一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉及其制备工艺，属于钛白粉制备技术领域。本发明专利技术的步骤为：1)将金红石钛白粉粗品破碎研磨制成浆，加入碱性分散剂；2)将初步研磨好的浆料加入串联的两台砂磨机连续进行两次研磨；3)将研磨好的浆料转入无机表面处理罐进行稀释、升温；4)加入铈盐溶液，熟化，并用稀碱调pH；5)在稳定pH下并流加入碱性铝溶液与稀硫酸溶液，熟化；6)调整pH后转入压滤机洗涤；7)洗涤后的滤饼干燥得到粉料；8)粉料经气流粉碎，同时加入有机处理剂，得到超细耐紫外线化妆品用金红石钛白粉成品。本发明专利技术得到的钛白粉细度超细、耐紫外光强，适用于化妆品系列，其标准符合欧美标准。

Superfine ultraviolet resistant rutile titanium dioxide for cosmetics and its preparation process

The invention discloses an ultrafine ultraviolet-resistant rutile titanium dioxide for cosmetics and a preparation process thereof, belonging to the technical field of titanium dioxide preparation. The steps of the invention are: 1) crushing and grinding the crude rutile titanium dioxide into pulp and adding alkaline dispersant; 2) adding the initially grinded slurry into two sand mills in series for two times of continuous grinding; 3) transferring the grinded slurry into an inorganic surface treatment tank for dilution and heating; 4) adding cerium salt solution, curing, and using the same as before. Dilute alkali adjusting pH; 5) adding alkaline aluminum solution and dilute sulphuric acid solution at stable pH, ripening; 6) adjusting pH and then turning into filter press washing; 7) washing cake drying to get powder; 8) powder was pulverized by air flow, at the same time, adding organic treatment agent, to get ultra-fine rutile titanium dioxide products for UV-resistant cosmetics. The titanium dioxide powder obtained by the invention is ultra-fine, ultraviolet-resistant and suitable for cosmetics series, and its standard conforms to European and American standards.

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉及其制备工艺
本专利技术属于钛白粉制备
，更具体地说，涉及一种超细耐紫外光化妆品用金红石钛白粉及其制备工艺，本专利技术制备所得钛白粉粒径超细、耐紫外光性好、光泽度高，适用于化妆品生产领域。
技术介绍
TiO2俗称钛白粉，是世界上最广泛应用的高档白色颜料，主要应用于涂料、塑料、造纸、化纤、食品及日化等领域。二氧化钛的晶型包括以下三种：金红石型、锐钛型和板钛型。其中，金红石型是二氧化钛最稳定的结晶形态，其结构致密，与其他晶型相比应用范围更广、口碑更佳，且由于金红石型钛白粉具有优良的光学性能而成为最好的白色颜料，并作为现有化妆品的一种常用添加剂。钛白粉作为宽带隙的金属氧化物半导体材料在紫外区会有吸收，从而导致其易发生降解。由于化妆品主要用于美化面容，增加魅力，改变容貌等，这也就要求化妆品原料外观靓丽、效用持久。但现有钛白粉在紫外光下照射一段时间后容易变黄变暗，导致钛白粉的耐用性变差，同时，光降解时纳米粒子很容易发生团聚，使钛白粉透明度变差，从而影响化妆品的使用效果。因此，提高钛白粉的耐光性对于保证化妆品的使用效果具有重要的意义。经检索，对于如何提高钛白粉的耐光性，现有技术中已有相关技术方案公开。如，专利公开号：CN102532952A，公开日：2012年07月04日，专利技术创造名称为：一种层压纸专用型二氧化钛颜料的制备方法，该申请案公开的层压纸专用型二氧化钛颜料的制备方法包括以下步骤：采用金红石型二氧化钛初品配制成浆料，用含磷化合物的溶液分散处理，并进行研磨；将研磨后的浆料升温并保温；加入水溶性铈盐溶液，调浆料pH值，熟化形成第一层包覆；加入含磷化合物的溶液和锆盐溶液，调浆料pH值，熟化形成第二层包覆；加入铝盐溶液，调浆料pH值，熟化形成第三层包覆；加入铝盐溶液，调浆料pH值，熟化形成第三层包覆；用去离子水过滤洗涤滤饼，干燥、气粉处理、气固分离制得成品。该申请案制得的二氧化钛颜料具有高耐光性、高遮盖力和良好留着率的优点，且等电位点低，在弱碱性应用体系中具有优异的分散性能。但是，采用该申请案的制备方法制得所得二氧化钛仍旧难以满足化妆品用钛白粉的要求。综上所述，如何克服现有二氧化钛作为化妆品原料使用时耐光性不理想的不足，是现有技术中亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1.专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于克服现有化妆品用钛白粉存在的耐光性较差的不足，提供了一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉及其制备工艺。采用本专利技术的制备工艺可以有效提高钛白粉的耐光性，从而满足化妆品的使用要求，保证其使用效果。2.技术方案为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，该钛白粉的粒径满足以下要求：D10:<0.15μm，D50:<0.30μm，D90:<0.55μm，D99:<0.70μm，直径在0.2-0.6μm之间的占比大于85wt％。本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、粉碎以金红石粗品为原料，向其中加入脱盐水制成浆料，然后添加碱性分散剂进行研磨粉碎；步骤二、研磨将所得浆料进一步研磨，得到更细的钛白粉浆料；步骤三、一次陈化将研磨后所得浆料转入无机表面处理罐，以TiO2计稀释至280-340g/L，然后升温至40-45℃，并向其中添加铈盐溶液进行一次陈化处理；步骤四、pH调节采用稀碱将一次陈化后所得浆料的pH调整至6.8-7.2，然后继续升温至85-90℃；步骤五、二次陈化将碱性铝与稀硫酸并流加入步骤四所得浆料中进行二次陈化处理；步骤六、熟化添加稀硫酸调整浆料pH在5.5-6.0，熟化40min；步骤七、将经熟化处理后所得熟料依次进行冷却、洗涤、干燥、粉碎后，然后进行有机包膜，即得化妆品用钛白粉成品。更进一步的，所述步骤一中依次采用棍压磨、胶体磨和球磨机对金红石粗品进行串联粉碎，粉碎研磨后所得浆料中TiO2的含量为800-1000g/L；步骤二中采用两台砂磨机对浆料进行串联研磨，得到325目筛余小于0.01％的浆料，且以TiO2计控制浆料的流量为3.5-4.0t/h。更进一步的，步骤一中所用碱性分散剂为聚丙烯酸钠或硅酸钠，其加量占金红石粗品质量的0.1-1.0％，并将所得浆料pH控制在10.0-11.5。更进一步的，步骤三中的铈盐优选为CeCl3溶液，以Ce2O3计其浓度为90-110g/L，加入量为总钛的0.1-0.5％，一次陈化处理的时间为30min。更进一步的，二次陈化处理所用碱性铝的有效成分为Al2O3，以Al2O3计的质量浓度为1.5-2.0％，包膜量在2.0-2.5％，且二次陈化处理时将浆料pH控制在6.0-7.0，陈化时间为60min。更进一步的，二次陈化处理所用碱性铝优选NaAlO2，且NaAlO2溶液的浓度以Al2O3计为90-110g/L，NaOH的含量为200-220g/L；二次陈化处理所用稀硫酸的质量分数为12％，并控制NaAlO2与稀硫酸的加量及流量比为1：(2.0-2.15)。更进一步的，所述步骤七中的有机包膜剂优选为TMP、有机硅或TME，有机包膜剂的添加量控制在粉碎后熟料质量的0.3-0.5％。更进一步的，步骤四中的稀碱溶液采用质量分数为12-14％的NaOH溶液；步骤七中将所得熟料冷却至50-60℃后转入压滤机用40-55℃的脱盐水进行洗涤，至电阻率大于300Ω·m，洗涤水终点控制在40μS/cm以下；然后将得到的滤饼置于300-350℃下进行干燥，并控制粉料水分小于0.5％。更进一步的，步骤七中采用气流粉碎方式，且蒸汽温度控制在290-310℃，压力控制在1.4-1.5MPa，气固比控制在1.4t/吨钛白。3.有益效果采用本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：(1)本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，其粒径分布相对于现有钛白粉产品更加细小和均匀，从而有利于保证其在化妆品中的分散均匀性，便于化妆品涂抹均匀。同时，本专利技术的钛白粉相对于现有钛白粉产品具有更好的耐光性，从而能够有效防止在长期光照下发生分解，影响化妆品的光泽度和使用效果。(2)本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，依次对钛白粉进行Ce2O3包覆、Al2O3包覆和有机包覆，通过三种包覆膜的相互配合和共同作用，同时通过对钛白粉生产过程中包覆处理的具体工艺参数进行优化设计，从而可以有效提高所得钛白粉的耐光性，防止在长期使用过程中发生分解，进而保证了化妆品的使用效果。(3)本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，以金红石粗品为原料，以碱性聚丙烯酸钠或者硅酸钠为分散剂，依次采用辊压磨、胶体磨、球磨机对浆料进行串联研磨，之后再采用串联的两台砂磨机进行研磨，同时对研磨具体工艺进行优化设计，从而有利于提高浆料的粉碎与研磨效果，有效降低钛白粉的粒径，提高了其分散均匀性。同时，本专利技术在对钛白粉进行气流粉碎时，通过粉碎蒸汽压力及气固比的优化，有利于进一步降低钛白粉的粒径，得到超细钛白粉产品。(4)本专利技术的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，在钛白粉的最内层先进行无机包膜，该无机包膜剂采用Ce2O3包膜，Ce本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，其特征在于：该钛白粉的粒径满足以下要求：D10:

【技术特征摘要】
1.一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉，其特征在于：该钛白粉的粒径满足以下要求：D10:<0.15μm，D50:<0.30μm，D90:<0.55μm，D99:<0.70μm，直径在0.2-0.6μm之间的占比大于85wt％。2.一种如权利要求1所述的化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、原料制浆、粉碎以金红石粗品为原料，向其中加入脱盐水制成浆料，然后添加碱性分散剂进行研磨粉碎；步骤二、研磨将所得浆料进一步研磨，得到更细的钛白粉浆料；步骤三、一次陈化将研磨后所得浆料转入无机表面处理罐，以TiO2计稀释至280-340g/L，然后升温至40-45℃，并向其中添加铈盐溶液进行一次陈化处理；步骤四、pH调节采用稀碱将一次陈化后所得浆料的pH调整至6.8-7.2，然后继续升温至85-90℃；步骤五、二次陈化将碱性铝与稀硫酸并流加入步骤四所得浆料中进行二次陈化处理；步骤六、熟化添加稀硫酸调整浆料pH在5.5-6.0，熟化40min；步骤七、将经熟化处理后所得熟料依次进行冷却、洗涤、干燥、粉碎后，然后进行有机包膜，即得化妆品用钛白粉成品。3.根据权利要求2所述的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中依次采用棍压磨、胶体磨和球磨机对浆料进行串联研磨分散，粉碎研磨后所得浆料中TiO2的含量为800-1000g/L；步骤二中采用两台砂磨机依次对分散好的浆料进行串联研磨，得到325目筛余小于0.01％的浆料，且以TiO2计控制浆料的流量为3.5-4.0t/h。4.根据权利要求2所述的一种化妆品用超细耐紫外光金红石钛白粉的制备工艺，其特征在于：步骤一中所用碱性分散剂为聚丙烯酸钠或硅酸钠，其加量占浆料质量的0.1-1.0％，并将所得浆料pH控制在10.0-11.5。5.根据权利要求2-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张修臻，张本发，孙斌，
申请(专利权)人：安徽金星钛白集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34