本发明专利技术系一种定量分析丁香酸的方法，其特征在于：应用“H2SO4‑KIO3‑[NiL](ClO4)2‑MA（丙二酸）‑H2O2”非线性化学振荡体系作为检测溶液，根据所述检测对丁香酸产生的振荡响应建立工作曲线，进而实现对丁香酸的定量分析；[NiL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14‑六甲基‑1,4,8,11‑四氮杂十四‑4,11‑二烯。本发明专利技术所涉及的丁香酸的定量分析方法具有准确度高、易于操作和方便快捷等特点。
A method for the detection of syringic acid
The invention is a method for quantitative analysis of eugenoic acid, which is characterized in that the nonlinear chemical oscillation system of \H2SO4 [NiL] (ClO4) 2 MA (malonic acid) 820 In iL] (ClO4) 2, L is 5,7,7,12,14,14, six, methyl, 1,4,8,11, four, aza fourteen, 4,11, diadiene. The quantitative analysis method of eugenoic acid has the characteristics of high accuracy, easy operation, convenience and rapidity.
【技术实现步骤摘要】
一种丁香酸的检测方法
本专利技术涉及一种分析检测方法，具体地说是一种以四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO4)2催化的非线性振荡体系对丁香酸的检测方法，属于定量分析化学领域。
技术介绍
丁香酸，又称3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸，其结构如式（Ⅰ）所示，。丁香酸及其衍生物是重要的医药中间体、农用化学品以及光敏剂等,在国际市场上需求量较大。丁香酸是石斛中提取的化学单体,因含有酚性羟基,故较易发生氧化、聚合、宿合等变化,具有较好的抗氧化、清除自由基的能力。丁香酸也具有药化作用。药化作用主要包括抗菌作用和中枢抑制作用。其中抗菌作用体现在丁香酸为白蒿的主要抗菌有效成分，有抗细菌和真菌的作用。中枢抑制作用体现在丁香酸有镇静和局部麻醉作用。丁香酸广泛的运用于医药、香料、农药化学和有机合成工业。丁香酸会越来越多的应用到我们的生活中。目前，国内有很多种检测丁香酸的方法，离子抑制色谱法，高效液相色谱法，反相高效液相色谱法，高效毛细管电泳方法等仪器分析检测丁香酸。这些方法具有操作复杂、成本较高的缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在为丁香酸提供一种新的检测方法，即以四氮杂十四环二烯镍配合物[NiL](ClO4)2催化的非线性振荡体系对丁香酸的检测方法，本方法是基于该配合物催化的非线性体系（即振荡体系）对丁香酸的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。具体地说，对丁香酸而言，就是将不同浓度丁香酸加入到非线性化学振荡体系中，利用不同浓度的丁香酸对振荡图谱的特征响应（抑制时间）不同，从而实现对丁香酸的定量分析。本专利技术所称四氮杂十四环二烯镍配合物是5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂大环-4，11-二烯为配体的四氮杂大环镍配合物，其化学式为NiL](ClO4)2，其结构如式（Ⅱ）所示。本配合物的结构与生命体里肌红蛋白，血红蛋白，叶绿素和一些酶的关键结构卟啉环很相似，这种以[NiL](ClO4)2催化的化学振荡反应和植物和动物细胞体内的生化振荡类似，因此，该体系具有稳定的振幅，较长的振荡寿命，及对丁香酸的敏锐响应。[NiL](ClO4)2的制备分两步：1)制备L·2HClO4；2)由L·2HClO4制备[NiL](ClO4)2。1)制备L·2HClO4：将98.5mL乙二胺装入一只500mL三颈瓶中，在冰浴条件下，120分钟内搅拌下缓慢滴加126mL70%高氯酸。最初的反应剧烈并伴有白烟产生，所以滴加速度控制在每5秒钟l滴。随着反应进行可以适当加快滴加速度，直到滴加完为止，得到透明的溶液。仍然在冰水浴的条件下，向该透明溶液加入224mL无水丙酮并剧烈搅拌，溶液很快变浑浊同时形成非常粘稠混合物。仍然在冰水浴的条件下保持2-3小时以便充分反应。将所得产物转移到布氏漏斗进行抽滤分离，并用丙酮充分洗涤，可得纯白色固体。将此纯自色固体在热的甲醇-水溶液中重结晶，用硅胶干燥剂真空干燥，得80g白色晶体，此白色晶体为L·2HClO4。参考文献：1.Curtis,N.F.andHay,R.W.,J.Chem.Soc.,Chem.Commun.,1966,p.534.2.GangHu,PanpanChen,WeiWang,LinHu,JimeiSong,LingguangQiu,JuanSong,E1ectrochimicaActa,2007,Vol.52,pp.7996-8002.3.LinHu,GangHu,Han-HongXu,J.Ana1.Chem.,2006,Vol.61,NO.10,pp.1021-1025.4.胡刚,中国科学技术大学博士论文,p25-27，合肥，2005年。2)由L·2HClO4制备[NiL](ClO4)2：将11gNi(AC)24H2O与21g的L·2HClO4置于500mL三颈瓶中，使其溶于250mL甲醇，热水浴加热回流3小时，最后出现黄色沉淀，过滤、将滤液在热水浴中浓缩至原体积l/2，放置过夜，充分结晶，得到黄色晶体。将黄色晶体转移至布氏漏斗并用甲醇洗涤，在热的乙醇-水溶液中重结晶，真空干燥，可得8g[NiL](ClO4)2亮黄色晶体。参考文献：1.N.F.Curtis,J.Chem.Soc.DoltonTran.,1972,Vol.13,1357.2.胡刚,中国科学技术大学博士论文,p42-43,合肥,2005年。本检测方法与现有技术的区别是应用“H2SO4-KIO3-[NiL](ClO4)2-MA（丙二酸）-H2O2”Briggs-Rauscher非线性振荡体系作为检测溶液，以及该溶液对丁香酸的振荡响应，从而实现对丁香酸的定量分析。检测溶液中各组分的浓度如表1所示：表1Briggs-Rauscher振荡反应溶液中各组分的浓度范围具体操作如下：1、按表1配制检测溶液，并记录该溶液电位(Potential)随时间(Time)变化的曲线即化学电位振荡图谱。配制好的检测溶液加入50mL小烧杯中并放入大小合适的磁子，放在恒温磁力加热搅拌器上，保持搅拌速度在500转/分钟，在冰浴条件下使烧杯里的温度维持在-2~2℃。然后，把准备好的工作电极（铂电极）和参比电极（双盐桥甘汞电极）插入溶液中，准备对溶液进行电位监测。工作电极和参比电极的另一端通过放大器(InstrumentAmplifier)连接到数据采集器(Go!LINK)再连接至计算机。打开计算机中loggerlite程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键从而对溶液进行电位监测。计算机记录所采集的电位值随时间变化的曲线，即化学电位振荡图谱。当需要检测某种物质的时候，在振荡图谱达到振荡体系稳定时迅速加入，通常在第5次到第7次振荡电位处于最低电位时迅速加入。振荡图谱的基本参数包括：诱导时间：加入最后一种物质到溶液起振前所需要的时间振荡振幅：在振荡过程中从一个最低电位到下一个最高电位之间的电位差值。振荡周期：在振荡过程中从一个最低（高）电位到下一个最低（高）电位所需时间。最高电位：稳定振荡时体系出现的电位最高点。最低电位：稳定振荡时体系出现的电位最低点。振荡寿命：自振荡开始到振荡结束所需要的时间。平衡电位：体系达到热力学平衡状态时的电位。此刻，电位不随时间的变化而变化。抑制时间（tin）：从加入丁香酸溶液振荡受到抑制开始，到重新恢复振荡所需的时间。2、建立丁香酸样本浓度与振荡特征响应参数（抑制时间）之间关系的工作曲线配制系列浓度为1×10-6mol/L-1×10-5mol/L的丁香酸溶液作为样本溶液。将配制的样本溶液加入已稳定的振荡体系中，并固定在第5次到第7次振荡、电位处于最低电位时时加入。加入的丁香酸会暂时抑制振荡一段时间，然后振荡恢复，也即产生了抑制时间tin。振荡特征响应参数为抑制时间（tin）。以抑制时间tin为纵坐标，丁香酸样本溶液浓度为横坐标作图，得到工作曲线。3、丁香酸的定量分析将待测试样加入已稳定振荡的振荡体系中，(待测试样均在第5次到第7次振荡、电位处于最低电位时加入)，振荡响应为产生了抑制时间，得到tin值，根据工作曲线可求得待测试样中的丁香酸的浓度。本方法可以方便快捷地检测出食品或药品中的丁香酸的含量，实验表明，试样中的其他物质对检测无干扰。附图说明图1是实施例1中检测溶液（未加入样本）的化学电位振荡图谱。图2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丁香酸的检测方法，其特征在于：应用“H2SO4 ‑ KIO3 ‑ [NiL](ClO4)2 ‑ MA（丙二酸）‑H2O2”非线性振荡体系作为检测溶液，通过所述检测溶液对丁香酸的振荡响应建立工作曲线，进而实现对丁香酸的定量分析，[NiL](ClO4)2中的L为 5，7，7，12，14，14‑六甲基‑1，4，8，11‑四氮杂十四‑4，11‑二烯；检测步骤如下：（1）配制H2SO4 ‑ KIO3 ‑ [NiL](ClO4)2 ‑ MA（丙二酸）‑H2O2检测溶液，所述检测溶液中，各组分的摩尔浓度分别为硫酸0.0246875‑0.025mol/L、碘酸钾0.021‑0.02275mol/L、[NiL](ClO4)2 6.4875×10‑4‑8.65×10‑4mol/L、丙二酸0.15‑0.165mol/L、过氧化氢1.4‑1.45mol/L；同时配制系列不同浓度的丁香酸样本溶液；（2）获得振荡图谱所述检测溶液（振荡体系）的振荡图谱用计算机记录；在配制好的振荡溶液中加入不同浓度的丁香酸溶液，每次加入的时间都是在振荡处于第6次振荡开始、电位处于最低电位时；加入的丁香酸会暂时抑制振荡一段时间，然后振荡恢复，也即产生了抑制时间tin；（3）分析根据丁香酸的加入浓度和抑制时间之间的关系建立工作曲线；其中横坐标是被加入到振荡溶液中的丁香酸的浓度，纵坐标是抑制时间tin，当丁香酸的浓度在1×10‑6mol/L到1×10‑5mol/L之间时，抑制时间tin与丁香酸溶液的浓度成一次线性关系，据此可以实现对试样中丁香酸的定量分析。...
【技术特征摘要】
1.一种丁香酸的检测方法，其特征在于：应用“H2SO4-KIO3-[NiL](ClO4)2-MA（丙二酸）-H2O2”非线性振荡体系作为检测溶液，通过所述检测溶液对丁香酸的振荡响应建立工作曲线，进而实现对丁香酸的定量分析，[NiL](ClO4)2中的L为5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂十四-4，11-二烯；检测步骤如下：（1）配制H2SO4-KIO3-[NiL](ClO4)2-MA（丙二酸）-H2O2检测溶液，所述检测溶液中，各组分的摩尔浓度分别为硫酸0.0246875-0.025mol/L、碘酸钾0.021-0.02275mol/L、[NiL](ClO4)26.4875×10-4-8.65×10-4mol/L、丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡刚，张慧，张望宁，周颖，吴蓝，胡林，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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