一种制备金刚石粉-石墨烯复合材料的方法技术

本发明专利技术提供一种制备金刚石粉‑石墨烯复合材料的方法。主要包括以下工艺步骤：1.利用食人鱼洗液预处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对表面羟基化处理，后用去离子水离心洗涤多次；2.洗涤后的金刚石粉超声分散于去离子水中，添加适量氧化石墨烯水溶液；3.磁力搅拌下，逐滴加入一定浓度的硼氢化钠水溶液于金刚石粉‑氧化石墨稀混合液中，继续搅拌至氧化石墨烯完全被还原。4.将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次；5.冷冻干燥后得到金刚石‑石墨烯粉体。该工艺流程简单易操作，利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，不仅可以去除金刚石粉表面的杂质，而且对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰。

A method for preparing diamond powder graphene composite material

The invention provides a method for preparing diamond powder graphene composite material. The main technological steps are as follows: 1. pretreatment of diamond powder with piranha lotion, removal of surface impurities, hydroxylation of the surface, centrifugal washing with deionized water for many times; 2. ultrasonic dispersion of diamond powder after washing in deionized water, adding appropriate amount of graphene oxide aqueous solution; 3. magnetic stirring, one by one A certain concentration of sodium borohydride solution was added to the mixture of diamond powder and graphite oxide, and stirred until graphene oxide was completely reduced. 4. Centrifugal washing of the diamond powder/graphene composite for many times; 5. The diamond/graphene powder was obtained after freeze-drying. The process is simple and easy to operate. Pretreatment of diamond powder with piranha lotion can not only remove the impurities on the surface of diamond powder, but also modify the surface of diamond powder by hydroxylation.

【技术实现步骤摘要】
一种制备金刚石粉-石墨烯复合材料的方法
本专利技术涉及金刚石粉-石墨烯复合材料的方法，属于材料化学制备

技术介绍
金刚石是一种由碳元素组成的单质，是碳元素的同素异形体之一。金刚石具有优异的力学性能，良好的导热能力，化学稳定性和负电子亲和性等。金刚石是自然界中导热系数最高的电绝缘物质，因此金刚石在高性能应用领域引起了广泛的关注。金刚石是典型的供价晶体，基态电子的结构为1s22s22p2，碳原子的2s层电子与2p层中的电子形成sp3的杂化轨道，因此每个碳原子与周围相邻的碳原子，以sp3杂化轨道形成饱和的共价键，构成正四面体结构，金刚石的晶体结构决定了其具有一系列卓越的物理化学性质。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的具有蜂窝状晶体结构二维纳米材料，独特的晶格结构使其具有超高的机械强度(1060GPa)、导电性(15000cm/(V·s))以及导热性(3000W/(m·K))。另外石墨烯具备耐高温、防水、防碱盐腐蚀等多种优异性能。因此石墨烯在场效应晶体管、高频电子器件、透明导电薄膜、复合材料、储能材料、电化学传感器等方面具有广阔的应用前景。结合金刚石和石墨烯优异性能，所得到的金刚石粉/石墨烯复合材料在电子和储能等领域具有广阔的应用前景。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种制备金刚石粉-石墨烯复合材料的方法，利用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对颗粒表面进行羟基化处理，与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行还原，离心洗涤干燥后，得到金刚石粉/石墨烯复合材料。技术方案：本专利技术利用食人鱼洗液处理金刚石粉，与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行还原，得到金刚石粉/石墨烯复合材料。利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，不仅可以去除金刚石粉表面的杂质，而且对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固，稳定。为实现上述的目的，本专利技术的金刚石粉/石墨烯复合材料的方法采用的技术方案包括：步骤一.称取金刚石粉加入食人鱼洗液中，超声分散20-50min，后离心洗涤多次，后超声分散于30-100mL去离子水中；步骤二.向上述金刚石粉分散液中加入适量氧化石墨烯水溶液,超声分散10-60min；步骤三.磁力搅拌过程中，逐滴加入适量硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1-3h。步骤四.离心洗涤多次后，冷冻干燥，得到金刚石粉/石墨烯复合材料其中，所述食人鱼洗液为浓硫酸与过氧化氢混合溶液，体积比为5:3-9:3。所述氧化石墨烯水溶液通过Hummers得到，浓度为6-12mg/mL，加入量为2-8mL。所述硼氢化钠水溶液的浓度为3.9M。有益效果：利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，不仅可以去除金刚石粉表面的杂质，而且对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固，稳定。通过控制氧化石墨烯的加入量，可以得到不同质量比的金刚石粉/石墨烯复合材料。该工艺过程操作简单、复合材料分布均匀，所得到的金刚石粉/石墨烯复合材料在电子和储能等领域具有广阔的应用前景。附图说明图1是金刚石粉-石墨烯复合材料SEM图。从图中可以发现石墨烯均匀地包裹在金刚石粉体表面，与金刚石粉紧密结合。图2是金刚石粉-石墨烯复合材料拉曼图谱。从该图可以发现石墨烯三个主要特振峰，分别为D(1350cm-1)，G(1680cm-1)以及2D(2680cm-1)。其中D峰的强度高于G峰强度，表明该石墨烯存在较多的缺陷，如褶皱等；而2D峰的强度远低于G峰的强度，表明所制备的石墨烯层数较多。具体实施方式本专利技术提供一种制备金刚石粉/石墨烯复合材料的方法。首先将0.5-3g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤多次。洗涤后的金刚石粉超声分散于30-100mL去离子水中，并添加2-8mL浓度为10mg/L的氧化石墨烯水溶液。加入10-20mL浓度为3.9M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌至氧化石墨烯被完全还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次。最后冷冻干燥得到金刚石/石墨烯复合材料粉体。利用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌，拉曼光谱检测石墨烯的结构。实施例1：将1g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于50mL去离子水中，并添加5mL浓度为10mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散30min。磁力搅拌过程中，逐滴加入15mL浓度为3.9M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌2h，至氧化石墨烯完全被还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次。最后冷冻干燥得到金刚石粉/石墨烯复合材料粉体。实施例2：将0.5g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于40mL去离子水中，并添加3mL浓度为10mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散20min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10mL浓度为3.9M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1h，至氧化石墨烯完全被还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次。最后冷冻干燥得到金刚石粉/石墨烯复合材料粉体。实施例3：将2.5g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于60mL去离子水中，并添加3mL浓度为10mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散50min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10mL浓度为3.9M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1h，至氧化石墨烯完全被还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次。最后冷冻干燥得到金刚石粉/石墨烯复合材料粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备金刚石粉‑石墨烯复合材料的方法，其特征在于该方法包括：步骤一.称取金刚石粉加入食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二.向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液,超声分散，制成金刚石粉‑氧化石墨烯分散液；步骤三.将上述金刚石粉‑氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1‑3h；步骤四.将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，冷冻干燥，得到金刚石粉‑石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备金刚石粉-石墨烯复合材料的方法，其特征在于该方法包括：步骤一.称取金刚石粉加入食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二.向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液,超声分散，制成金刚石粉-氧化石墨烯分散液；步骤三.将上述金刚石粉-氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1-3h；步骤四.将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，冷冻干燥，得到金刚石粉-石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的金刚石粉-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述食人鱼洗液为浓硫酸与...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭新立，陈忠涛，张伟杰，刘园园，刘闯，殷亮亮，金开，王艺璇，张彤，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32