一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法制造技术

一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微‑X射线衍射法，是将X射线衍射和偏光显微观察相结合的方法，通过偏光显微镜的观察，考虑了样品在不同折射率油里呈现的光学特性并初步确认石棉种类，与单独使用X射线衍射法相比，使得X射线衍射观测有的放矢，其结果准确、重现性好，可用于准确鉴定出电子产品待测样品中含有的微量石棉，适用于各类电子产品中石棉的检验，可有效规避电子产品的石棉危害和贸易风险。

【技术实现步骤摘要】
一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法
本专利技术涉及石棉材料的鉴定
，特别涉及电子产品中石棉的定性检测方法。
技术介绍
一般认为，纤维是纵横径之比＞3∶1的粉尘。石棉属于纤维状，是天然纤维状的硅质矿物的泛称，通常分为温石棉和角闪石棉两大类，应用广泛，其中较为重要的是汽车、拖拉机、化工、电气设备等制造部门。科学研究显示，石棉对环境、人体健康存在危害，国际癌症研究组织(IARC)已经宣布石棉是A类致癌物质，很多跨国公司例如SONY、DELL、夏普、IBM等也都明文禁止在其产品或原材料中使用石棉。目前用于检测产品中石棉的方法主要有：相差显微镜法、偏光显微镜法、扫描电镜分析法、投射电镜分析法、X射线衍射法、红外光谱法、差热分析法等，但是这些方法适用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料和非金属矿物中石棉含量的测定。而针对电子产品中的微量石棉检测，现有技术还不完善。X射线衍射是根据某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系来判断试样中是否含有某种石棉矿物、并测定其含量的，由于蛇纹石和角闪石矿物本身有纤维结构或非纤维结构两种，有纤维结构的蛇纹石和角闪石才称为石棉，因此单独使用X射线衍射法来准确鉴定出电子产品待测样品中含有的微量石棉，很难达到理想的效果，因而鉴于石棉的成分结构复杂，单一技术很难对其进行准确鉴别，而具仲裁力的方法又过分依赖昂贵仪器设备，普适率很低。本专利技术提出了一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，是将X射线衍射和偏光显微镜观察相结合的方法，其结果准确、重现性好，所用仪器普适性高，可有效规避石棉的危害和贸易风险。专利技术内容针对现有技术存在的以上问题，本专利技术提出一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，具体步骤如下：步骤1，取样并灰化处理，在待检测的电子产品上取样，以适当方式粉碎进行灰化处理，以去除有机成分，灰化温度大于500℃；步骤2，样品筛分，待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后，在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm～500μm的金属筛进行筛分；步骤3，取样以制作标本，称取筛分后的电子产品试样20mg置于100mL具塞三角烧瓶中，加入40mL水摇匀，并置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌的同时用微量移液管分别吸取20μL混合溶液，滴在载玻片上，自然干燥后，盖上盖玻片，于盖玻片边缘滴入折射率浸油，使盖玻片紧贴载玻片，保证载玻片上的矿物粒子不重叠、且不呈悬浮状态；步骤4，偏光显微观测，将步骤3中的标本置于偏光显微镜载物台上，用色散物镜在单偏光下观察粒子形貌，若发现标本中含有纤维粒子，则对观察到的纤维粒子在正交偏光下确认消光角纤维，对有消光角的标本，观测其振动方向，以初步确认石棉的种类；若未发现标本中含有纤维粒子，则以一定比例继续在所述待检测的电子产品中取样，返回步骤1至3，直至确认该待检测的电子产品中不含有纤维粒子；步骤5，石棉的X射线衍射定性确认，将经步骤2处理后的样品取样后均匀地填充在X射线衍射分析仪试样架上，进一步按X射线衍射分析条件确认分析试样是否存在石棉的特征衍射峰；若有，则所述待检测的电子产品中含有石棉；若无，则所述待检测的电子产品中不含石棉。进一步的，所述步骤4偏光显微观测中，事先在偏光显微镜下观测记录已知各种石棉在不同折射率油里呈现的光学特性，当观测所述有消光角的标本的振动方向却无法判断出可能的石棉种类时，重复步骤3，加入不同折射率浸油制作多份标本，再进行偏光显微观测，当观察到的纤维粒子具有事先记录的某种石棉的各项光学特性时，则初步认定看到的纤维为此种石棉，进行步骤5；否则，观察到的纤维粒子不是石棉纤维粒子，所述待检测的电子产品中不含石棉。进一步的，所述步骤1中对电子产品进行灰化处理的灰化条件为450℃，灰化时间为1小时。进一步的，所述步骤4偏光显微观测中，采用10倍色散物镜在单偏光下观察粒子形貌，在直径100μm的圆内对纤维粒子进行计数，并移动视野，至少观测100个粒子，记录标本中纤维粒子数，平行测定至少三次，如果在所测定观测的多个粒子中，即≥300个粒子中，有纤维粒子，则标本中含有纤维粒子。进一步的，所述步骤4偏光显微观测中，采用40倍物镜观测有消光角的标本的振动方向。进一步的，事先在偏光显微镜下观测记录已知各种石棉在不同折射率油里呈现的光学特性，所述光学特性包括延性、双折射性、消光性、多色性和离散染色性。进一步的，步骤5中所述X射线衍射分析条件为，管电压为40-45kV，管电流为30-45mA，X射线对阴极为铜，单色器为Ni过滤器，扫描范围2θ为5～64°。本专利技术提出的上述一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，是将X射线衍射和偏光显微观察相结合的方法，通过偏光显微镜的观察，考虑了样品在不同折射率油里呈现的光学特性并初步确认石棉种类，使得X射线衍射观测有的放矢，与单独使用X射线衍射法相比，其结果准确、重现性好，可用于准确鉴定出电子产品待测样品中含有的微量石棉，达到了理想效果，适用于各类电子产品中石棉的检验，可有效规避电子产品的石棉危害和贸易风险。附图说明图1为本专利技术所述定性检测方法的流程框图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，具体步骤如下：步骤1，取样并灰化处理，在待测的电子产品上约5g的样品粉碎后试样置于坩埚中，放入马弗炉，灰化温度大于500℃，去除有机物质，灰化处理具体为在450℃±10℃下灰化1h。步骤2，样品筛分，待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后，在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm～500μm金属筛进行筛分。步骤3，取样以制作标本，称取筛分后的电子产品试样20mg置于100mL具塞三角烧瓶中，称重精确至0.1mg，加入40mL水摇匀，并置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌的同时用微量移液管分别吸取20μL混合溶液，滴在三块载玻片上，自然干燥后，盖上盖玻片，于盖玻片边缘滴入折射率浸油，使盖玻片紧贴载玻片，保证载玻片上的标本颗粒不重叠、且不呈悬浮状态。步骤4，偏光显微观测，将步骤3中的标本置于偏光显微镜载物台上，用色散物镜在单偏光下观察粒子形貌，用10倍色散物镜在单偏光下观察纤维粒子形貌，在直径100μm的圆内对纤维粒子进行计数，并移动视野，至少观测100个粒子，记录标本中纤维粒子数，平行测定三次。制作了各个种类石棉在一定放大倍数下以一定折射率n浸油的样品的形态照片，即标准图谱，用于与观测到的粒子形貌进行比较，以确认观察到的粒子形貌是否为石棉纤维粒子的形貌；如果在300个粒子中有纤维粒子，则对观察到的纤维粒子在正交偏光下确认消光角纤维，对有消光角的标本，观测其振动方向，以初步确认石棉的种类；其中，用40倍物镜观测其振动方向，以确认石棉的种类。当观测所述有消光角的标本的振动方向却无法判断出可能的石棉种类时，事先在偏光显微镜下观测记录已知各种石棉在不同折射率油里呈现的光学特性，参见表1：表1偏光显微镜下不同石棉纤维的光学特性重复步骤3，加入不同折射率浸油制作多份标本，再进行偏光显微观测，当观察到的纤维粒子具有事先记录的某种石棉的各项光学特性时，则初步认定看到的纤维为此种石棉，进行步骤5；否则，观察到的纤维粒子不是石棉纤维粒子，试样中不含石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微‑X射线衍射法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，取样并灰化处理，在待检测的电子产品上取样，以适当方式粉碎进行灰化处理，以去除有机成分，灰化温度大于500℃；步骤2，样品筛分，待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后，在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm～500μm的金属筛进行筛分；步骤3，取样以制作标本，称取筛分后的电子产品试样20mg置于100mL具塞三角烧瓶中，加入40mL水摇匀，并置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌的同时用微量移液管分别吸取20μL混合溶液，滴在载玻片上，自然干燥后，盖上盖玻片，于盖玻片边缘滴入折射率浸油，使盖玻片紧贴载玻片，保证载玻片上的矿物粒子不重叠、且不呈悬浮状态；步骤4，偏光显微观测，将步骤3中的标本置于偏光显微镜载物台上，用色散物镜在单偏光下观察粒子形貌，若发现标本中含有纤维粒子，则对观察到的纤维粒子在正交偏光下确认消光角纤维，对有消光角的标本，观测其振动方向，以初步确认石棉的种类；若未发现标本中含有纤维粒子，则以一定比例继续在所述待检测的电子产品中取样，返回步骤1至3，直至确认该待检测的电子产品中不含有纤维粒子；步骤5，石棉的X射线衍射定性确认，将经步骤2处理后的样品取样后均匀地填充在X射线衍射分析仪试样架上，进一步按X射线衍射分析条件确认分析试样是否存在石棉的特征衍射峰；若有，则所述待检测的电子产品中含有石棉；若无，则所述待检测的电子产品中不含石棉。...

【技术特征摘要】
1.一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，取样并灰化处理，在待检测的电子产品上取样，以适当方式粉碎进行灰化处理，以去除有机成分，灰化温度大于500℃；步骤2，样品筛分，待已灰化的电子产品试样在干燥器中冷却至室温后，在玛瑙研钵中磨碎并通过孔径425μm～500μm的金属筛进行筛分；步骤3，取样以制作标本，称取筛分后的电子产品试样20mg置于100mL具塞三角烧瓶中，加入40mL水摇匀，并置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌的同时用微量移液管分别吸取20μL混合溶液，滴在载玻片上，自然干燥后，盖上盖玻片，于盖玻片边缘滴入折射率浸油，使盖玻片紧贴载玻片，保证载玻片上的矿物粒子不重叠、且不呈悬浮状态；步骤4，偏光显微观测，将步骤3中的标本置于偏光显微镜载物台上，用色散物镜在单偏光下观察粒子形貌，若发现标本中含有纤维粒子，则对观察到的纤维粒子在正交偏光下确认消光角纤维，对有消光角的标本，观测其振动方向，以初步确认石棉的种类；若未发现标本中含有纤维粒子，则以一定比例继续在所述待检测的电子产品中取样，返回步骤1至3，直至确认该待检测的电子产品中不含有纤维粒子；步骤5，石棉的X射线衍射定性确认，将经步骤2处理后的样品取样后均匀地填充在X射线衍射分析仪试样架上，进一步按X射线衍射分析条件确认分析试样是否存在石棉的特征衍射峰；若有，则所述待检测的电子产品中含有石棉；若无，则所述待检测的电子产品中不含石棉。2.根据权利要求1所述的一种定性检测电子产品中石棉的偏光显微-X射线衍射法，其特征在于，所述步骤4偏光显微观测中，事先在偏光显微镜下观测记录已知各种石棉在不同折射率油里呈现的光学特性，当观测...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏伟，陶自强，马强，夏德富，苏宏伟，肖海清，白桦，胡斌，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11