The invention belongs to the technical field of drug extraction, in particular to a rapid and efficient purification method of acetylshikonin in shikonin, shikonin is crushed and sifted, the shikonin is fully extracted by a non-polar organic solvent in a reflux manner, and then the total extract is concentrated to obtain the extract, and then the total extract is roughly separated by FLASH medium-pressure reversed-phase silica gel column, and then acetyl is extracted. Normal phase silica gel column chromatography was applied to extract shikonin, and acetylshikonin was further obtained. The method has the advantages of simple equipment, common reagents, low cost and simple process. It can quickly obtain high purity acetylshikonin from Chinese medicinal materials and can be used in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法
本专利技术属于药物提取
,具体涉及紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法。
技术介绍
紫草,别名硬紫草、软紫草。中国药典2015版收载的紫草为新疆紫草Arnebiaeuchroma(Royle)Johnst.或内蒙紫草ArnebiaguttalaBungede的干燥根。其味甘、咸,性寒,归肝、心包络经,有清热、活血、凉血、解毒等功效,临床主要用于痈疡、热结便秘、紫癜、湿性斑疹、淋浊和血痢等病。现代药学研究发现紫草根中主要化学成分为紫草萘醌类、生物碱类、黄酮类、酚酸类、三萜酸及甾醇类以及多糖类等物质。其中最主要的活性物质是紫草萘醌类化合物,有紫草素,乙酰紫草素,异戊酰紫草素,异丁酰紫草素等。该类化合物已被众多学者广泛研究确定为具有抗肿瘤活性的物质,且生物活性多样:抗病毒、抗菌、抗炎、强心等。由于紫草含有丰富的紫草萘醌红色素成分,其在食品业、化妆品业、医药行业等有广泛的应用,因此,紫草中该类化合物的提取、分离、纯化制备方法具有广阔的应用前景和使用价值。乙酰紫草素是这类化合物的典型代表,目前研究发现对多种肿瘤呈现出非常好的抑制作用。除上述药典收集的紫草品种外,在目前也有作为其替代品,目前使用的较多的如硬紫草(LithospermumerythrorhizonSieb.etZucc.)、滇紫草(OnosmapaniculatumBur.etFranch.)等品种的根、根皮或根栓皮中,也含有乙酰紫草素及紫草萘醌类成分。目前乙酰紫草素的提取方法未见专利报道,同类化合物紫草素的提取方法有众多学者研究。公开号CN1334103A等中国专利 ...
【技术保护点】
1.紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将紫草粉碎,过20目筛,用60~90℃的石油醚充分浸泡,回流提取3~6次,每次石油醚用量为药材重量的4~20倍,每次提取时间0.5~3小时,合并提取液,减压回收石油醚,浓缩得浸膏;(2)将浸膏充分吸附于200‑300目的正相硅胶,浸膏重量与吸附填料重量比1:1~5,然后进行FLASH反相中压柱层析,用体积分数0~95%甲醇水溶液洗脱,流速为1~5ml/min,收集体积分数为90%甲醇水溶液洗脱部分,浓缩得乙酰紫草素粗品;(3)将上述乙酰紫草素粗品充分吸附于200‑300目正相硅胶,浸膏重量与吸附填料比1:1~5,然后进行200‑300目正相硅胶柱层析,体积比为500:0.5~1:0.5~1的石油醚/乙酸乙酯/乙酸的流动相进行洗脱,TLC薄层板检测,收集第二个组分即为乙酰紫草素。
【技术特征摘要】
1.紫草中乙酰紫草素快速高效纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将紫草粉碎,过20目筛,用60~90℃的石油醚充分浸泡,回流提取3~6次,每次石油醚用量为药材重量的4~20倍,每次提取时间0.5~3小时,合并提取液,减压回收石油醚,浓缩得浸膏;(2)将浸膏充分吸附于200-300目的正相硅胶,浸膏重量与吸附填料重量比1:1~5,然后进行FLASH反相中压柱层析,用体积分...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋汉明,林兆民,翟静,
申请(专利权)人:泰山医学院,
类型:发明
国别省市:山东,37
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