦合等离子体光谱仪测定，其中，氯化钾的含量以质量分数计，按式(3)计算：式(3)中：M——由标准曲线测得的钾的含量，ppm；m——槽渣样品的质量，g；1.9078——钾转化为氯化钾的系数。优选地，步骤一中的所述第一次滤液包括氯化钠时，所述氯化钠的含量通过差减法测定，氯离子的含量通过硝酸银溶液测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，其中，所述氯化钠的含量以质量分数计，按式(4)计算：式(4)中：C3——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；V3——滴定槽渣样品中氯离子所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；V03——滴定空白实验所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；58.443——氯化钠的相对原子质量，g/mol；0.5266——氯化镁转化为氯化钠的系数；0.6138——氯化钙转化为氯化钠的系数；0.7844——氯化钾转化为氯化钠的系数。优选地，步骤二中，所述第二次滤液定容为B液，所述B液中氧化镁的含量通过化学滴定法测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为CyDTA，显色剂为铬黑T，其中，所述氧化镁的含量以质量分数计，按式(5)计算：式(5)中：C4——CyDTA标准溶液的浓度，mol/L；V4——滴定B液中镁所消耗CyDTA标准溶液的体积，ml；V04——滴定空白实验所消耗CyDTA标准溶液的体积，ml；VB——B液的体积，ml；VB1——B液中取出用于滴定的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；0.0403——与CyDTA标准溶液相当的氧化镁的质量，g。优选地，步骤三中，所述第三次滤液定容为C液，所述C液中镁的含量通过化学滴定法测定，，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为EDTA，显色剂为铬黑T，其中，所述镁的含量以质量分数计，按式(6)计算：式(6)中：C5——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V5——滴定C液中镁所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V05——滴定空白实验所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；VC——C液的体积，ml；VC1——C液中取出用于滴定的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；24.305——镁的相对原子质量，g/mol。优选地，步骤三中所述不溶物杂质的含量以质量分数计，按式(7)计算：式(7)中：m1——过滤器与不溶物杂质的质量，g；m0——过滤器的质量，g；m——槽渣样品的质量，g。优选地，步骤一中所述槽渣样品的制备过程为：在电解炼镁工艺的槽渣区多处采集槽渣；将所述槽渣经粉碎机破碎，得到破碎后的槽渣；将所述破碎后的槽渣经研磨机研磨成粉状，得到槽渣样品。优选地，所述槽渣样品的粒径小于1mm。相比于现有技术，本专利技术提供的电解金属镁槽渣分析方法具有以下优势：本专利技术提供的电解金属镁槽渣分析方法利用物质的溶解性，依次选择不同的溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解金属镁槽渣分析方法，其特征在于，所述电解金属镁槽渣分析方法包括以下步骤：步骤一、水溶过滤：称取槽渣样品，向所述槽渣样品中加入水溶解后，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测所述第一次滤液中各物质含量；其中，所述第一次滤液包括氯化钙、氯化镁、氯化钾和氯化钠中的至少一种，所述第一次滤渣包括氧化镁、镁以及不溶物杂质；步骤二、重铬酸钾溶过滤：向所述第一次滤渣中加入浓度为2％～6％的重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液将所述第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测所述第二次滤液中氧化镁的含量；其中，所述第二次滤渣包括镁以及不溶物杂质；步骤三、酸溶过滤：向所述第二次滤渣中加入浓盐酸，所述浓盐酸将所述第二次滤渣中的镁溶解至无气泡产生，进行第三次过滤，得到第三次滤液和第三次滤渣，检测所述第三次滤液中镁的含量；其中，所述第三次滤渣包括不溶物杂质；称重所述第三次滤渣的质量，计算所述不溶物杂质的含量。

【技术特征摘要】
1.一种电解金属镁槽渣分析方法，其特征在于，所述电解金属镁槽渣分析方法包括以下步骤：步骤一、水溶过滤：称取槽渣样品，向所述槽渣样品中加入水溶解后，进行第一次过滤，得到第一次滤液和第一次滤渣，分别检测所述第一次滤液中各物质含量；其中，所述第一次滤液包括氯化钙、氯化镁、氯化钾和氯化钠中的至少一种，所述第一次滤渣包括氧化镁、镁以及不溶物杂质；步骤二、重铬酸钾溶过滤：向所述第一次滤渣中加入浓度为2％～6％的重铬酸钾溶液，所述重铬酸钾溶液将所述第一次滤渣中的氧化镁溶解至无气泡产生，进行第二次过滤，得到第二次滤液和第二次滤渣，检测所述第二次滤液中氧化镁的含量；其中，所述第二次滤渣包括镁以及不溶物杂质；步骤三、酸溶过滤：向所述第二次滤渣中加入浓盐酸，所述浓盐酸将所述第二次滤渣中的镁溶解至无气泡产生，进行第三次过滤，得到第三次滤液和第三次滤渣，检测所述第三次滤液中镁的含量；其中，所述第三次滤渣包括不溶物杂质；称重所述第三次滤渣的质量，计算所述不溶物杂质的含量。2.根据权利要求1所述的电解金属镁槽渣分析方法，其特征在于，步骤一中，所述第一次滤液定容为A液，所述第一次滤液包括氯化钙时，所述氯化钙的含量通过化学滴定法测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为EDTA，显色剂为钙指示剂，其中，所述氯化钙的含量以质量分数计，按式(1)计算：式(1)中：C1——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定槽渣样品中钙所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V01——滴定空白实验所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；110.986——氯化钙的相对原子质量，g/mol。3.根据权利要求2所述的电解金属镁槽渣分析方法，其特征在于，所述第一次滤液包括氯化镁时，所述氯化镁的含量通过化学滴定法测定，同时以不含所述槽渣样品做空白实验，指示剂为EDTA，显色剂为铬黑T，其中，所述氯化镁的含量以质量分数计，按式(2)计算：式(2)中：C2——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——滴定槽渣样品中钙所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V2——滴定槽渣样品中钙镁总量所消耗EDTA标准溶液体积，ml；V02——滴定空白实验所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m——槽渣样品的质量，g；95.211——氯化镁的相对原子质量，g/mol。4.根据权利要求3所述的电解金属镁槽渣分析方法，其特征在于，所述第一次滤液包括氯化钾时，所述氯化钾的含量通过电感耦合等离子体光谱仪测定，其中，氯化钾的含量以质量分数计，按式(3)计算：式(3)中：M——由标准曲线测得的钾的含量，ppm；m——槽渣样品的质量，g；1.9078——钾转化为氯化钾的系数。5.根据权利要求4所述的电解金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红卫，党国元，侯军，海显鹍，哈权章，王海萍，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63