一种二氯二茂钛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种简单、环保的二氯二茂钛的合成方法，即在四氯化钛的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中依次加入二乙胺和环戊二烯，混匀后回流反应，反应结束后，冷却至室温，减压蒸干溶剂，然后加入冰水搅拌，红色沉淀析出，减压抽滤，固体用冰水洗涤，得到二氯二茂钛粗品；二氯二茂钛粗品用N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解，减压抽滤，旋干滤液后所得固体用冰水‑二氯甲烷‑乙醇混合液重结晶，过滤得到红色针状晶体，真空干燥即得二氯二茂钛；本发明专利技术方法在减少了反应时间的情况下大大提高了反应的产率；同时采用了经济环保的溶剂，避免了有毒有害溶剂的使用，对环境的危害较小，符合绿色、环境友好的化学合成理念。

Synthesis of two chloro two metallocene titanium

The invention discloses a simple and environmentally friendly synthesis method of Titanocene dichloride, in which diethylamine and cyclopentadiene are added successively in the solution of titanium tetrachloride N, N_dimethylformamide, and the reaction is refluxed after mixing. After the reaction is finished, it is cooled to room temperature, vacuum evaporated dry solvent is added, and then stirred with ice water to precipitate red. The crude titanocene dichloride was obtained by vacuum pumping and filtration, and the crude titanocene dichloride was fully dissolved by N, N dimethylformamide, and the solid was recrystallized by the mixture of ice water dichloromethane ethanol after rotary drying. The method of the invention greatly improves the yield of the reaction under the condition of reducing the reaction time, and adopts the solvent of economic and environmental protection, avoids the use of toxic and harmful solvents, has less harm to the environment, and conforms to the concept of green and environment-friendly chemical synthesis.

【技术实现步骤摘要】
一种二氯二茂钛的合成方法
本专利技术涉及一种简单、环保的二氯二茂钛的合成方法，属于化学工艺

技术介绍
茂金属，即两个环戊二烯基或其衍生物以平面共轭π键的形式与金属卤化物成键所形成的金属有机配合物；自从1954年Summers等首次合成了二氯二茂钛（Cp2TiCl2）后，茂钛化合物的研究已经成为了国内外研究活跃的领域之一。这种化合物由于在催化烯烃聚合、不饱和烃加氢还原、有机合成以及抗癌活性等方面的重要作用而广泛应用于科研化工和医疗等领域；但是，目前所报道的茂钛化合物的合成方法绝大多数都是在无水无氧的条件下进行，条件要求比较苛刻，因此，改善苛刻的的合成条件，提高产率以及纯度是研究者们一直追求的目标；二氯二茂钛主要作为烯烃共聚和均聚催化剂，目前的合成路线主要有三种：蒽镁法、金属钠盐法和二乙胺法。1983年H.Bannmann等研究用蒽镁法合成了二氯二茂钛。此外，《化学试剂》，2001，23（4）236；231以及《高分子通报》,1998,（1）,3分别报道了蒽镁化合物以及活性镁的制备方法。蒽镁法合成了二氯二茂钛的方法制备比较简单，在镁活性较好的条件下，蒽镁转化率比较高、反应速率较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯二茂钛的合成方法，其特征在于：在四氯化钛的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中依次加入二乙胺和环戊二烯，混匀后在 60~65℃下回流反应，反应结束后，冷却至室温，减压蒸干溶剂，然后加入冰水搅拌15~25分钟，红色沉淀析出，减压抽滤，固体用冰水洗涤3~5次，得到二氯二茂钛粗品；二氯二茂钛粗品用N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解，减压抽滤，旋干滤液后所得固体用冰水‑二氯甲烷‑乙醇混合液重结晶，过滤得到红色针状晶体，真空干燥即得二氯二茂钛。

【技术特征摘要】
1.一种二氯二茂钛的合成方法，其特征在于：在四氯化钛的N,N-二甲基甲酰胺溶液中依次加入二乙胺和环戊二烯，混匀后在60~65℃下回流反应，反应结束后，冷却至室温，减压蒸干溶剂，然后加入冰水搅拌15~25分钟，红色沉淀析出，减压抽滤，固体用冰水洗涤3~5次，得到二氯二茂钛粗品；二氯二茂钛粗品用N,N-二甲基甲酰胺充分溶解，减压抽滤，旋干滤液后所得固体用冰水-二氯甲烷-乙醇混合液重结晶，过滤得到红色针状晶体，真空干燥即得二氯二茂钛。2.根据权利要求1所述的二氯二茂钛的合成方法，其特征在于：四氯化钛的N,N-二甲基甲酰胺溶液是在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天帅，张艳，
申请(专利权)人：湖北医药学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42