一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂及制备方法，制备方法包括：首先，称取三聚氰胺置于三颈烧瓶中，再加入甲醛，磁力搅拌，充分混合之后，利用三乙醇胺调节pH至9.5，油浴30min，得到pre‑MF。接着将称取的超导电炭黑与水和适量pre‑MF混合于三颈烧瓶中，机械搅拌均匀后，利用1M稀盐酸调节pH至3，然后继续机械搅拌，接着逐滴加入甲苯，加完之后，在1000rpm条件下机械搅拌，再恢复400rpm条件下机械搅拌。紧接着加入少量过渡金属盐，于70℃油浴保持4h。然后用乙醇洗涤，除去甲苯，抽滤，真空干燥，得到PMF材料。最后将固体转移到瓷舟，置于管式炉中经500℃～1100℃煅烧，再将煅烧之后的产物经过研磨后过筛，即得到Fe/NRC富含氮量的碳材料。

Fuel cell oxygen reduction catalyst with three-dimensional porous carbon material as raw material and preparation method thereof

The invention provides a fuel cell oxygen reduction catalyst using three-dimensional porous carbon material as raw material and a preparation method. The preparation method includes: firstly, melamine is placed in a three-necked flask, then formaldehyde is added, magnetic stirring is added, and after full mixing, triethanolamine is used to adjust pH to 9.5, and oil bath is 30 minutes to obtain pre_MF. . Then the superconducting carbon black was mixed with water and a certain amount of pre_MF in a three-necked flask. After stirring uniformly, the pH was adjusted to 3 by 1M dilute hydrochloric acid, and then the mechanical stirring was continued. Then the toluene was added drop by drop. After adding, the superconducting carbon black was stirred mechanically under 1000 rpm, and then the mechanical stirring under 400 rpm was restored. Then a small amount of transition metal salt was added to maintain 4H at 70 degree oil bath. Then PMF was washed with ethanol, toluene removal, vacuum filtration and vacuum drying. Finally, the solid was transferred to the porcelain boat, calcined in a tubular furnace at 500 ~1100 C, and then the calcined product was grinded and screened to obtain Fe/NRC carbon material rich in nitrogen.

【技术实现步骤摘要】
一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂及制备方法
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂及制备方法。
技术介绍
质子交换膜燃料电池作为燃料电池的代表，能够有效地将化学能转化为电能，因具能量转换效率高，功率密度高，启动快，零排放等特点，被认为是应用前景较好的移动能源装置。但是，质子交换膜燃料电池尚未广泛应用，原因在于，其工作过程中，需使用大量的Pt基催化剂，才能完成氧还原反应。而Pt基氧还原反应催化剂的成本高、活性低和耐久性不足，限制了质子交换膜燃料电池的进一步发展和推广应用。因此，研究制备出活性和稳定性高的非贵金属氧气还原反应催化剂，对于质子交换膜燃料电池的商业化应用是至关重要的。对于非贵金属催化剂的制备材料，人们的研究重点逐渐由昂贵的或有化学危害的高分子聚合物转向可再生生物质，主要体现在含氮前驱体的选择上。目前，大多数专利提供的方案合成周期长、工艺难以控制、对于催化活性的形成机理研究较为困难，不利于成本低、活性高和耐久性好，以及适合商业化应用的氧气还原反应催化剂的研发。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、取适量的甲醛和三聚氰胺混合，磁力搅拌，利用三乙醇胺调节pH至9.5，然后在60℃下进行油浴，得到三聚氰胺甲醛聚合物气凝胶预聚物pre‑MF；步骤B、将适量超导电炭黑、少量水，适量pre‑MF混合，低速机械搅拌均匀后，利用1M稀盐酸HCl调节pH，继续在低速下机械搅拌，接着逐滴加入甲苯，加完之后，高速1000rpm条件下机械搅拌一定时间，再恢复低速条件下机械搅拌；步骤C、紧接着加入少量过渡金属盐，其中pre‑MF与过渡金属盐的质量比约为10:1，于70℃油浴保持4h；步骤D、用乙醇除去甲苯，然后抽滤，真空干...

【技术特征摘要】
1.一种以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、取适量的甲醛和三聚氰胺混合，磁力搅拌，利用三乙醇胺调节pH至9.5，然后在60℃下进行油浴，得到三聚氰胺甲醛聚合物气凝胶预聚物pre-MF；步骤B、将适量超导电炭黑、少量水，适量pre-MF混合，低速机械搅拌均匀后，利用1M稀盐酸HCl调节pH，继续在低速下机械搅拌，接着逐滴加入甲苯，加完之后，高速1000rpm条件下机械搅拌一定时间，再恢复低速条件下机械搅拌；步骤C、紧接着加入少量过渡金属盐，其中pre-MF与过渡金属盐的质量比约为10:1，于70℃油浴保持4h；步骤D、用乙醇除去甲苯，然后抽滤，真空干燥，得到三聚氰胺甲醛聚合物气凝胶PMF；步骤E、在惰性气氛下，经过500℃～1100℃高温煅烧4h，升温速率为5℃/min，再将煅烧之后的产物研磨后过筛，得到Fe/NRC富含氮量的碳材料，即得到氧还原催化剂。2.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电池氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中油浴过程为油浴30min。3.根据权利要求1所述的以三维多孔碳材料为原料的燃料电...

【专利技术属性】
技术研发人员：何传新，张梦依，张瀚文，范梁栋，柴晓燕，张黔玲，刘剑洪，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44