一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料及制备方法，该陶瓷材料的化学式为：(1‑x)BBF‑xY2O3，其中，x的取值范围为0.01‑0.2。所述BBF粉体为纯度为99.63%的Bi2O3粉体,纯度为99.5%的BaCO3粉体,纯度为99.5%的Fe2O3粉体。该方法以二步固相合成法制得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料。本发明专利技术的有益效果是，本发明专利技术的方法通过控制BBF和Y2O3的组分比例，可以实现稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料具有较低电阻值和较高热敏常数B值的共存，为此类材料的宽温区应用提供了便利。

Rare earth doped perovskite type NTC composite thermosensitive ceramic material and preparation method thereof

The invention discloses a rare earth doped perovskite type NTC composite thermal sensitive ceramic material and a preparation method thereof. The chemical formula of the ceramic material is (1_x) BBF_xY2O3, in which the value range of X is 0.01_0.2. The BBF powder is Bi2O3 powder with 99.63% purity, BaCO3 powder with 99.5% purity and Fe2O3 powder with 99.5% purity. The two step solid phase synthesis method was used to obtain Rare-earth Doped Perovskite Type NTC composite thermosensitive ceramic material. The invention has the beneficial effect that by controlling the composition ratio of BBF and Y2O3, the rare earth doped perovskite type NTC composite thermistor ceramic material can coexist with lower resistance value and higher thermistor constant B value, thus facilitating the wide temperature range application of such material.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料及制备方法
本专利技术涉及一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料及制备方法。
技术介绍
负温度系数(NegativeTemperatureCoefficient,简称NTC)电阻器是一类电阻随温度升高呈指数减小的敏感元件，具有较高的灵敏度、响应快、互换性好、体积小和成本低等优点，被广泛用于温度测量、温度控制、温度补偿和稳压等设备中。目前，广泛使用的NTC热敏电阻主要由Mn、Ni、Cu、Co等元素组成的多元尖晶石结构(AB2O4)材料体系。尖晶石结构NTC热敏陶瓷的四面体和八面体阳离子在温度超过473K时会随时间缓慢地重新分布，导致结构弛豫现象发生，影响了材料的稳定性，并限制了此类材料的使用温度范围。而钙钛矿型热敏陶瓷结构具有良好的温度稳定性，更适宜在较宽温度环境下应用，因此钙钛矿型NTC热敏陶瓷备受关注，成为NTC热敏材料的研究热点之一。另外，NTC热敏陶瓷材料高电阻值和高热敏常数B值同时存在，难以实现高阻、低B值或低阻、高B值共存，但宽温区用NTC热敏电阻器要求电阻值和B值的高低具有不同组合，这是当今此领域主攻的技术难题之一。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的提供一种工艺简单，通过固相合成法制备了钙钛矿型Bi0.5Ba0.5FeO3(BBF)-Y2O3复合NTC热敏陶瓷，发现通过改变组分及其比例可实现低阻值和高热敏常数B值得共存的稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料及制备方法。本专利技术的技术方案是：一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料,该陶瓷材料的化学式为：(1-x)BBF-xY2O3，其中，x的取值范围为0.01-0.2。进一步，所述BBF粉体为纯度为99.63％的Bi2O3粉体,纯度为99.5％的BaCO3粉体,纯度为99.5％的Fe2O3粉体。本专利技术的另一目的提供上述一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤1.合成后的BBF粉体:首先将Bi2O3,BaCO3和Fe2O3粉体按照质量比分别称取，然后一起放入行星磨在无水乙醇介质中进行球磨，球磨时间为12-18小时，在温度为700-900℃下预烧1-3小时，即得到BBF粉体，备用；步骤2：将合成后的BBF粉体与Y2O3按照比例一起加入球磨机中球磨15-18小时，然后烘干，即得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材粉体。步骤3：将步骤2制备得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料粉体用PVA做粘结剂在干压成型机上压成15mm直径的圆片，经排塑后在1100℃下烧结2小时。进一步，所述Bi2O3,BaCO3和Fe2O3粉体三者的质量比为：0.5：0.5：1。进一步，所述稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料具有低阻值和高热敏常数B值得共存。陶瓷样品的测试利用宽频介电/阻抗分析仪对(1-x)BBF-xY2O3陶瓷样品进行不同温度和频率下的电学性能测试。测试的电学性能结果如图1、2所示。陶瓷样品性能分析通过分析不同组分(x＝0.0，0.05，0.10，0.15，0.20)的结构和性能之间的关系，可以分析组分对性能的调控，通过改变材料组分可以实现组分、结构对性能的调控，并实现低阻值和高热敏常数B值得共存。本专利技术的有益效果是：本专利技术所提出的材料体系，可实现普通材料实现不了的高热敏常数和低阻值得共存。与一般材料相比，可实现宽温区对NTC热敏材料的要求。附图说明图1为本专利技术稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料的直流电阻随温度的变化曲线示意图。图2为本专利技术(1-x)BBF-xY2O3陶瓷常温下的复阻抗谱示意图。图3为本专利技术(1-x)BBF-xY2O3陶瓷常温下阻抗分析的等效电路示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。本专利技术一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料,该陶瓷材料的化学式为：(1-x)BBF-xY2O3，其中，x的取值范围为0.01-0.2。进一步，所述BBF粉体为纯度为99.63％的Bi2O3粉体,纯度为99.5％的BaCO3粉体,纯度为99.5％的Fe2O3粉体。本专利技术的另一目的提供上述一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤1.合成后的BBF粉体:首先将Bi2O3,BaCO3和Fe2O3粉体按照质量比分别称取，然后一起放入行星磨在无水乙醇介质中进行球磨，球磨时间为12-18小时，在温度为700-900℃下预烧1-3小时，即得到BBF粉体，备用；℃步骤2：将合成后的BBF粉体与Y2O3按照比例一起加入球磨机中球磨15-18小时，然后烘干，即得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料。步骤3：将步骤2制备得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料用PVA做粘结剂在干压成型机上压成15mm直径的圆片，经排塑后在1000-1200℃下烧结1.5-2.5小时。烧结的样品两面抛光后双面涂上银浆，然后在850℃烧结20分钟后成为电极。进一步，所述Bi2O3,BaCO3和Fe2O3粉体三者的质量比为：0.5：0.5：1。进一步，所述稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料具有低阻值和高热敏常数B值得共存。实施例1：(1-x)BBF-xY2O3陶瓷利用二步的固相合成法进行合成制备，所用的高纯原料包括：Bi2O3(99.63％),BaCO3(99.5％),Fe2O3(99.5％)和Y2O3(99.9％)。首先，Bi2O3,BaCO3和Fe2O3按BBF陶瓷的化学计量比0.5：0.5：1进行配比，然后放入行星磨在无水乙醇中进行球磨16小时，球磨介质是ZrO2球。球磨后的物料干燥后在800℃下预烧2小时进行合成。合成后的BBF粉体再和不同配比的Y2O3(摩尔百分比分别为：0.05％)一起球磨16小时，然后烘干，即得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料粉体将制备得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料用PVA做粘结剂在干压成型机上压成15mm直径的圆片，经排塑后在1100℃下烧结2小时，稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料。实施例2(1-x)BBF-xY2O3陶瓷利用二步的固相合成法进行合成制备，所用的高纯原料包括：Bi2O3(99.63％),BaCO3(99.5％),Fe2O3(99.5％)和Y2O3(99.9％)。首先，Bi2O3,BaCO3和Fe2O3按BBF陶瓷的化学计量比0.5：0.5：1进行配比，然后放入行星磨在无水乙醇中进行球磨12小时，球磨介质是ZrO2球。球磨后的物料干燥后在700℃下预烧1小时进行合成。合成后的BBF粉体再和不同配比的Y2O3(摩尔百分比分别为：0.10％)一起球磨18小时，然后烘干，即得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料粉体；将制备得到稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料用PVA做粘结剂在干压成型机上压成15mm直径的圆片，经排塑后在1000℃下烧结1.5小时，稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料。实施例3(1-x)BBF-xY2O3陶瓷利用二步的固相合成法进行合成制备，所用的高纯原料包括：Bi2O3(99.63％),BaCO3(99.5％),Fe2O3(99.5％)和Y2O3(99.9％)。首先，Bi2O3,BaCO3和Fe2O3按BB本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料,其特征在于，该陶瓷材料的化学式为：(1‑x)BBF‑xY2O3，其中，x的取值范围为0.01‑0.2。

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂钙钛矿型NTC复合热敏陶瓷材料,其特征在于，该陶瓷材料的化学式为：(1-x)BBF-xY2O3，其中，x的取值范围为0.01-0.2。2.根据权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，所述BBF粉体为纯度为99.63%的Bi2O3粉体,纯度为99.5%的BaCO3粉体,纯度为99.5%的Fe2O3粉体。3.一种制备如权利要求1-2任意一项所述的陶瓷材料的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤1.合成后的BBF粉体:首先将Bi2O3,BaCO3和Fe2O3粉体按照质量比分别称取，然后一起放入行星磨在无水乙醇介质中进行球磨，球磨时间为12-18小时，在温度为700-900℃下预烧1-3小时，即得到BBF...

【专利技术属性】
技术研发人员：付鹏，李伟，郝继功，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：山东,37