一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法及其制备的生物质炭技术

本发明专利技术公开一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附能力的超低温改性方法及其制备的生物质炭，首先将农副产品废渣进行热解炭化得到废渣生物质炭，然后将所得废渣生物质炭冷却至室温后至于液氮中进行氮化处理，反复重复N次上述氮化处理后将所述废渣生物质炭烘干，即得到超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，所述N为自然数，采用本发明专利技术的有益效果是本发明专利技术采用物理改性的方法来处理农夫产品废渣，与传统化学类改性方法相比，本发明专利技术提供的方法不再过多依赖仪器设备和化学试剂，不存在化学试剂带来的二次污染问题，且工艺流程方法简单，制备的改性生物质炭仍然具有非常好的吸附能力。

【技术实现步骤摘要】
一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法及其制备的生物质炭
本专利技术涉及水体污染处理
，具体涉及一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附能力的超低温改性方法及其制备的生物质炭。
技术介绍
近年来，由抗生素类药物引发的环境污染问题已经引起了广泛关注。诺氟沙星作为第三代氟喹诺酮类抗生素药物，由于其抗菌谱广，副作用少等优点被广泛应用。然而，由于其在环境中不易降解，诺氟沙星等喹诺酮类抗生素在地表水体和废水中不断被检出。低浓度的诺氟沙星能够导致细菌抗药性增加，且传统的处理方式不能完全去除水溶液中的诺氟沙星，这可能导致饮用水污染，并危及人体健康。生物质炭是一种利用生物质在无氧或限氧条件下经过高温炭化得到的具有强吸附能力的富碳材料。由于高度发达的孔隙结构及丰富的表面官能团，生物质炭能够有效吸附抗生素农药等有机污染物和重金属，已成为一种处理水体污染的吸附剂。为了进一步提高生物质炭对水体中污染物的吸附能力，现有技术中已存在采用多种方法来提高生物质炭的表面活性。其中通过碱改性以获得更强表面功能、酸化改性以获得更丰富的表面管能团、磁化改性以实现磁分离等是主要化学改性技术。然而化学改性过程中使用了大量的化学试剂使其可能成为潜在的污染源或导致二次污染，操作不够精简，仍旧需要较高的成本。为此研究新的改性方法以获得既能有效提高生物质炭的吸附性能，又能缩减工艺流程，极大地降低潜在污染风险的低成本改良吸附剂成为了迫切需要解决的问题。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术提供一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附能力的超低温改性方法及其制备的生物质炭。技术方案如下：一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附能力的超低温改性方法，其关键在于按以下步骤进行：第一步，将农副产品废渣进行热解炭化得到废渣生物质炭；第二步，将所得废渣生物质炭冷却至室温后置于液氮中进行氮化处理；第三步，将氮化处理好的废渣生物质炭烘干；第四步，反复重复第二步和第三步N次，所述N为自然数。采用上述技术方案通过限氧热解炭化和氮化处理的联合方式，对农副产品废渣进行物质改性，有效提升了获得的生物质炭的表面积，由此得到的生物质炭对水中的诺氟沙星去除效果良好，整个处理过程不依赖传统的化学试剂，不存在化学试剂的二次污染问题，且氮化处理中用到的液氮可反复使用，原料来源为废弃的农副产品，从原料到中间环节都非常符合绿色环保要求。在将所述农副产品废渣进行热解炭化前先对所述农副产品废渣进行预处理，所述预处理为将所述农副产品废渣自然风干后粉碎并过筛。采用此方法将农副产品废渣粉碎有利于提升制备的生物质炭的表面积。上述热解炭化温度为400-600℃，温度稳定后保持时间为2-4h。上述热解炭化的升温速率为5-10℃/min。在将所述废渣生物质炭进行氮化处理前先将其进行密封处理，然后再进行氮化处理。采用此方案可有效防止液氮渗入废渣生物质炭内部，废渣生物质炭的碎屑也不会掉了到液氮中，液氮可反复使用。上述氮化处理的时间为1-5h。上述N的取值为1、2或3。上述农副产品废渣为甘蔗渣或木薯渣。该方法除了可适用于这两种废渣外同样可适用于其他类型的农副产品废渣。一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，其关键在于：按照上述的一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附能力的超低温改性方法制备。有益效果：采用本专利技术的有益效果是本专利技术采用物理改性的方法来处理农夫产品废渣，与碱改性、酸化改性、磁化改性等化学类改性方法相比，本专利技术提供的方法不再过多依赖仪器设备和化学试剂，因此对农副产品废渣的处理也就不再拘泥于固定场所，也不存在带来化学试剂的二次污染问题，且本专利技术提供的方法简单，与传统的改性方法相比大大缩减了工艺流程，且制备的改性生物质炭仍然具有非常好的吸附能力。附图说明图1为不同实施例制备的产品对诺氟星沙的吸附能力对比图；图2为不同实施例制备的产品对诺氟星沙的去除率示意图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。实施例1，一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，按以下步骤制备：第一步，将甘蔗渣自然风干后粉碎，并过20目筛，然后将过筛后的甘蔗渣置于瓷坩埚中压实后放入马弗炉内，以5℃/min的速度升温至400℃，待温度稳定后保持2h，所述甘蔗渣被热解炭化得到废渣生物质炭，标记为GZ；第二步，将所述GZ冷却至室温后过50目筛，然后用塑料薄膜将过筛后的GZ包裹密封后置于液氮中保持1h即进行氮化处理；第三步，将氮化处理后的GZ取出，去除塑料薄膜后于烘箱中在60-80℃下烘干12h即可，为方便进行后续验证试验，将本实施例所得的产品标记为GZN-1h。实施例2，一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，按以下步骤制备：第一步，将甘蔗渣自然风干后粉碎，并过50目筛，然后将过筛后的甘蔗渣置于瓷坩埚中压实后放入马弗炉内，以10℃/min的速度升温至600℃，待温度稳定后保持4h，所述甘蔗渣被热解炭化得到废渣生物质炭；第二步，将第一步所得的废渣生物质炭冷却至室温后过50目筛，然后用塑料薄膜包裹密封后置于液氮中保持2h即进行氮化处理；第三步，将氮化处理后的废渣生物质炭取出，去除塑料薄膜后于烘箱中在60-80℃下烘干12h即可，为方便进行后续试验，将本实施例所得的产品标记为GZN-2h。实施例3，一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，按以下步骤制备：第一步，将甘蔗渣自然风干后粉碎，并过30目筛，然后将过筛后的甘蔗渣置于瓷坩埚中压实后放入马弗炉内，以8℃/min的速度升温至550℃，待温度稳定后保持3h，所述甘蔗渣被热解炭化得到废渣生物质炭；第二步，将第一步所得的废渣生物质炭冷却至室温后过50目筛，然后用塑料薄膜包裹密封后置于液氮中保持3h即进行氮化处理；第三步，将氮化处理后的废渣生物质炭取出，去除塑料薄膜后置于烘箱中在60-80℃下烘干12h即可，为方便进行后续试验，将本实施例所得的产品标记为GZN-3h。实施例4，一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，本实施例与实施例1的不同之处在于：第二步中，将所述GZ包裹密封后至于液氮中保持5h进行氮化处理，将本实施例所得的产品标记为GZN-5h。实施例5，一种超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，本实施例与实施例1的不同之处在于：反复重复实施例1中的第二步和第三步3次，得到超低温改性的去除水中诺氟沙星的生物质炭，标记为GZN-1h-3。下面结合试验数据对本专利技术做进一步说明。一、测定各产品的比表面积利用孔径分析仪(MicroActiveASAP2460，美国)对实施例1-5中的GZ、GZN-1h、GZN-2h、GZN-3h、GZN-5h和GZN-1h-3的BET比表面积进行检测，检测结果如表1所示。表1各产品比表面积品名GZGZN-1hGZN-2hGZN-3hGZN-5hGZN-1h-3比表面积(m2/g)308.58367.52390.61383.08361.86363.17研究发现，GZN-1h、GZN-2h、GZN-3h、GZN-5h和GZN-1h-3的比表面较单纯的热解炭化后的GZ相比有非常显著的升高，且在氮化处理的前1-3h内，产品的比表面积升高与氮化处理时间呈正比关系。二、测定各产品对诺氟星沙的去除率具体测定方法和结论分析如下：(1)分别配置浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法，其特征在于按以下步骤进行：第一步，将农副产品废渣进行热解炭化得到废渣生物质炭；第二步，将所得废渣生物质炭冷却至室温后置于液氮中进行氮化处理；第三步，将氮化处理好的废渣生物质炭烘干；第四步，反复重复第二步和第三步N次，所述N为自然数。

【技术特征摘要】
1.一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法，其特征在于按以下步骤进行：第一步，将农副产品废渣进行热解炭化得到废渣生物质炭；第二步，将所得废渣生物质炭冷却至室温后置于液氮中进行氮化处理；第三步，将氮化处理好的废渣生物质炭烘干；第四步，反复重复第二步和第三步N次，所述N为自然数。2.根据权利要求1所述的一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法，其特征在于：在将所述农副产品废渣进行热解炭化前先对所述农副产品废渣进行预处理，所述预处理为将所述农副产品废渣自然风干后粉碎并过筛。3.根据权利要求1或2所述的一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法，其特征在于：所述热解炭化温度为400-600℃，温度稳定后保持时间为2-4h。4.根据权利要求3所述的一种提高生物质炭去除水中诺氟沙星吸附性能的超低温改性方法，其特征在于：所述热解炭化的升温速率为5-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗吉伟，葛成军，李雪，黄鹏，李佳桐，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：海南,46