一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，包括以下步骤：以胆固醇和手性氨基酸制备胆固醇丙烯酸酯；以胆固醇丙烯酸酯制备胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物；以胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物和有机溶剂制备准固态电解质。本发明专利技术准固态电解质应用在DSSC中的光电转换效率为10.59‑11.2％，其性能与液态电解质相当，该电解质可以用于DSSC领域，解决了液态电解质难封装，易泄漏，固态电解质接触不良等问题，而且成本低廉。

A preparation method of quasi solid electrolyte based on cholesterol derivative

The invention discloses a preparation method of quasi-solid electrolyte based on cholesterol derivatives, including the following steps: preparation of cholesterol acrylate from cholesterol and chiral amino acids; preparation of cholesterol phenylalanine dihydroxy derivatives from cholesterol acrylate; preparation of cholesterol phenylalanine dihydroxy derivatives from cholesterol phenylalanine dihydroxy derivatives and organic solvents. The preparation of quasi solid state electrolyte. The photoelectric conversion efficiency of the quasi-solid electrolyte used in DSSC is 10.59_11.2%. The performance of the quasi-solid electrolyte is equivalent to that of the liquid electrolyte. The electrolyte can be used in the field of DSSC, which solves the problems of difficult encapsulation of the liquid electrolyte, easy leakage, bad contact of the solid electrolyte, and has low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法
本专利技术涉及一种准固态电解质的制备方法，具体涉及一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法。
技术介绍
太阳能是当今世界解决能源短缺的一种可再生的绿色环保能源。利用太阳能电池模仿植物叶绿素的光合作用，把光能转化成电能是人类利用太阳能的重要方式。与传统的硅太阳能电池相比较，染料敏化太阳能电池(Dye-sensitizedSolarCell,DSSC)，通过光激发染料敏化剂产生电子跃迁到激发态等一系列过程完成光能向电能的转化(M,Nature2001,414,338～344.)，具有成本低、污染少、制作工艺简单和光电转换效率较高等优点。典型的DSSC一般由TiO2作为阳极，Pt作为对电极，含I-/I3-氧化还原对作为电解质。其工作原理为：当DSSC受到光照时，染料会吸收太阳光，使染料上的电子被激发，从基态激发到激发态，激发态电子流经导电玻璃到达对电极。电解质中的I-还原氧化态染料，使染料分子回到基态，I3-催化还原为I-，构成一个循环来完成光能向电能的转换。电解质的组成成分、组分含量、电导率和空穴传输率等决定着DSSCs的性能；目前，DSSC的电解质可分为液态电解质、固态电解质和准固态电解质；基于液态电解质的DSSC普遍存在着电解质难封装、易挥发、易泄露、不稳定、易发生化学反应、存在许多不可逆反应的缺点；应用到DSSCs中的固态电解质主要包括无机p型半导体材料、有机空穴传输材料、聚合物型电解质和固态复合电解质。虽然固态电解质解决了液态电解质的易泄露、难封装等问题，但是固态空穴传输材料电导率低，与电极纳晶粒子接触性差，以及在光阳极多孔膜中的填充等问题，导致DSSC的光电转换效率相对较低，阻碍了固态电解质在DSSCs中的应用；准固态电解质是一种介于液态电解质与固态电解质之间的凝胶态电解质，将胶凝剂分子添加到液态电解质中，在一定的条件下胶凝剂分子发生物理作用或者化学反应交联，进而形成空间网络结构，此时液态电解质作为分散介质填充在该网络结构中，由于其力学性能和机械强度处于液态和固态之间，善了液态电解质难封装、易挥发、易泄露、不稳定、易发生化学反应、存在许多不可逆反应，固态电解质与电极接触不良等缺点，但是截至目前，有机小分子凝胶电解质在DSSCs中的研究报道还不多，且所涉及到的胶凝剂多为含单一官能团的已知化合物或商用试剂，形成凝胶的网络结构对电解质中的离子扩散有一定的阻碍作用导致凝胶电解质相对液态电解质的电导率大幅度降低，因此，准固态电解质在DSSC中的使用效率低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是准固态电解质在DSSC中的使用效率低，目的在于提供一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，解决如何提高准固态电解质在DSSC中的使用效率的问题。本专利技术通过下述技术方案实现：一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，包括以下步骤:S1、以胆固醇和手性氨基酸制备胆固醇丙烯酸酯，包括以下子步骤：A1、将胆固醇和手性氨基酸按照比例溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时加入4-二甲氨基吡啶和碳酸二月桂酯，搅拌、干燥得到胆固醇酯粉末；B1、将A1中得到的胆固醇酯溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时放入浓盐酸中反应至不再有白色悬浮物生成后，旋转蒸发混合液，将所得固体用二氯甲烷或者三氯甲烷洗涤，洗涤后真空干燥，得到白色固体粉末；C1、分别用稀盐酸、稀NaOH、蒸馏水洗涤B1中所得的白色固体粉末，干燥获得固体胆固醇酯盐酸盐；D1、将C1中获得的胆固醇酯盐酸盐分散于甲苯中，并加入三乙胺，加热回流，自然冷却后滴加丙烯酰氯的甲苯溶液，滤液经减压蒸除去甲苯后得到粗品，用环己烷重结晶粗品，得胆固醇丙烯酸酯；S2、以步骤S1中的胆固醇丙烯酸酯制备胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物：将S1中的胆固醇丙烯酸酯和二乙醇胺溶于二氯甲烷中，常温搅拌，经减压蒸除二氯甲烷后得胆固醇苯丙氨酸双羟基粗品，经过后处理得到纯的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物；S3、以步骤S2中的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物和有机溶剂制备准固态电解质。目前，已报道的准固态电解质中，基于聚合物制备的准固态电解质应用在DSSC中的光电转换效率达10.58％；基于无机纳米粒子制备的准固态电解质应用在DSSC中的光电转换效率达7.66％；基于有机小分子制备的准固态电解质应用在DSSC中的光电转换效率达9.61％，使用的有机小分子为环己烷甲酸-[4-(3-十八烷基脲基)苯基]酰胺或用含脲基结构的长脂肪链作为凝胶剂；相对于基于液态电解质应用在DSSC中的光电转换效率的12.3％来说，现有的电解质虽然可以克服封装、泄漏等问题，但是光电转换效率还有待提高；目前为止还未有研究者报道将胆固醇衍生物形成的凝胶应用在DSSC中作为准固态电解质，本专利技术制备一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质，进一步提高准固态电解质在DSSC中的使用效率，本专利技术将胆固醇与手性氨基酸类小分子反应构建一种新型的、稳定性较强的超级胶凝剂，基酸能够提供氢键的结合位点，因此常被作为功能嵌段引入凝胶分子中，来增强凝胶分子的自组装取向性；本专利技术准固态电解质应用在DSSC中的的光电转换效率为10.59-11.2％，其性能与液态电解质相当，该电解质可以用于DSSC领域，解决了液态电解质难封装，易泄漏，固态电解质接触不良等问题，而且成本低廉。步骤S3包括以下子步骤：称取碘、碘化钾于密封的装有有机溶剂的洁净瓶内超声30min，然后再向洁净瓶里加入胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物密封，将洁净瓶内的混合物加热并用磁力搅拌器搅拌使其混合均匀，搅拌后，待混合体系自然冷却到室温即可得到准固态电解质。步骤S3中的有机溶剂为乙腈。机溶剂可以选择乙腈，乙二醇，甲醇等，优选乙腈，乙腈较于其他有机溶剂形成的级胶凝剂性能更好。加入的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物的质量占有机溶剂的体积的0.1％。加入不同量的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物在有机溶剂中，形成准固态电解质，与乙腈相比的循环伏安结果，可以看出加入0.1％胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物形成准固态电解质的电化学性能与液态电解质的相当，还可以解决其封装和泄漏问题，同时成本低廉步骤S1中胆固醇和手性氨基酸的物质的量之比为1：1。步骤S1中所述手性氨基酸为Boc-D苯丙氨酸。步骤C1中稀盐酸的浓度为0.1mol/L，稀NaOH的浓度为0.1mol/L。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法制备的准固态电解质性能与液态电解质相当，可以用于DSSC领域；2、本专利技术一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法制备的准固态电解质解决了液态电解质难封装，易泄漏，固态电解质接触不良等问题，而且成本低廉；3、本专利技术一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法提高了准固态电解质的光电转换效率。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本专利技术一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，包括以下步骤:S1、以胆固醇和手性氨基酸制备胆固醇丙烯酸酯，包括以下子步骤：A1、将胆固醇和手性氨基酸按照比例溶于二氯甲烷或者三氯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:S1、以胆固醇和手性氨基酸制备胆固醇丙烯酸酯，包括以下子步骤：A1、将胆固醇和手性氨基酸按照比例溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时加入4‑二甲氨基吡啶和碳酸二月桂酯，搅拌、干燥得到胆固醇酯粉末；B1、将A1中得到的胆固醇酯溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时放入浓盐酸中反应至不再有白色悬浮物生成后，旋转蒸发混合液，将所得固体用二氯甲烷或者三氯甲烷洗涤，洗涤后真空干燥，得到白色固体粉末；C1、分别用稀盐酸、稀NaOH、蒸馏水洗涤B1中所得的白色固体粉末，干燥获得固体胆固醇酯盐酸盐；D1、将C1中获得的胆固醇酯盐酸盐分散于甲苯中，并加入三乙胺，加热回流，自然冷却后滴加丙烯酰氯的甲苯溶液，滤液经减压蒸除去甲苯后得到粗品，用环己烷重结晶粗品，得胆固醇丙烯酸酯；S2、以步骤S1中的胆固醇丙烯酸酯制备胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物：将S1中的胆固醇丙烯酸酯和二乙醇胺溶于二氯甲烷中，常温搅拌，经减压蒸除二氯甲烷后得胆固醇苯丙氨酸双羟基粗品，经过后处理得到纯的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物；S3、以步骤S2中的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物和有机溶剂制备准固态电解质。...

【技术特征摘要】
1.一种基于胆固醇衍生物的准固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:S1、以胆固醇和手性氨基酸制备胆固醇丙烯酸酯，包括以下子步骤：A1、将胆固醇和手性氨基酸按照比例溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时加入4-二甲氨基吡啶和碳酸二月桂酯，搅拌、干燥得到胆固醇酯粉末；B1、将A1中得到的胆固醇酯溶于二氯甲烷或者三氯甲烷中，同时放入浓盐酸中反应至不再有白色悬浮物生成后，旋转蒸发混合液，将所得固体用二氯甲烷或者三氯甲烷洗涤，洗涤后真空干燥，得到白色固体粉末；C1、分别用稀盐酸、稀NaOH、蒸馏水洗涤B1中所得的白色固体粉末，干燥获得固体胆固醇酯盐酸盐；D1、将C1中获得的胆固醇酯盐酸盐分散于甲苯中，并加入三乙胺，加热回流，自然冷却后滴加丙烯酰氯的甲苯溶液，滤液经减压蒸除去甲苯后得到粗品，用环己烷重结晶粗品，得胆固醇丙烯酸酯；S2、以步骤S1中的胆固醇丙烯酸酯制备胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物：将S1中的胆固醇丙烯酸酯和二乙醇胺溶于二氯甲烷中，常温搅拌，经减压蒸除二氯甲烷后得胆固醇苯丙氨酸双羟基粗品，经过后处理得到纯的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物；S3、以步骤S2中的胆固醇苯丙氨酸双羟基衍生物和有机溶剂制备准固...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜海英，杨欣，马武林，高丽，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51