一种从废涂层硬质合金中回收碳化钨的方法技术

本发明专利技术涉及一种用动态电解法从废涂层硬质合金中回收碳化钨的方法，具体为将废涂层硬质合金清洗、干燥后破碎，过筛；得到的废涂层硬质合金块置于100～150目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，盐酸为电解液，采用单相电动机以80～120r/min转速带动硬质合金钻头转动实现动态电解；制得的回收料经过清洗、过滤、烘干后，置于管式气氛炉中通入氢气还原，制备出碳化钨粉。本发明专利技术工艺简单，生产成本低廉，通过增加钻头转动克服了废涂层硬质合金阳极钝化的问题，得到高纯WC粉末，适合工厂批量回收废涂层硬质合金，有利钨资源的再生利用。

A method for recovering tungsten carbide from waste coated cemented carbide

The invention relates to a method for recovering tungsten carbide from waste coated cemented carbide by dynamic electrolysis, in particular to break and sieve the waste coated cemented carbide after cleaning, drying, and the obtained waste coated cemented carbide block is placed in a porous plastic quantity cylinder enclosed by 100-150 mesh nylon mesh, hydrochloric acid is an electrolyte, and a single-phase motor is used. Tungsten carbide powder was prepared by dynamic electrolysis of cemented carbide bit driven by rotating speed of 80-120 r/min. The recovered material was cleaned, filtered and dried, and then reduced by hydrogen in a tubular atmosphere furnace. The invention has the advantages of simple process and low production cost. The problem of passivation of waste coated cemented carbide anode is overcome by increasing the rotation of drill bit, and high purity WC powder is obtained, which is suitable for batch recovery of waste coated cemented carbide in factories and is favorable for the regeneration and utilization of tungsten resources.

【技术实现步骤摘要】
一种从废涂层硬质合金中回收碳化钨的方法
本专利技术属于废涂层硬质合金再生利用领域，尤其涉及一种用动态电解法回收废涂层硬质合金的方法。
技术介绍
近年来涂层硬质合金因为能同时兼顾高韧性和良好的耐磨性在硬质合金中份额逐步上升，尤其在数控领域占有率达75％以上，随之产生大量废涂层硬质合金。直接抛弃这些废涂层硬质合金对环境也产生污染。同时，硬质合金的主要成分钨资源有限，面临着供应危机，近年来，无涂层硬质合金废料价格上涨，增加了企业成本。废涂层硬质合金的回收对钨资源的合理利用和经济的可持续发展具有重要的积极意义。涂层硬质合金表面含有氧化铝、氮化钛等物质，成分复杂且不易处理，涂层元素Ti、Al等对回收料的影响等问题目前没有得到解决，高效大面积回收利用废旧涂层硬质合金方法的研究是关键。电解法因回收得到的碳化钨粉末纯度高而广泛应用，然而，电解法回收硬质合金易产生阳极钝化的问题，而涂层耐腐蚀性较好，直接用传统电解法回收废涂层硬质合金过程中更容易产生阳极钝化问题，回收效率低下。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种用动态电解从废涂层硬质合金回收制备碳化钨粉末的方法，即废涂层硬质合金破碎后用动态电解法回收，可解决用电解法回收废涂层硬质合金效率低下的问题，同时可以得到高纯WC粉末。本专利技术的具体制备步骤如下：(1)废涂层硬质合金清洗、破碎。首先将废涂层硬质合金置于烧杯中，依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟。之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h。将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金块。(2)用动态电解法回收废涂层硬质合金块得到回收料。将废涂层硬质合金块置于100～150目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，采用动态电解法回收。其中钛板作为阴极，电源为1.5～2.5V直流稳压电源，电解液为1.0～1.5mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动，使硬质合金粉末之间相互研磨，实现动态电解。(3)回收料经过处理制备碳化钨粉末将制得的回收料依次用去离子水和分析纯酒精超声清洗20分钟，之后过滤；再置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h；烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200～600℃，保温时间为2～4h，制备出碳化钨粉。本专利技术回收废涂层硬质合金的方法工艺简单，生产成本低廉，适合工厂批量回收废涂层硬质合金，有效地推进了废硬质合金的再生与利用。附图说明图1用本实验方法和普通电解法得到的电流和时间曲线(电流大小与电解速度相对应)。图2为实例2制备出的碳化钨粉的宏观图。图3为实例2制备出的碳化钨粉的XRD衍射图谱。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术做进一步说明，但并不意味着对本专利技术保护范围的限制。实施例1：A.样品为回收的某牌号废涂层硬质合金刀片，其表面涂层为TiN/α-Al2O3/Ti(C,N)，刀具正、反面为黑色，四周及内圈为棕黄色。该样品质量为9g。将该样品依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟。之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h。将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过60目筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金小块。B.将废涂层硬质合金块置于120目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，首尾相连的钛板作为阴极，电源为2V直流稳压电源，电解液为1.5mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动。C.将动态电解法得到的回收料依次用去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟，之后过滤；再置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h；烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200℃，保温时间为2h，制备出碳化钨粉。实施例2：A.样品为回收的某牌号废涂层硬质合金刀片，其表面涂层为TiN/α-Al2O3/Ti(C,N)，刀具正、反面为黑色，四周及内圈为棕黄色。该样品质量为9g。将该样品依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟。之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h。将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过60目筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金小块。B.将废涂层硬质合金块置于120目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，首尾相连的钛板作为阴极，电源为2V直流稳压电源，电解液为1.2mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动。C.将动态电解法得到的回收料依次用去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟，之后过滤；再置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h。烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200℃，保温时间为2h，制备出碳化钨粉。实施例3：A.样品为回收的某牌号废涂层硬质合金刀片，其表面涂层为TiN/α-Al2O3/Ti(C,N)，刀具正、反面为黑色，四周及内圈为棕黄色。该样品质量为9g。将该样品依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟。之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h。将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过60目筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金粉末。B.将废涂层硬质合金粉末置于120目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，首尾相连的钛板作为阴极，电源为1.5V直流稳压电源，电解液为1.2mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动。C.将动态电解法得到的回收料依次用去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟，之后过滤，再置于烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为2h。烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200℃，保温时间为2h，制备出碳化钨粉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从废涂层硬质合金中回收碳化钨的方法，其特征在于：步骤如下：(1)废涂层硬质合金清洗、破碎首先将废涂层硬质合金置于烧杯中，依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟，之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h，将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金块；(2)用动态电解法回收废涂层硬质合金块得到回收料将废涂层硬质合金块置于100～150目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，采用动态电解法回收，其中钛板作为阴极，电源为1.5～2.5V直流稳压电源，电解液为1.0～1.5mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动，使硬质合金粉末之间相互研磨，实现动态电解；(3)回收料经过处理制备碳化钨粉末将制得的回收料依次用去离子水和分析纯酒精超声清洗20分钟，之后过滤；再置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h；烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200～600℃，保温时间为2～4h，制备出碳化钨粉。

【技术特征摘要】
1.一种从废涂层硬质合金中回收碳化钨的方法，其特征在于：步骤如下：(1)废涂层硬质合金清洗、破碎首先将废涂层硬质合金置于烧杯中，依次用分析纯丙酮、去离子水和分析纯酒精分别超声清洗20分钟，之后置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h，将干燥后的废涂层硬质合金破碎，过筛，得到颗粒大小为0～0.25mm废涂层硬质合金块；(2)用动态电解法回收废涂层硬质合金块得到回收料将废涂层硬质合金块置于100～150目尼龙网包住的多孔塑料量筒中，采用动态电解法回收，其中钛板作为阴极，电源为1.5～2.5V直流稳压电源，电解液为1.0～1.5mol/L的盐酸，电解过程中单相电动机带动硬质合金钻头以80～120r/min的转速转动，使硬质合金粉末之间相互研磨，实现动态电解；(3)回收料经过处理制备碳化钨粉末将制得的回收料依次用去离子水和分析纯酒精超声清洗20分钟，之后过滤；再置于烘箱内烘干，烘箱温度为70～90℃，时间为1～3h；烘干后的粉末置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率为5℃/min，还原温度为200～600℃，保温时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭敦强，邝海，何文，易志强，王晓茹，邹志航，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西,36