一种制备碲氢化钠的装置制造方法及图纸

一种制备碲氢化钠的装置，属于反应装置技术领域。由三口瓶反应器、玻璃管、硅油、广口瓶、橡胶塞、磁力搅拌机、磁力搅拌子组成。通入氮气后三口瓶内气压高于外界大气压，出气口伸入硅油中，空气无法进入三口瓶，可以防止生成物被氧化。该反应装置可以缩短反应时间、无需降温处理，同时还具有结构简单、生成物光物理特性好等特点。

A device for preparing sodium telluride

The invention relates to a device for preparing sodium telluride, which belongs to the technical field of reaction devices. The utility model is composed of a three-port bottle reactor, a glass tube, a silicone oil, a wide-mouth bottle, a rubber plug, a magnetic stirrer and a magnetic stirrer. The pressure in the three-port bottle is higher than the external atmospheric pressure after nitrogen is supplied, and the outlet is extended into the silicone oil. The air can not enter the three-port bottle and the products can be prevented from being oxidized. The reaction device can shorten the reaction time without cooling treatment, and has the advantages of simple structure and good photophysical properties of the products.

【技术实现步骤摘要】
一种制备碲氢化钠的装置
本技术涉及一种反应装置，尤其涉及一种制备碲氢化钠的装置。
技术介绍
传统制备碲氢化钠方法及制备装置是使用橡皮塞密封加入药品的小烧瓶，在橡皮塞上插针头通气，并放入冰水混合物中搅拌反应控制氢气的生成速度防止爆炸，这种方法大幅降低了制作速度，无法排净瓶内空气，并给了氧气充足的时间氧化产品，使得制备过程危险系数增加，制备的产品纯度不高或性能不好，且制备时间长等一系列问题。
技术实现思路
本技术的目的是克服现有技术问题，对现有制备碲氢化钠的装置进行改进，能够提高制备质量与速度，有效避免了在制作过程中产品被氧化。本技术的一种制备碲氢化钠的装置，其特征在于，由三口瓶反应器、玻璃管、硅油、广口瓶、橡胶塞、磁力搅拌机、磁力搅拌子组成；三口瓶反应器的三个瓶口均用橡胶塞密封；三口瓶反应器内装有反应液，第一个橡胶塞上插有第一玻璃管，第一玻璃管一端直伸入三口瓶反应器内的反应液中，另一端在三口瓶反应器外侧与通氮气的管连接；第二个橡胶塞内插有第二玻璃管，第二玻璃管一端伸入到三口瓶反应器内反应液的上方，不与反应液接触，第二玻璃管的另一端与装有硅油的广口瓶连接且伸入到硅油内；磁力搅拌子位于三口瓶反应器内，三口瓶反应器直接放在磁力搅拌机上。第三个橡胶塞用来添加药品和取反应后的碲氢化钠溶液，进一步，第三个橡胶塞装有玻璃管，在添加药品后用第三橡胶塞密封瓶口，同时玻璃管采用第四橡胶塞密封，并且在反应完成后在玻璃管内插入针头抽取碲氢化钠溶液。广口瓶可以为烧杯、上开口大下底端小的锥式容器中的一种。反应液为制备碲氢化钠的反应液，具体为水、Te粉和NaBH4的混合物，即常规传统反应的反应液。本技术的装置没有涉及冰域，是常温反应。采用上述装置进行反应时，在三个瓶口中，一个瓶口使用第一玻璃管向反应液中通入高纯度氮气，并在反应初期加大三口瓶内气压，阻止空气进入。安装有第二玻璃管的另一瓶口用来排气，即第二玻璃管插入装有硅油的广口瓶内当中，这样在排气的同时可以防止空气的倒吸进入反应瓶内，同时由于氮气的稀释生成的氢气，且及时的排放到大气中，进一步减少了氢与氧反应爆炸的可能性；第三个瓶口安装有玻璃管的第三个橡胶塞用来添加药品，在添加后再用橡胶塞密封玻璃管，并且在反应完成后在此插入针头抽取碲氢化钠溶液。此装置在常温下反应，排气系统足以应对高速产生的氢气，同时通入的氮气也可以起到降温的效果。本装置能够成功的把传统手段中5℃下反应10小时的苛刻条件，降低至室温下反应1小时，在节约大量时间的情况下提高了生成碲氢化钠的光物理特性。附图说明图1本技术制备碲氢化钠的装置；1、第一橡胶塞；2、第二橡胶塞，3、第三橡胶塞；4、第一玻璃管；5、第二玻璃管；6、磁力搅拌子；7、三口瓶；8、广口瓶；9、磁力搅拌机；10、硅油。图2采用本技术装置制备的碲氢化钠和传统方法制备碲氢化钠合成CdTe量子点后的吸收谱。具体实施方式下面结合实施例对本技术作进一步说明，但本技术并不限于以下实施例。实施例1一种制备碲氢化钠的装置，由三口瓶反应器、玻璃管、硅油、广口瓶、橡胶塞、磁力搅拌机、磁力搅拌子组成；三口瓶反应器的三个瓶口均用橡胶塞密封；三口瓶反应器内装有反应液，第一个橡胶塞上插有第一玻璃管，第一玻璃管一端直伸入三口瓶反应器内的反应液中，另一端在三口瓶反应器外侧与通氮气的管连接；第二个橡胶塞内插有第二玻璃管，第二玻璃管一端伸入到三口瓶反应器内反应液的上方，不与反应液接触，第二玻璃管的另一端与装有硅油的广口瓶连接且伸入到硅油内；磁力搅拌子位于三口瓶反应器内，三口瓶反应器直接放在磁力搅拌机上。进一步优选第三个橡胶塞装有玻璃管，在添加药品后用第三橡胶塞密封瓶口，同时玻璃管采用第四橡胶塞密封，并且在反应完成后在玻璃管内插入针头抽取碲氢化钠溶液。具体操作如下：首先连接好装置，通入氮气；5分钟后加入30ml去离子水，并在水中通入氮气；磁力搅拌10分钟后，此时三口瓶内已是无氧环境，再通过第三橡胶塞上的玻璃管加入2.5gTe粉和1.8gNaBH4并迅速用胶塞密封玻璃管，反应方程式如公式2-1所示。反应结束后使用注射器和长针头插入第三橡胶塞玻璃管的橡胶塞抽取NaHTe溶液，防止空气进入。4NaBH4+2Te+7H2O＝2NaHTe+Na2B4O7+14H2采用本技术装置制备的碲氢化钠和传统方法制备碲氢化钠合成CdTe量子点后的吸收谱件图2，S9对应本技术装置的制备方法，S10对应传统制备方法，可以发现本技术装置的制备的碲氢化钠制成的量子点的吸收峰更高，具有更好的光效应。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备碲氢化钠的装置，其特征在于，由三口瓶反应器、玻璃管、硅油、广口瓶、橡胶塞、磁力搅拌机、磁力搅拌子组成；三口瓶反应器的三个瓶口均用橡胶塞密封；三口瓶反应器内装有反应液，第一个橡胶塞上插有第一玻璃管，第一玻璃管一端直伸入三口瓶反应器内的反应液中，另一端在三口瓶反应器外侧与通氮气的管连接；第二个橡胶塞内插有第二玻璃管，第二玻璃管一端伸入到三口瓶反应器内反应液的上方，不与反应液接触，第二玻璃管的另一端与装有硅油的广口瓶连接且伸入到硅油内；磁力搅拌子位于三口瓶反应器内，三口瓶反应器直接放在磁力搅拌机上。

【技术特征摘要】
1.一种制备碲氢化钠的装置，其特征在于，由三口瓶反应器、玻璃管、硅油、广口瓶、橡胶塞、磁力搅拌机、磁力搅拌子组成；三口瓶反应器的三个瓶口均用橡胶塞密封；三口瓶反应器内装有反应液，第一个橡胶塞上插有第一玻璃管，第一玻璃管一端直伸入三口瓶反应器内的反应液中，另一端在三口瓶反应器外侧与通氮气的管连接；第二个橡胶塞内插有第二玻璃管，第二玻璃管一端伸入到三口瓶反应器内反应液的上方，不与反应液接触，第二玻璃管的另一端与装有硅油的广口瓶连接且伸入到硅油内；磁力搅拌子位于三口瓶反应器内，...

【专利技术属性】
技术研发人员：常青，檀恒宇，隋净蓉，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：新型
国别省市：黑龙江,23