羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐及其制备方法技术

经包括羟乙基壳聚糖制备和羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐制备两个主要过程在内的工艺，得到了一种以羟乙基壳聚糖和抗坏血酸为主要原料的新型绿色安全并有自成膜性能的食品防腐保鲜剂羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐。过程如下：碱化后的壳聚糖在异丙醇介质中和由氢氧化钠、氢氧化锂和/或氢氧化钾构成的混合碱存在下与溴乙醇、环氧乙烷和/或氯乙醇反应得到羟乙基壳聚糖后，再通过羟乙基壳聚糖水溶液或浆料与含抗坏血酸的水溶液反应并对反应后的物料进行透析、减压浓缩、研磨脱水、离心或过滤分离、冷冻干燥，得到氨基葡萄糖单元的羟乙基平均接枝度达5～300％、羟乙基壳聚糖氨基或取代氨基质子化率为10～90％的羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐。

Hydroxyethyl chitosan ascorbate and its preparation method

A new kind of food preservative, hydroxyethyl chitosan ascorbate, was prepared by two main processes including the preparation of hydroxyethyl chitosan and the preparation of hydroxyethyl chitosan ascorbate. The process is as follows: the alkalized chitosan reacts with bromoethanol, ethylene oxide and/or chloroethanol to obtain hydroxyethyl chitosan in the medium of isopropanol and in the presence of a mixture of sodium hydroxide, lithium hydroxide and/or potassium hydroxide, and then reacts with the aqueous solution containing ascorbic acid through the aqueous solution or slurry of hydroxyethyl chitosan. After dialysis, vacuum concentration, grinding and dehydration, centrifugation or filtration, freeze-drying, the hydroxyethyl chitosan ascorbate with the average grafting degree of 5-300%, hydroxyethyl chitosan amino group or substituted amino group protonation rate of 10-90% was obtained.

【技术实现步骤摘要】
羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐及其制备方法
本专利技术所涉及的羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐及其制备方法，是精细有机化学品领域食品添加剂方面的一种新型的基于羟乙基壳聚糖和抗坏血酸为基础原料且具有自成膜性能的绿色安全环保型食品防腐与保鲜剂及其制备方法。
技术介绍
壳聚糖是由天然存在于虾、蟹和昆虫等甲壳类生物体中的由乙酰氨基葡萄糖单元构成的高分子化合物甲壳素经强碱条件下脱乙酰或酶催化脱乙酰得到的高分子化合物，也是由大量氨基葡萄糖单元和少量乙酰氨基葡萄糖单元通过1，4-糖苷键构成的一种线性结构和唯一具有碱性特征的天然多糖类生物高分子化合物。与甲壳素相比，在壳聚糖分子结构中存在更多的能够质子化的极性氨基，因而它在保持甲壳素良好的生物降解性、生物相容性及环境友善性时，其在酸性介质中的溶解性也较甲壳素有非常明显的提高，应用性能也有明显改善。但由于壳聚糖的分子量在数万甚至于数十万以上，并且其结构中存在的大量羟基和氨基使它的分子链间存在着比较强的氢键作用，这种氢键作用往往使它具有较好的结晶性，因而它在单纯的水中以及在碱性介质中的溶解性能仍然不是很好，从而影响和限制了它的进一步应用。考虑到壳聚糖在水溶性方面存在的不足本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐，其特征在于：经包括羟乙基壳聚糖的制备和羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐的制备两个主要过程在内的工艺，以羟乙基壳聚糖和抗坏血酸为主要原料的新型绿色安全并有自成膜性能的食品防腐保鲜剂羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐被制备得到。

【技术特征摘要】
1.羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐，其特征在于：经包括羟乙基壳聚糖的制备和羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐的制备两个主要过程在内的工艺，以羟乙基壳聚糖和抗坏血酸为主要原料的新型绿色安全并有自成膜性能的食品防腐保鲜剂羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐被制备得到。2.根据权利要求1所述的羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐，其特征在于：羟乙基壳聚糖抗坏血酸盐具有如下结构R′＝H或HOCH2CH2-，R＝H或n＝3～300。3.根据权利要求1所述的羟乙基壳聚糖，其特征在于：按由氢氧化钠、氢氧化锂和/或氢氧化钾构成的混合碱与壳聚糖的质量比为2.0～10∶1.0向壳聚糖中加入质量百分浓度度为20～50％的碱水溶液，充分搅拌混合后再置于-20～50℃的环境中碱化10～48小时；按壳聚糖与异丙醇的质量比为1.0∶10～100将碱化后的壳聚糖分散于异丙醇中后，再在10～90℃下恒温搅拌5～150min；按溴乙醇、环氧乙烷和/或氯乙醇与壳聚糖氨基葡萄糖单元的物质的量的比为0.1～20向碱化壳聚糖-异丙醇体系中滴加溴乙醇、环氧乙烷和/或氯乙醇的异丙醇溶液，并在滴加完毕后于10～100℃的条件下反应2～48小时；对反应物料进行离心或过滤，并将得到的固体用水溶解或分散，得到含羟乙基壳聚糖的水溶液或浆料；在负压下使含羟乙基壳聚糖的水溶液或浆料蒸发浓缩后，再将浓缩后的溶液转移至截留分子量为500～50000的透析袋中，并在蒸馏水或去离子水环境中透析12～72小时，以除去浓缩液中的无机盐及过量的碱；对透析后的浓缩液进行二次浓缩后，再在搅拌下按浓缩液与无水乙醇和/或丙酮的体积比为1.0∶1.0～50将浓缩液慢慢加入到无水乙醇和/或丙酮中，以使其中的羟乙基壳聚糖以沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷，蔡照胜，吴康，章婷婷，谷峰，王旺霞，张怀红，黄旭娟，
申请(专利权)人：盐城工学院，常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32