一种双草酸硼酸锂产品的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种双草酸硼酸锂产品的分析方法，包括以下步骤：(Ⅰ)草酸根含量的测定；(Ⅱ)锂元素含量的测定；(Ⅲ)硼元素含量的测定；(Ⅳ)水分含量的测定；(Ⅴ)金属离子含量的测定；(Ⅵ)样品所含各物质含量的计算。本发明专利技术针对双草酸硼酸锂易分解、难测试的问题，通过测试草酸根、锂元素、硼元素、水分、金属离子的含量，再结合化学分子式计算，能准确得出各个物质的含量，具有简便、高效、准确的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种双草酸硼酸锂产品的分析方法
本专利技术涉及锂离子电池电解质盐
，具体涉及一种双草酸硼酸锂产品的分析方法。
技术介绍
锂离子电池内部主要由四部分组成：正极、负极、隔膜和电解液。其中，电解液由电解质盐、溶剂以及相关添加剂组成。电解质作为电池的重要部分，对电池性能有非常重要的影响。目前运用最广泛的锂离子电池电解质是六氟磷酸锂(LiPF6)，其具有良好的电导率和电化学稳定性。但LiPF6合成工艺复杂、成本较高、高温及遇水时易分解。市场希望找到一种性能优良、稳定性好、合成工艺简单易行并且成本较低的新型电解质盐。含硼锂盐是一类新型锂离子电池电解质盐，其中以双草酸硼酸锂(LiBOB)最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B2O3和CO2对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质。LiBOB的制备方法有多种，根据本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双草酸硼酸锂产品的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(Ⅰ)草酸根含量的测定称取m1克双草酸硼酸锂产品样品，溶于100ml的硫酸溶液(8+92)中，用浓度为c1的1/5KMnO4溶液进行滴定，近终点时加热至50～70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持20‑60秒不褪色为终点，同时做空白实验；草酸根含量(X)计算式如下：X＝44.01*c1(V11‑V01)*10‑3/m1×100％··············(1)式中：c1‑‑‑‑‑1/5KMnO4溶液的浓度的数值，单位为mol/L；V01‑‑‑‑‑滴定空白溶液所消耗的1/5KMnO4溶液的滴定体积数，单位为mL；V11‑‑‑‑‑滴定...

【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸锂产品的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(Ⅰ)草酸根含量的测定称取m1克双草酸硼酸锂产品样品，溶于100ml的硫酸溶液(8+92)中，用浓度为c1的1/5KMnO4溶液进行滴定，近终点时加热至50～70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持20-60秒不褪色为终点，同时做空白实验；草酸根含量(X)计算式如下：X＝44.01*c1(V11-V01)*10-3/m1×100％··············(1)式中：c1-----1/5KMnO4溶液的浓度的数值，单位为mol/L；V01-----滴定空白溶液所消耗的1/5KMnO4溶液的滴定体积数，单位为mL；V11-----滴定样品溶液所消耗的1/5KMnO4溶液的滴定体积数，单位为mL；m1-----样品的质量数值，单位为g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅱ)锂元素含量的测定称取m2克双草酸硼酸锂产品样品，置于瓷坩埚中，在480℃±5℃的马弗炉中灼烧3～5小时，取出冷却后，用100mL水将灼烧残渣完全转移至锥形瓶中，滴加2-3滴甲基红亚甲基蓝指示液，用浓度为c2的盐酸标准滴定溶液滴定至由黄绿色到淡紫色，即为终点，保留该溶液为样品溶液A，用作硼含量的测定，同时做空白试验；锂元素含量(Y)计算式如下：Y＝6.98*(V12-V02)c2*10-3/m2×100％················(2)式中：V02-----滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；V12-----滴定样品溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；c2-----盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；m2-----样品质量的数值，单位为g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅲ)硼元素含量的测定将步骤(Ⅱ)得到的样品溶液A加热煮沸至沸腾并保持1～4min，冷却后加入3.0g甘露醇，加入3-4滴酚酞指示液，用浓度为c3的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为淡紫色，即为终点，同时做空白试验；硼元素含量(Z)计算式如下：Z＝10.81*(V13-V03)c3*10-3/m2×100％··············(3)式中：V03-----滴定空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；V13-----滴定样品溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为mL；c3-----氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1％；(Ⅳ)水分含量的测定在手套箱中称取1克双草酸硼酸锂产品样品于10ml的顶空瓶中，将瓶口密封；将另一顶空瓶不装样品直接密封，用作空白；用卡式炉卡尔费休水分仪，设定加热温度130℃、气体流量5...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟子坊，杜建委，吴财平，杨冰，
申请(专利权)人：杉杉新材料衢州有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33