一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法技术

本发明专利技术公开了一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，首先通过层层自组装的方式制备含2‑30个双分子层修饰的基材；然后通过含氟硅氧烷溶液对处理后的基材进行后整理，烘干，即在基材表面制得超疏水疏油阻燃涂层。本发明专利技术整理后的基材兼备超疏水、疏油以及优良的阻燃性，克服了现有层层自组装涂层耐水性差、传统阻燃方法破坏材料内部结构等缺点，适用于织物、木材、泡沫、塑料等材料的超疏水疏油阻燃改性。

A method for finishing substrates with super hydrophobic, oil thinning and flame retardant coating

The invention discloses a method for finishing the substrate of super-hydrophobic oil-dispersing and flame-retardant coatings. First, the substrate containing 20-30 bilayer modifications is prepared by layer-by-layer self-assembly, and then the treated substrate is treated by fluorosiloxane solution and dried, that is, the super-hydrophobic oil-dispersing and flame-retardant coatings are prepared on the substrate surface. The finished substrate has both super-hydrophobic, oil-thinning and excellent flame retardant properties, overcomes the disadvantages of poor water resistance of existing layer-by-layer self-assembled coatings, and damages the internal structure of materials by traditional flame retardant methods, and is suitable for super-hydrophobic oil-thinning and flame retardant modification of fabrics, wood, foams, plastics and other materials.

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法
本专利技术属于超疏水疏油阻燃材料领域，具体涉及一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法。
技术介绍
表面润湿性是固体表面的重要特性之一，通过采用水的接触角来表征。通常将水接触角大于150°、滚动角小于10°的表面称之为超疏水表面；对油的接触角大于150°的表面，则可称之为超疏油表面。超疏水表面和超疏油表面具备自清洁功能，具有节水、节能、环保等优势，近年来受到了科学界和工业界的广泛关注，是目前学界的研究热点之一。固体表面的浸润性能受到表面化学组成和粗糙结构两个因素的共同影响。当固体表面水滴接触角＞65°时，表面粗糙结构的存在有助于获得超疏水表面。科研工作者们通过在疏水性材料表面构建表面粗糙结构或者先在非疏水性表面构建表面粗糙结构再引入疏水性物质的方法，成功制备出多种具有超疏水表面的材料。中国专利CN102432742A公开了一种超双疏聚合物的制备及其应用于构筑超双疏性表面的方法，可以赋予基底很好的疏水性和疏油性，且所得超双疏表面具有良好的耐擦洗性。但是，该法所使用的微球需要分散在含氟溶剂中，操作过程中对人体和环境具有危害性。中国专利CN101748461A公开了一种表面超双疏的制备技术，即先对铝或铝合金进行两步电化学处理，再用含氟化合物进行表面修饰，得到的表面具有超双疏性能。中国专利CN102021628A报道了一种金属钛或钛合金超疏油表面的制备方法，将金属钛或钛合金进行一次阳极氧化处理得到微米结构粗糙化的表面，然后再通过第二次阳极氧化在微米结构表面形成一层二氧化钛纳米管阵列膜，从而得到微纳米复合结构化的精细结构，然后经过低表面能物质的修饰作用得到超疏油和超双疏表面。虽然以上方法简单易行，但是需要对基材进行电化学反应，局限于金属或合金等表面处理。虽然也有一些报道对织物、薄膜、片材等聚合物材料的表面进行超双疏处理(CN102432742A，CN102432781A，CN103588955A)，但是对同时提高聚合物材料的阻燃性能却关注较少。为了提高超疏水疏油涂层整理基材的阻燃性能、拓宽超疏水疏油涂层的应用范围，本专利技术提出一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，通过生成膦酸盐络合结构可以有效地构建粗糙表面、提高阻燃性能，再引入含氟硅氧烷提高疏水疏油性能，具有绿色环保、简单易行等优点。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，旨在提供一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，该方法简单易行，整理后的基材兼备超疏水、疏油以及优良的阻燃性。本专利技术超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，包括如下步骤：步骤1：将洗净的基材置于带正电电解质溶液中浸泡1-15分钟，取出后用去离子水洗涤，得到带正电电解质层修饰的基材；将所述带正电电解质层修饰的基材置于带负电电解质溶液中浸泡1-15分钟，取出后用去离子水洗涤，完成基材表面的第一个双分子层自组装；步骤2：重复步骤1的处理过程，在带正电电解质溶液和带负电电解质溶液中交替处理2-30次，得到含2-30个双分子层修饰的基材；步骤3：采用含氟硅氧烷溶液对步骤2处理后的基材进行后整理，干燥后即在基材表面制得超疏水疏油阻燃涂层。所述带正电电解质溶液为硝酸银、硝酸铁、硝酸铈、硝酸锆、氯化铁、氯化铈、氯化锆或氯化锡的水溶液；所述带正电电解质溶液的质量浓度为0.5-5％。所述带负电电解质溶液为氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、己二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸或三乙烯四胺六甲叉膦酸的水溶液；所述带负电电解质溶液的质量浓度为0.5-5％。所述含氟硅氧烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷；所述含氟硅氧烷溶液的质量浓度为1-20％。所述后整理的整理方式为浸泡或喷涂。所述基材为塑料、织物、泡沫、薄膜或玻璃。本专利技术通过层层自组装的方式将金属离子和含膦酸基团的电解质组装在基材表面，并结合含氟硅氧烷对基材进行后整理，既可以赋予基材良好的阻燃性能，又因为含氟硅氧烷的引入从而提高基材表面的疏水疏油性能。与现有技术相比，层层自组装结合含氟硅氧烷后整理技术可供选择的原材料来源广泛，制备的超疏水疏油阻燃涂层对基材的自身性质无负面影响，且阻燃效率高，使得基材可以兼具优异的阻燃性、超疏水性以及疏油性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术工艺流程图。图2为本专利技术实施例1制备的棉织物的疏水疏油效果图。图3为本专利技术实施例1制备的棉织物的扫描电子显微镜图片。图4为本专利技术实施例1制备的棉织物在垂直燃烧测试后的电子照片。图5为本专利技术实施例2制备的芳纶织物的水接触角随时间变化曲线。图6为本专利技术实施例3制备的棉织物的水接触角随时间变化曲线。具体实施方式为了进一步说明本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1-5中的原材料及测试为国家重点研发计划(2016YFC0802802)资助。实施例1：分别配制0.5％(质量分数)的硝酸铁和二乙烯三胺五甲叉膦酸的水溶液。将清洗干净后的棉织物置于硝酸铁溶液中浸泡1分钟，取出后用去离子水洗涤1分钟，得到带正电电解质层修饰的基材；将所述带正电电解质层修饰的基材置于二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液中浸泡1分钟，取出后用去离子水洗涤1分钟，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在硝酸铁溶液和二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液中交替处理2次，得到含2个双分子层修饰的基材；采用1％(质量分数)的十七氟辛基三甲氧基硅烷溶液对上述处理后的基材进行后整理，然后烘干，得到整理后的棉织物。本实施例制备的棉织物的疏水疏油效果图如图1所示，从图1中可以看出，本实施例制备的棉织物具有良好的双疏效果。图2为本实施例制备的棉织物的扫描电子显微镜图片，从图2中可以看出，本实施例制备的涂层形成微纳米级粗糙结构，且均匀分布于棉纤维表面。图3为本实施例制备的棉织物在垂直燃烧测试后的电子照片，从图3中可以看出，整理后的棉织物离开火焰后自动熄灭。实施例2：分别配制2％(质量分数)的硝酸铁和二乙烯三胺五甲叉膦酸的水溶液。将清洗干净后的芳纶织物置于硝酸铁溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水洗涤1分钟，得到带正电电解质层修饰的基材；将所述带正电电解质层修饰的基材置于二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液中浸泡5分钟，取出后用去离子水洗涤1分钟，完成基材表面的第一个双分子层自组装；重复上述过程，在硝酸铁溶液和二乙烯三胺五甲叉膦酸溶液中交替处理5次，得到含5个双分子层修饰的基材；采用5％(质量分数)的十七氟辛基三乙氧基硅烷溶液对上述处理后的基材进行后整理，然后烘干，得到整理后的芳纶织物。本实施例制备的芳纶织物的水接触角随时间变化曲线如图4所示，从图4中可以看出，未整理芳纶表现出良好的亲水性，本实施例制备的芳纶织物具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：将洗净的基材置于带正电电解质溶液中浸泡1‑15分钟，取出后用去离子水洗涤，得到带正电电解质层修饰的基材；将所述带正电电解质层修饰的基材置于带负电电解质溶液中浸泡1‑15分钟，取出后用去离子水洗涤，完成基材表面的第一个双分子层自组装；步骤2：重复步骤1的处理过程，在带正电电解质溶液和带负电电解质溶液中交替处理2‑30次，得到含2‑30个双分子层修饰的基材；步骤3：采用含氟硅氧烷溶液对步骤2处理后的基材进行后整理，干燥后即可。

【技术特征摘要】
1.一种超疏水疏油阻燃涂层整理基材的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：将洗净的基材置于带正电电解质溶液中浸泡1-15分钟，取出后用去离子水洗涤，得到带正电电解质层修饰的基材；将所述带正电电解质层修饰的基材置于带负电电解质溶液中浸泡1-15分钟，取出后用去离子水洗涤，完成基材表面的第一个双分子层自组装；步骤2：重复步骤1的处理过程，在带正电电解质溶液和带负电电解质溶液中交替处理2-30次，得到含2-30个双分子层修饰的基材；步骤3：采用含氟硅氧烷溶液对步骤2处理后的基材进行后整理，干燥后即可。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述带正电电解质溶液为硝酸银、硝酸铁、硝酸铈、硝酸锆、氯化铁、氯化铈、氯化锆或氯化锡的水溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述带正电电解...

【专利技术属性】
技术研发人员：阚永春，王鑫，胡源，宋磊，邢伟义，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34