一种酯基季铵盐的合成方法技术

技术编号:1883423 阅读:229 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种连续法无溶剂合成酯基季铵盐的方法,其特点是:在一定温度T下,以长链羧酸酯基叔胺和烷基化剂为原料,将两者按比例连续混合通过反应器后生成酯基季铵盐;所述的酯基季铵盐其结构式如上,式中的每个R可相同或不同,由一种带有12-22个碳原子的饱和或不饱和的烃基表示,R↓[1]、R↓[2]和R↓[3]独立地选自C↓[2]-C↓[4]烷基,R↓[4]是独立地选自C↓[1]-C↓[3]直链或支链烷基,X↑[-]代表一种与阳离子相结合的阴离子。采用本合成方法,连续生产,反应时间短,能耗低,转化率高,选择性好;所得产品的活性物含量高,产品色泽浅,可用在织物柔软剂、皮革柔软剂、杀菌剂等多方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到。
技术介绍
本专利技术涉及到合成酯基季铵盐的方法。酯基季铵盐在工业上有着广泛的应用,主要可用来制造织物柔软剂,目前织物柔软剂主要以阳离子表面活性剂为主,1950年最早用于商业化的柔软剂是二氢化牛油基二甲基氯化胺(DHTDMAC),在开发DHTDMAC的同时,以脂肪酸为原料开发了包括二酰胺基乙氧基化季铵盐、酯基季铵盐、咪唑啉季铵盐等产品。但这些季铵盐合成过程一般用氯甲烷、硫酸二甲基酯、硫酸二丙酯或无机酸做烷基化剂,必须在溶剂存在下间歇生产。目前对于使用连续法无溶剂合成酯基季铵盐的方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种连续法无溶剂合成酯基季铵盐的方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是所述的,其特征在于在一定温度T下,以长链羧酸酯基叔胺和烷基化剂为原料,将两者按比例连续混合通过反应器后生成酯基季铵盐;所述的酯基季铵盐其结构式如下 式中的每个R可相同或不同,由一种带有12-22个碳原子的饱和或不饱和的烃基表示,R1、R2和R3独立地选自C2-C4烷基,R4是独立地选自C1-C3直链或支链烷基,X-代表一种与阳离子相结合的阴离子。上述的长链羧酸酯基叔胺由以下方法制得在一定温度下,将长链的饱和或者不饱和的C12-C22脂肪酸和烷醇胺进行反应制得,并且脂肪酸∶烷醇胺的摩尔比为从1.65∶1到1.95∶1;优选从1.72∶1到1.79∶1。所述的温度范围为150℃~210℃。而且,在反应时可通入氮气、并且还可加入酸性催化剂。所述的烷醇胺选自以下物质中的至少一种三乙醇胺、甲基二乙醇胺、甲基二异丙醇胺、三异丙醇胺。上述的温度T范围为50℃~90℃。上述的烷基化剂选自C1-C3的硫酸酯、或磷酸酯、或两者的混合物。优选自以下物质中的至少一种硫酸二乙基酯、硫酸二甲基酯、磷酸三甲基酯,且长链羧酸酯基叔胺和烷基化剂摩尔比为从1∶0.91到1∶0.99。本专利技术所述的合成方法的较详细的步骤如下(1)称脂肪酸加入到反应器中,在N2气氛的条件下搅拌升温到40一130℃,待其全部熔化后,加入酸性催化剂和烷醇胺,升温至150一210℃,反应5一10小时,当产物酸价低于3mgKOH/g时,中止反应,得到反应混合物酯基叔胺;(2)将反应混合物酯基叔胺降至50-90℃,停止通入N2气,在无溶剂情况下和烷基化剂在混合反应器中连续进行季铵化反应,反应1-2小时,当测得产物中游离胺含量小于6mgKOH/g时,即可停止反应,得到目标产物。本专利技术的酯基季铵盐为阳离子表面活性剂,具有阳离子表面活性剂的特性,可用在织物柔软剂、皮革柔软剂、杀菌剂等多方面,本专利技术的酯基季铵盐的具体使用方法与其它阳离子表面活性剂在织物柔软剂、皮革柔软剂、杀菌剂等多方面的使用方法相同。本专利技术的优点是一、该工艺使用了无溶剂法进行季铵化反应,避免溶剂存在下副反应的发生,防止有害杂质的生成,没有特殊异味。二、采用本合成方法,连续生产,反应时间短,能耗低,转化率高,选择性好,所得产品的活性物含量高,产品色泽浅。三、本产品具有优良的生物降解性,生态毒性低,具有优异的环境相容性和皮肤相容性,该产品的使用不仅可以提高复配类产品的档次,而且对于保护生态环境具有深远的影响。四、本产品易配置成高浓度的产品,降低生产和包装成本,使用方便。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1称取840g硬脂酸加入到2000mL的四口瓶中,在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃,待全部其熔化后,加入亚磷酸2g,三乙醇胺248g,搅拌升温至155℃,保温反应9小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至80℃,停止通入N2气,和199g硫酸二甲基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,控制80℃反应1.5小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。实施例2称取840g氢化牛脂酸加入到2000mL的四口瓶中,在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃,待全部其熔化后,加入亚磷酸2g,甲基二乙醇胺198g,搅拌升温至180℃,保温反应7小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至80℃,停止通入N2气,和199g硫酸二甲基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,控制80℃反应1.5小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。实施例3称取840g牛脂酸加入到2000mL的四口瓶中,在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃,待全部其熔化后,加入亚磷酸2g,三乙醇胺248g,搅拌升温至200℃,保温反应6小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至80℃,停止通入N2气,和199g硫酸二甲基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,反应1.5小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。实施例4将计量的已熔化的2800Kg硬脂酸加入到5000L的不锈钢反应釜中,搅拌升温到80℃,加入亚磷酸4Kg,甲基二乙醇胺660Kg,升温至205℃,保温反应5小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至80℃,停止通入N2气,和810Kg硫酸二乙基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,控制85℃反应1.5小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。实施例5将计量的已熔化的2800Kg氢化牛脂酸加入到5000L的不锈钢反应釜中,在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃,三乙醇胺827Kg,升温至190℃,保温反应6小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至80℃,停止通入N2气,和663Kg硫酸二甲基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,反应1.5小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。实施例6将计量的已熔化的2800Kg牛脂酸加入到5000L的不锈钢反应釜中,在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃,加入亚磷酸4Kg,三乙醇胺827Kg,升温至185℃,保温反应7小时后,测得产物酸价为2.5mgKOH/g,中止反应。将反应混合物降温至75℃,停止通入N2气,和810Kg硫酸二乙基酯一起连续进入混合反应器,进行连续季铵化反应,控制75℃反应2小时,测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g,即可停止反应。权利要求1.,其特征在于在一定温度T下,以长链羧酸酯基叔胺和烷基化剂为原料,将两者按比例连续混合通过反应器后生成酯基季铵盐;所述的酯基季铵盐其结构式如下 式中的每个R可相同或不同,由一种带有12-22个碳原子的饱和或不饱和的烃基表示,R1、R2和R3独立地选自C2-C4烷基,R4是独立地选自C1-C3直链或支链烷基,X-代表一种与阳离子相结合的阴离子。2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的长链羧酸酯基叔胺由以下方法制得在一定温度下,将长链的饱和或者不饱和的C12-C22脂肪酸和烷醇胺进行反应制得,并且脂肪酸∶烷醇胺的摩尔比为从1.65∶1到1.95∶1。3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的温度范围为150℃~210℃。4.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的脂肪酸∶烷醇胺的摩尔比为从1.72∶1到1.79∶1。5.如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酯基季铵盐的合成方法,其特征在于:在一定温度T下,以长链羧酸酯基叔胺和烷基化剂为原料,将两者按比例连续混合通过反应器后生成酯基季铵盐;所述的酯基季铵盐其结构式如下:***式中的每个R可相同或不同,由一种带有12-22个碳 原子的饱和或不饱和的烃基表示,R↓[1]、R↓[2]和R↓[3]独立地选自C↓[2]-C↓[4]烷基,R↓[4]是独立地选自C↓[1]-C↓[3]直链或支链烷基,X↑[-]代表一种与阳离子相结合的阴离子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张高勇卢中极王志军
申请(专利权)人:江苏飞翔化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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