一种复合隔热材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。上述制备方法从有机质水凝胶或有机质/二氧化硅复合物水凝胶开始，利用硅烷偶联剂原位水解并凝胶化，得到二氧化硅复合的有机质凝胶，而后经过简单的溶剂交换和干燥，得到了一种轻质高强、防火隔热的有机质/二氧化硅复合物气凝胶。

Preparation of a composite thermal insulation material

The present invention provides a preparation method of composite insulating material, which comprises the following steps: A) mixing the hydrogel immersed in the catalyst solution to obtain the initial solution; the hydrogel is selected from one or two of the organic matter hydrogel and the organic matter/silica composite hydrogel; B) mixing the initial solution with the silane coupling agent solution. The reaction is then mixed with hydrophobic solvents and dried after solvent exchange to obtain a composite thermal insulation material. The preparation method starts with organic hydrogel or organic/silica composite hydrogel, hydrolyzes in situ with silane coupling agent and gels to obtain silica composite organic gel. After simple solvent exchange and drying, a light, high strength, fire-proof and heat-insulating organic/silica composite is obtained. Compound aerogels.

【技术实现步骤摘要】
一种复合隔热材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种复合隔热材料的制备方法。
技术介绍
随着能源危机的到来，节能材料与节能技术越来越重要，而隔热材料是节能材料中非常重要的部分。目前，隔热材料主要分为两类：有机隔热材料和无机隔热材料。无机隔热材料分为两类：一类是天然矿物，例如石棉和硅藻土等；一类是人造材料，例如陶瓷棉、玻璃棉、多孔类隔热砖和泡沫材料。有机隔热材料同样分为两类：一类是天然有机类，例如软木、织物纤维、兽毛等；一类是人造或合成有机类，例如人造纤维、泡沫塑料、泡沫橡胶等。无机隔热材料和有机隔热材料材料有优点也有劣势，其中无机隔热材料主要问题在于质地较为脆弱，难以承力，孔隙率较低而热导率较高；有机隔热材料的劣势在于不耐高温，易燃烧，易释放有毒物质，一些聚合物隔热材料废弃后难易降解，对环境造成严重的污染。因此，人们急需一种兼具有机隔热材料和无机隔热材料优势又能避免两者缺点的复合隔热材料。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种复合隔热材料的制备方法，本申请制备的复合隔热材料是一种具有高强度、低密度、低热导率的复合材料气凝胶，且安全无毒可自然降解。有鉴于此，本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。优选的，所述有机质水凝胶中的有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的二氧化硅的形态选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种。优选的，所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。优选的，所述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为5％～100％，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷。优选的，所述催化剂为碱性催化剂，所述催化剂选自氨水、三乙胺、三甲胺或氢氧化钠，所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L。优选的，步骤A)中，所述混合的时间为12～120h，所述混合的温度为0～40℃。优选的，步骤B)中，所述反应的时间为12～240h，所述反应的温度为10～40℃。优选的，步骤B)中，所述疏水溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷；所述交换的时间为5～72h。优选的，所述干燥的方式为常压烘干或超临界CO2干燥。本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，其首先将有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶与催化剂溶液混合，通过扩散得到初始液，再将得到的混合液与硅烷偶联剂混合，反应后与疏水溶剂混合，溶剂交换后即得到复合隔热材料。本申请通过将有机质水凝胶或有机质/二氧化硅复合物水凝胶与硅烷偶联剂混合，硅烷偶联剂进行原位水解反应，生成了纳米结构的疏水二氧化硅层，极大地强化了原有的有机质凝胶骨架，强化的二氧化硅/有机质复合骨架和表面的疏水基团降低了干燥时的毛细压力，使得水凝胶中高孔隙率的结构保存下来，从而得到了高强度、低密度和低热导率的复合材料气凝胶；同时本申请采用的原料为有机质，其安全无毒无害，且可自然降解。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的复合材料气凝胶的照片；图2为本专利技术实施例1制备的复合材料气凝胶的微观照片；图3为本专利技术实施例1制备的复合材料气凝胶在不同应变下压应力的曲线图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。针对现有技术中有机隔热材料与无机隔热材料的缺点，本申请提供了一种复合隔热材料的制备方法，该复合隔热材料在制备过程中，以有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶作为原料，利用硅烷偶联剂的原位水解反应，进一步强化了水凝胶的骨架，从而得到了具有高强度、低密度和低热导率的复合材料气凝胶。具体的，本专利技术实施例公开了所述复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中交换，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。按照本专利技术，首先准备制备复合隔热材料的原料：有机质水凝胶、有机质/二氧化硅水凝胶、催化剂溶液、硅烷偶联剂溶液以及疏水溶剂。本申请中所述有机质水凝胶中的有机质包括多种不同的有机质，即所述有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；在具体实施例中，所述有机质水凝胶选自细菌纤维素水凝胶或琼脂水凝胶。所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶为有机质与二氧化硅复合而成的水凝胶，其中有机质同样可选自上述不同的有机质，二氧化硅具有不同的形式，可选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种，优选二氧化硅纳米颗粒和细菌纤维素的组装体水凝胶作为起始原料；在具体实施例中，所述有机质/二氧化硅水凝胶选自细菌纤维素/二氧化硅复合水凝胶或琼脂/二氧化硅复合水凝胶。上述催化剂溶液用于催化硅烷偶联剂的水解；催化剂溶液中的催化剂可选自碱性催化剂，例如氨水、三乙胺、三甲胺或氢氧化钠。所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L～10mol/L；在具体实施例中，所述催化剂溶液选自0.5mol/L的氨水溶液。上述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为5％～100％；在具体实施例中，所述硅烷偶联剂溶液的体积浓度为60％～80％；所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂为疏水型硅烷偶联剂，具体选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；在具体实施例中，所述硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述硅烷偶联剂溶液中的溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂，可选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等醇类有机溶剂或正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷等。本申请中催化剂溶液的浓度与硅烷偶联剂溶液的体积浓度在本上述范围内会加快反应进行，同时会提高产物的密度和强度。上述疏水溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷或正辛烷。在上述原料准备之后，则进行复合隔热材料的制备，将水凝胶进入催化剂溶液中混合，得到初始液；在此过程中，所述催化剂溶液通过扩散作用进入水凝胶的框架中，以利于后续催化硅烷偶联剂的水解反应；所述混合的温度为0～40℃，所述混合的时间为12～120h；在具体实施例中，所述混合的温度为20～30℃，时间为24～48h。按照上述专利技术，然后将上述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应得到初始反应液；在此过程中，由有机质水凝胶或有机质/二氧化硅水凝胶出发，通过多官能团硅烷偶联剂的交联和修饰，形成具有纳米颗粒交联结构的有机质/二氧化硅复合骨架，该骨架相对于纯二氧化硅更有韧性，相对于纯有机质水凝胶硬度更高，最终得到了一种质地坚硬且具有一定柔性的有机质/二氧化硅气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。

【技术特征摘要】
1.一种复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：A)将水凝胶浸入催化剂溶液中混合，得到初始液；所述水凝胶选自有机质水凝胶和有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的一种或两种；B)将所述初始液与硅烷偶联剂溶液混合，反应后再与疏水溶剂混合，溶剂交换后干燥，得到复合隔热材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机质水凝胶中的有机质选自细菌纤维素、再生纤维素、纳米纤维素、琼脂、明胶和聚丙烯酸中的一种或多种；所述有机质/二氧化硅复合物水凝胶中的二氧化硅的形态选自气相二氧化硅、二氧化硅溶胶和二氧化硅纳米球中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液中的硅烷偶联剂选自四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。4.根据权利要求1或3所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞书宏，管庆方，韩子盟，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34