一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)对非晶合金粉末进行筛分和配比；(2)对上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；(3)对上述非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。通过本发明专利技术提供的制备方法制得的非晶磁粉芯，其饱和磁化强度高、磁导率高、磁粉芯的损耗低，且其直流偏置特性好。适于用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。

Preparation of a low loss amorphous magnetic powder core

The invention discloses a method for preparing a low loss amorphous magnetic powder core, which comprises: (1) screening and mixing amorphous alloy powder; (2) magnetic field heat treatment of the amorphous alloy powder to obtain amorphous magnetic powder; (3) insulating and coating treatment of the amorphous magnetic powder; (4) insulating and coating treatment of the amorphous alloy powder; The low loss amorphous powder core was obtained by drying and pressing the magnetic powder. The amorphous magnetic powder core prepared by the preparation method provided by the invention has the advantages of high saturation magnetization, high permeability, low loss of the magnetic powder core and good DC bias characteristics. It is suitable for various kinds of inductance components such as filtering, stabilizing current and energy storage on various switching power modules.

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法
本专利技术属于磁性材料领域，具体涉及一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法。
技术介绍
随着电子电力、信息产业的高速发展，电子设备和器件向小型化、高频化和大电流方向发展，传统的磁粉芯如铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、铁镍粉芯和铁镍钼粉芯等存在着损耗大、质量重、功率低、稳定性差等问题，不能满足其发展需求，主要表现在：铁粉芯价格低廉，但高频特性和损耗特性不佳；铁硅粉芯价格适中，直流叠加性能优异，但高频损耗高；铁硅铝粉芯应用面广，损耗低，频率性能好，具有优良的性价比，但直流叠加特性不够理想；铁镍粉芯具有最佳的直流偏磁特性，但是价格较高，损耗也高；铁镍钼性能最优越，但是价格也最昂贵，高昂的价格限制了其应用范围。因此，为了满足电子元器件向高频化、小型化和大电流方向发展的趋势，需要发展新型磁粉芯材料。铁基非晶磁粉芯在高频下具有恒磁导率、高电阻率、低损耗、温度稳定性好等特点，也符合国家节能减排要求，且成本低廉，是磁粉芯材料的重要发展方向，近年来逐渐成为研究和应用的热点。付敏等(兵器材料科学与工程，2014，37:90)研究了绝缘包覆工艺中的钝化剂、绝缘剂和粘结剂对带材破碎FeSiB非晶磁粉芯性能的影响，研究结果表明，磁粉芯的有效磁导率随绝缘包覆剂含量的增大而减小，品质因数Q随添加量的增加而增大，钝化剂的质量分数在4％～8％时，磁粉芯性能优异，磁导率达到45。申请号为201310018768.7的专利技术专利公布了一种软磁合金磁粉芯的制备方法，包括非晶带材脆化处理、粉碎成粉末、筛分和配比、钝化处理和绝缘包覆、压制成型、退火处理和喷涂等步骤，磁粉芯的高频性能优异。申请号为201410056281.2的专利技术专利公布了一种磁导率为60的铁基非晶磁粉芯及其制备方法，采用硅酮树脂和硅溶胶作为粘结剂，所制备的磁粉芯致密、光洁，成形性好，电感的稳定性和直流叠加特性好。申请号为201310454614.2的专利技术专利公布了一种磁导率为75的改性铁硅硼软磁粉芯的制备方法，通过添加改性剂，采用低熔点玻璃粉作为绝缘剂，加入量为2～10wt％，可改善铁硅硼软磁粉芯的噪音缺陷，并提高其高频特性。然而，上述论文及专利中涉及的非晶磁粉芯在制备过程中，所使用的非晶粉末均是通过非晶带材破碎法来获得的，球磨粉碎过程中在非晶粉末内部产生了大量的内应力，难以在对磁粉芯进行退火处理时完全去除，导致非晶磁粉芯的损耗较高，高频特性较差，不利于电子元器件的高频化和小型化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，以解决通过传统带材破碎法获得非晶粉末制备非晶磁粉芯过程中，内应力难以消除导致的非晶磁粉芯损耗高、高频特性差的问题。本专利技术提供了一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)采用常规带材破碎法制备非晶合金粉末；(2)将步骤(1)得到的非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；所述的磁场热处理的工艺参数：温度为380～420℃，横向磁场强度为0.1～1T，磁场热处理时间为10～120min；(3)对步骤(2)得到的非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。此制备方法可以有效地消除非晶粉末在球磨过程中产生的内应力，并完善了磁粉的内部磁畴结构，因此，可有效降低非晶磁粉芯的高频损耗。本专利技术所述常规带材破碎法采用球磨方式，所述非晶合金粉末化学式为FeaSibBcPdNbeXf，X为Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；其中，a、b、c、d为正数，e、f为正数或零，a＝100-b-c-d-e-f，7≤b≤15，7≤c≤20，0＜d≤6，0≤e≤3，0≤f≤3。与传统FeSiB合金相比，本专利技术所述非晶合金粉末成分中含有P和Nb等提高合金非晶形成能力的元素，非晶形成能力更高，热处理区间变宽，软磁性能更加优异，更容易获得性能优异的非晶磁粉芯。本专利技术对非晶合金粉末进行磁场热处理的具体操作方法为：将步骤(1)得到的非晶合金粉末置于封闭容器内，置于磁场热处理炉中，对炉体进行抽真空处理后，进行加热处理，当温度升高到设定温度时，对非晶合金粉末施加横向磁场，进行磁场热处理，磁场热处理后冷却至室温，得到非晶磁粉。所述的磁场强度优选为0.3～0.7T，外加磁场太小，难以改变磁粉的磁畴结构，外加磁场太大时，样品易发生晶化，导致磁性能恶化。所述的磁场热处理的时间优选为30～60min，热处理时间太短，难以消除磁粉的内应力，热处理时间太长，样品易发生晶化，导致磁性能恶化。本专利技术对非晶磁粉进行绝缘和包覆处理的具体操作方法为：将步骤(2)得到的非晶磁粉倒入绝缘剂中，搅拌至其表面生成一层均匀的绝缘钝化膜；再将经绝缘处理后的非晶磁粉加入到包覆剂溶液中，并不断搅拌，进行包覆处理。所述的绝缘剂为磷酸丙酮溶液、硝酸丙酮溶液、SiO2粉末或TiO2粉末等氧化物中的一种或几种，优选的，所述绝缘剂为磷酸丙酮溶液，可在非晶粉末表面生成一层致密的磷化物，可提高粉末的绝缘效果。所述的包覆剂为环氧树脂、硅酮树脂、有机硅树脂或聚酰胺树脂等树脂中的一种或几种，优选的，所述包覆剂为有机硅树脂，其热稳定性高，不易分解，可提高非晶磁粉芯的性能稳定性。作为优选，所述的高频磁性能非晶磁粉芯中绝缘剂占非晶磁粉芯的质量百分比为0.1～5％；包覆剂占非晶磁粉芯的质量百分比为1～10％。步骤(4)所述的烘干温度为60～100℃，烘干时间为1～3小时。步骤(4)所述的压制成型条件为：压力为600～2200MPa，保压时间为0.5～5min。压制成型压力优选为1000～2000MPa，进一步优选为1400～1800MPa，成型压力过低，磁粉芯的密度较小，不利于器件的小型化，成型压力过高，会导致非晶粉末表面的绝缘膜破裂，非晶磁粉芯的损耗增加，不利于器件的高频化。通过本专利技术提供的制备方法制得的非晶磁粉芯组织均匀、强度高、致密度高、磁导率恒定，其饱和磁化强度达174emu/g，在100kHz频率下的磁导率达38，在100Oe外加磁场下，磁粉芯磁导率降低为原始值的92％；磁粉芯的损耗很低，在100kHz，0.05T条件下，损耗仅为136W/kg，且其直流偏置特性好。适于用做各种开关电源模块上的滤波、稳流和储能等各种电感元件。本专利技术采用对带材破碎法制备的非晶粉末进行磁场热处理，完善了磁粉内部磁畴结构，从而有效消除了非晶粉末内部带材破碎过程中产生的大量内应力，进而提高其磁饱和强度和磁导率，降低损耗。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术方法改善了常规带材破碎法制备的非晶粉末的高频磁性能：有效的提高了磁饱和强度和磁导率，降低了磁粉芯的损耗，并提高了磁粉芯的直流偏置特性。(2)通过本专利技术提供的方法制备得到的非晶磁粉芯组织均匀、强度高、致密度高、磁导率恒定。(3)本专利技术方法操作简单、易行，成本低廉，适于工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉的XRD图谱，其中图1中(a)曲线对应实施例1中的非晶磁粉的XRD曲线；(b)曲线对应对比例1中的非晶磁粉的XRD曲线；(c)曲线对应对比例2中的非晶磁粉的XRD曲线。图2是本专利技术实施例1、对比例1和对比例2中非晶磁粉的饱和磁化强度随外加磁场的变化趋势图，其中图2中(a)曲线对应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)采用常规带材破碎法制备非晶合金粉末；(2)将上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；所述的磁场热处理的工艺参数：温度为380～420℃，横向磁场强度为0.1～1T，磁场热处理时间为10～120min；(3)对步骤(2)得到的非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。

【技术特征摘要】
1.一种低损耗非晶磁粉芯的制备方法，包括：(1)采用常规带材破碎法制备非晶合金粉末；(2)将上述非晶合金粉末进行磁场热处理，得到非晶磁粉；所述的磁场热处理的工艺参数：温度为380～420℃，横向磁场强度为0.1～1T，磁场热处理时间为10～120min；(3)对步骤(2)得到的非晶磁粉进行绝缘和包覆处理；(4)将上述经绝缘和包覆处理的非晶磁粉烘干、压制成型，得到低损耗非晶磁粉芯。2.根据权利要求1所述的低损耗非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的非晶合金粉末的化学式为FeaSibBcPdNbeXf，X为Al、Ni、Mo、Ta和Zr中的至少一种；其中，a、b、c、d为正数，e、f为正数或零，a＝100-b-c-d-e-f，7≤b≤15，7≤c≤20，0＜d≤6，0≤e≤3，0≤f≤3。3.根据权利要求1所述的低损...

【专利技术属性】
技术研发人员：董亚强，刘珉，黄柯瑜，刘磊，李童，王新敏，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33