一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法技术

本发明专利技术涉及陶瓷膜制备技术领域，具体涉及一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法。本发明专利技术的自制增韧材料碳化硅晶须，由于其具有网状的龙骨结构，使得陶瓷膜支撑体受到的外界应力被分散成若干小的部分，本发明专利技术在制备时还加入了桃胶包覆的过氧化钠和沼液，并利用其制备陶瓷膜支撑体生坯，将生坯放入高温高湿的温室中养护，桃胶逐渐被取食殆尽，桃胶包覆的过氧化钠因此暴露出来，和生坯中的水分接触反应，和微生物发酵产生的二氧化碳共同作用对陶瓷膜支撑体生坯进行发泡，从而在生坯内形成大小均一的孔隙，最终煅烧成型即可得到高韧性多孔陶瓷膜支撑体，本发明专利技术制得的陶瓷膜支撑体孔隙率高，孔隙大小均一，韧性强，具有广阔的应用前景。

Method for preparing high toughness porous ceramic membrane support by microorganism

The invention relates to the technical field of ceramic membrane preparation, in particular to a method for preparing high toughness porous ceramic membrane support by microorganism. The self-made toughening material of the present invention, silicon carbide whisker, has a mesh keel structure, so that the external stress of the ceramic membrane support body is dispersed into several small parts. In the preparation of the present invention, sodium peroxide coated with peach gum and biogas liquid are added, and the green body of the ceramic membrane support body is prepared by the said whisker, and the green body is put into the green body. In the greenhouse with high temperature and humidity, the peach gum is gradually consumed, so the sodium peroxide coated with peach gum is exposed, and the green body is foamed by the water contact reaction in the green body and the carbon dioxide produced by microbial fermentation, thus forming uniform pores in the green body and finally calcining. High toughness porous ceramic membrane support can be obtained by sintering. The ceramic membrane support prepared by the invention has high porosity, uniform pore size and strong toughness, and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法
本专利技术涉及陶瓷膜制备
，具体涉及一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法。
技术介绍
陶瓷膜又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势，已经成功应用于食品、饮料、植（药）物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板、管式、多通道三种。多孔陶瓷膜可以看作是一种多孔梯度材料，由多孔陶瓷膜支撑体、中间层和膜层三部分组成，其中支撑体是多孔陶瓷膜制备与应用的基础，其作用是为膜层提供足够的机械强度，同时也要具有较高的渗透率，这对膜层的制备及膜的使用稳定性都有着重要的影响。多孔陶瓷膜支撑体作为一种新型的陶瓷材料，是由原料与适量的添加剂混合均匀成型后，经高温烧结而成，其内部含有大量的彼此连通的气孔，但是目前常见的陶瓷膜支撑体的不足之处在于孔隙率低，孔隙不均一、使用后容易堵塞，难以反冲洗，膜污染严重，而且陶瓷膜支撑体脆性大，弹性低，影响其使用范围。因此专利技术一种孔隙率高，孔径均一，并且韧性高的陶瓷膜支撑体，对陶瓷膜制备
具有积极的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前常见的陶瓷膜存在孔隙率低，孔隙不均一、使用后容易堵塞，难以反冲洗，膜污染严重，而且陶瓷膜脆性大，弹性低，影响其使用范围的缺陷，提供了一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取稻壳用去离子水冲洗3～5遍，将冲洗后的稻壳放入炭化炉中，保温炭化，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉混合后装入真空炉中；（2）向上述真空炉中通入氩气，在氩气保护下加热升温，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制增韧碳化硅晶须；（3）称取钾长石和高岭土、二氧化硅以及氧化铝一起放入球磨罐中，研磨处理20～30min，得到混合粉末，将混合粉末和聚乙烯醇以及水混合后得到陶瓷浆料，备用；（4）称取桃胶放入烧杯中，将烧杯移入水浴锅，升高水浴锅温度至70～80℃，保温搅拌20～30min直至桃胶熔化，向烧杯中继续加入过氧化钠，继续搅拌混合2～3h，搅拌混合结束后，自然冷却固化，得到固化产物；（5）将上述固化产物放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到粉碎物，将备用的陶瓷浆料、自制增韧碳化硅晶须、上述固化产物和沼液混合后注入不锈钢模具中，用压片机压制成陶瓷膜生坯；（6）将上述陶瓷膜生坯放入温室中，静置养护2～3天，将养护后的陶瓷膜生坯移入高温煅烧炉中，先以5℃/min的速率升温至200℃，保温30～35min，再以3℃/min的速率程序升温至1300℃，保温煅烧2～4h，煅烧结束后自然冷却出料，即得高韧性多孔陶瓷膜支撑体。步骤（1）中所述的保温炭化的温度为400～500℃，保温炭化的时间为1～2h。步骤（2）中所述的加热升温的温度为1300～1400℃，降低温度为800～900℃。步骤（3）中所述的钾长石和高岭土、二氧化硅以及氧化铝的质量比为2:1:1:1，混合粉末和聚乙烯醇以及水的质量比为10:1:20。步骤（4）中所述的过氧化钠的加入量为桃胶质量的10%。步骤（5）中所述的陶瓷浆料、自制增韧碳化硅晶须、固化产物和沼液的质量比为20:5:1:1，压片机的压力为180～190MPa，陶瓷膜生坯的直径为20～25mm。步骤（6）中所述的温室的温度为40～50℃，空气相对湿度为60～70%。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术首先利用富含硅元素的稻壳作为原料，对稻壳冲洗后炭化，使得稻壳中的有机质成炭，而无机龙骨状态保持不变，接着将炭化后的稻壳放入高温炉中转化，炭化稻壳在高温下进行转变，在转变的过程中，炭化稻壳仍然保持原始的网络状龙骨结构，原稻壳表面的二氧化硅凸包消失，并在稻壳原始的网络骨架上形成碳化硅，最终得到网络状碳化硅晶须，以此晶须作为增韧材料，再取硅酸盐矿物和氧化铝二氧化硅作为原料，以聚乙烯醇作为粘合剂，制备得到浆料，接着利用桃胶包覆过氧化钠，并将包覆后的过氧化钠和浆料、沼液以及增韧材料共混压片，最后在温室中养护、烧结，即得高韧性多孔陶瓷膜支撑体，其中本专利技术的自制增韧材料碳化硅晶须，由于其具有网状的龙骨结构，它的掺入可以作为应力传递的通道，使得陶瓷膜支撑体受到的外界应力被分散成若干小的部分，从而起到缓冲应力的作用，增加了陶瓷支撑体的韧性；（2）本专利技术在制备时还加入了桃胶包覆的过氧化钠和沼液，并利用其制备陶瓷膜支撑体生坯，将生坯放入高温高湿的温室中养护，在养护的过程中，沼气液中富含的微生物进行发酵，并且微生物以桃胶作为新陈代谢的养分，在发酵的过程中不断均匀的释放二氧化碳，同时随着发酵的进行，桃胶逐渐被取食殆尽，桃胶包覆的过氧化钠因此暴露出来，和生坯中的水分接触反应，产生氧气，和微生物发酵产生的二氧化碳共同作用对陶瓷膜支撑体生坯进行发泡，从而在生坯内形成大小均一的孔隙，最终煅烧成型即可得到高韧性多孔陶瓷膜支撑体，本专利技术制得的陶瓷膜支撑体孔隙率高，孔隙大小均一，韧性强，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取稻壳用去离子水冲洗3～5遍，将冲洗后的稻壳放入炭化炉中，在400～500℃下保温炭化1～2h，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉按质量比为100:1混合后装入真空炉中；以50mL/min的速率向上述真空炉中通入氩气，在氩气保护下加热升温至1300～1400℃，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度至800～900℃，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制增韧碳化硅晶须；按质量比为2:1:1:1称取钾长石和高岭土、二氧化硅以及氧化铝一起放入球磨罐中，研磨处理20～30min，得到混合粉末，将混合粉末和聚乙烯醇以及水按质量比为10:1:20混合后得到陶瓷浆料，备用；称取桃胶放入烧杯中，将烧杯移入水浴锅，升高水浴锅温度至70～80℃，保温搅拌20～30min直至桃胶熔化，向烧杯中继续加入桃胶质量10%的过氧化钠，继续搅拌混合2～3h，搅拌混合结束后，自然冷却固化，得到固化产物；将固化产物放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到粉碎物，按质量比为20:5:1:1将备用的陶瓷浆料、自制增韧碳化硅晶须、固化产物和沼液混合后注入不锈钢模具中，用压片机以180～190MPa的压力压制成直径为20～25mm的陶瓷膜生坯；将陶瓷膜生坯放入温度为40～50℃，空气相对湿度为60～70%的温室中，静置养护2～3天，将养护后的陶瓷膜生坯移入高温煅烧炉中，先以5℃/min的速率升温至200℃，保温30～35min，再以3℃/min的速率程序升温至1300℃，保温煅烧2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取稻壳用去离子水冲洗3～5遍，将冲洗后的稻壳放入炭化炉中，保温炭化，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉混合后装入真空炉中；（2）向上述真空炉中通入氩气，在氩气保护下加热升温，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制增韧碳化硅晶须；（3）称取钾长石和高岭土、二氧化硅以及氧化铝一起放入球磨罐中，研磨处理20～30min，得到混合粉末，将混合粉末和聚乙烯醇以及水混合后得到陶瓷浆料，备用；（4）称取桃胶放入烧杯中，将烧杯移入水浴锅，升高水浴锅温度至70～80℃，保温搅拌20～30min直至桃胶熔化，向烧杯中继续加入过氧化钠，继续搅拌混合2～3h，搅拌混合结束后，自然冷却固化，得到固化产物；（5）将上述固化产物放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到粉碎物，将备用的陶瓷浆料、自制增韧碳化硅晶须、上述固化产物和沼液混合后注入不锈钢模具中，用压片机压制成陶瓷膜生坯；（6）将上述陶瓷膜生坯放入温室中，静置养护2～3天，将养护后的陶瓷膜生坯移入高温煅烧炉中，先以5℃/min的速率升温至200℃，保温30～35min，再以3℃/min的速率程序升温至1300℃，保温煅烧2～4h，煅烧结束后自然冷却出料，即得高韧性多孔陶瓷膜支撑体。...

【技术特征摘要】
1.一种利用微生物制备高韧性多孔陶瓷膜支撑体的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取稻壳用去离子水冲洗3～5遍，将冲洗后的稻壳放入炭化炉中，保温炭化，得到炭化稻壳，将炭化稻壳和铁粉混合后装入真空炉中；（2）向上述真空炉中通入氩气，在氩气保护下加热升温，高温转化处理4～5h，得到转化产物，停止通入氩气，并降低温度，保温氧化处理2～3h，再将氧化产物用氢氟酸冲洗3～5遍，得到自制增韧碳化硅晶须；（3）称取钾长石和高岭土、二氧化硅以及氧化铝一起放入球磨罐中，研磨处理20～30min，得到混合粉末，将混合粉末和聚乙烯醇以及水混合后得到陶瓷浆料，备用；（4）称取桃胶放入烧杯中，将烧杯移入水浴锅，升高水浴锅温度至70～80℃，保温搅拌20～30min直至桃胶熔化，向烧杯中继续加入过氧化钠，继续搅拌混合2～3h，搅拌混合结束后，自然冷却固化，得到固化产物；（5）将上述固化产物放入气流粉碎机中粉碎20～30min得到粉碎物，将备用的陶瓷浆料、自制增韧碳化硅晶须、上述固化产物和沼液混合后注入不锈钢模具中，用压片机压制成陶瓷膜生坯；（6）将上述陶瓷膜生坯放入温室中，静置养护2～3天，将养护后的陶瓷膜生坯移入高温煅烧炉中，先以5℃/min的速率升温至200℃，保温30～35min，再以3℃/min的速率程序升温至1300℃，保温煅烧2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：何治伟，张晶，陈可，
申请(专利权)人：何治伟，
类型：发明
国别省市：江苏,32