一种铕掺杂氟化钇纳米颗粒荧光体的制备方法技术

一种Y1‑xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，它是以Y(NO3)3.6H2O、Eu2O3、表面活性剂、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐为原料、分别经过密闭搅拌、水热反应、离心、洗涤、烘干等步骤制得，所述X取值范围为0.01~0.2。本发明专利技术可使得Eu成功掺杂到基质中，各个不同掺杂量的产品均为近紫外激发、均发橙红色荧光，均具有较高发光强度、发光均一度好，分布均匀，制得的产品纯度高，无溶氧杂质，产品粒径较小且均匀，涂覆效果好光色差小，气敏性好，特别对可燃性气体具有较强的气敏性；本发明专利技术制备方法产率高，产率可高达99.1%以上，制备方法简单易行，生产成本低，并且制备过程不会产生HF，对人和环境友好，易实现大批量生产，值得市场推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种铕掺杂氟化钇纳米颗粒荧光体的制备方法
本专利技术涉及一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法。
技术介绍
稀土氟化物纳米材料具有宽带隙，低的声子振动能量，高的热和环境稳定性，已经成为发光材料中的良好的基质材料，在光学领域具有潜在的应用前景。传统的有机荧光染料光化学稳定性差、吸收和发射带较宽、光漂白和光解严重、光解产物往往对生物体有杀伤作用，这极大地限制了它的应用范围。而近年来广泛研究的半导体荧光纳米晶由于化学稳定性较差，生物毒性难以避免，其应用仍然受到一些限制。相比而言，稀土纳米材料具有独特的光、电、磁等物理性能，并且生物毒性小，因而在生物成像技术中具有广阔的应用前景。稀土氟化物纳米材料具有低声子能特性，发光范围从近紫外一直延伸到中红外波段,特别适合作为激光晶体、上转换发光材料的基质。产品可应用于显示屏、节能灯、生物标记、激光晶体、及闪烁晶体等领域。Y1-xF3:xEu3+纳米晶体在高分辨显示器、电致发光器件、光放大器以及荧光探针等领域具有潜在的应用价值，有望在场发射、纳米管电装置、显示器件、高温润滑和摩擦、生物标记等领域发挥重要的作用，开辟材料应用的新领域。目前，稀土氟化物纳米材料的合成方法主要有水相合成、油相合成和固相合成等。其中，水相合成最简单，对仪器设备的要求不高，但是，通常情况下，水相合成的纳米粒子是疏水性的，粒子溶液的荧光强度很弱，无法用于生物分析。目前看来，稀土氟化物纳米材料的制备方法因其存在制备过程会产生HF等有毒有害物质，对人和环境不利，同时还存在操作复杂，生产成本高，成品较易掺杂溶氧杂质，纯度低，粒径较大，粒径均匀性较差，使用过程涂覆效果差，发光强度不强、发光不均一、光色差等技术问题制约着纳米颗粒荧光体领域的发展。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是以Y(NO3)3.6H2O、Eu2O3、表面活性剂、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料、分别经过密闭搅拌、水热反应、离心、洗涤、烘干等步骤制得，所述X取值范围为0.01～0.2。进一步，一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为乙二胺四乙酸二钠盐或十二烷基苯磺酸钠中的一种。进一步，一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠。进一步，一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠加入量需满足溶液中Eu3+与Y3+之和与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1:2。具体来讲，一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于，它是包括下来步骤制得：1.取Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；2.取Eu2O3用稀硝酸先溶解，得到Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中水浴蒸发掉多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.25mol/L的Eu(NO3)3；所述稀硝酸的浓度为1.5mol/L，所述Eu2O3与稀硝酸的质量体积比为1:12；所述水浴温度为50～60℃，水浴时间为1～2h；3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液和Eu(NO3)3溶液置于适宜容器中，加入十二烷基苯磺酸钠，然后置于磁力搅拌器中搅拌30～40min，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，密闭继续搅拌1～2h，得混合液，备用；所述Y(NO3)3溶液、Eu(NO3)3溶液和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的投料摩尔比为0.99～0.80:0.1～0.2:1～3；4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度180～190℃，保持22～24h，取出，放置冷却至20～25℃，备用；5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于6000～8000r/min离心4～6分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无水乙醇洗涤沉淀3次，每次洗涤完成后用离心机在转速6000～8000r/min离心4～6分钟，收集沉淀，即得粗品，备用；6.将粗品置于烘箱中，烘干，取出，即得Y1-xF3:xEu3+；所述烘干温度78～82℃，烘干时间为6～10小时。本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法可使得Eu成功掺杂到基质中，各个不同掺杂量的产品均为近紫外激发、均发橙红色荧光，均具有较高发光强度、发光均一度好，分布均匀，制得的产品纯度高，无溶氧杂质，产品粒径较小且均匀，涂覆效果好，光色差小，气敏性好，特别对可燃性气体具有较强的气敏性；本专利技术制备方法产率高，产率可高达99.1％以上，制备方法简单易行，生产成本低，并且制备过程不会产生HF，对人和环境友好，易实现大批量生产，值得市场推广应用。附图说明图1为本专利技术纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图2为本专利技术纳米颗粒荧光体SEM图。图3为本专利技术纳米颗粒荧光体的发射图图4为本专利技术纳米颗粒荧光体的激发图图5为本专利技术纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图6为本专利技术纳米颗粒荧光体SEM图。图7为本专利技术纳米颗粒荧光体的发射图图8为本专利技术纳米颗粒荧光体的激发图图9为本专利技术纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图10为本专利技术纳米颗粒荧光体SEM图。图11为本专利技术纳米颗粒荧光体的发射图图12为本专利技术纳米颗粒荧光体的激发图图13为本专利技术纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图14为本专利技术纳米颗粒荧光体SEM图。图15为本专利技术纳米颗粒荧光体的发射图图16为本专利技术纳米颗粒荧光体的激发图图17为本专利技术纳米颗粒荧光体X射线衍射图。图18为本专利技术纳米颗粒荧光体SEM图。图19为本专利技术纳米颗粒荧光体的发射图图20为本专利技术纳米颗粒荧光体的激发图具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例1：的制备1.取0.25mol的Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水1000ml配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；2.取0.125mol的Eu2O3用1.5mol/L的稀硝酸528ml溶解，得到Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中于60℃的温度下加热1h蒸发掉多余的硝酸，再加入去离子水补足至1000ml，使得Eu(NO3)3的浓度为0.25mol/L；3.将步骤1中制得的Y(NO3)3溶液39.6ml和步骤2中制得的Eu(NO3)3溶液0.4ml，置于适宜容器中，加入0.02mol的十二烷基苯磺酸钠，然后置于磁力搅拌器中搅拌35min，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐4.65ml，密闭继续搅拌2h，得混合液，备用；4.将步骤3中制得的混合液置于聚四氟乙烯的反应釜中，然后置于烘箱中，设置温度190℃，保持22h，取出，放置冷却至25℃，备用；5.取步骤4中冷却后的混合液，置于离心机中于8000r/min离心4分钟，弃去上清液，收集离心沉淀，然后加入沉淀10倍质量的无水乙醇洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Y1‑xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：它是以Y(NO3)3.6H2O、Eu2O3、表面活性剂、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐为原料、分别经过密闭搅拌、水热反应、离心、洗涤、烘干等步骤制得，所述X取值范围为0.01～0.2。

【技术特征摘要】
1.一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：它是以Y(NO3)3.6H2O、Eu2O3、表面活性剂、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为原料、分别经过密闭搅拌、水热反应、离心、洗涤、烘干等步骤制得，所述X取值范围为0.01～0.2。2.如权利要求1所述的一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为乙二胺四乙酸二钠盐或十二烷基苯磺酸钠中的一种。3.如权利要求2所述的一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠。4.如权利要求3所述的一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钠加入量需满足溶液中Eu3+与Y3+之和与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1:2。5.如权利要求4所述的一种Y1-xF3:xEu3+纳米颗粒荧光体的制备方法，其特征在于：它是包括下来步骤制得：(1).取Y(NO3)3.6H2O溶解于适宜容器中，加入去离子水配置成0.25mol/L的Y(NO3)3溶液，备用；(2).取Eu2O3用稀硝酸先溶解，得到Eu(NO3)3，然后置于水浴锅中水浴蒸发掉多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.25...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹仕秀，唐银银，王金玉，韩涛，彭玲玲，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：重庆,50