一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH‑550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH‑550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。本发明专利技术所得产品具有优异的压缩强度和较好的柔韧性。

Preparation method of flexible and compressive phenolic foam plastics

The invention discloses a preparation method of flexible compressive phenolic foam plastic, belonging to the technical field of polymer materials. 85-100 phr of phenolic resin, 4-8 phr of surfactant, 8-12 phr of n-pentane, 4-6 phr of curing agent, 12-20 phr of polypropylene, 5-8 phr of silane coupling agent KH_550, 8-12 phr of additive and 5-10 phr of modified bacterial cellulose were weighed by weight. The phenolic resin was mixed with surfactant, and n-pentane was added. Additives, silane coupling agent KH_550 and polypropylene were mixed to obtain phenolic resin mixture. The phenolic resin mixture was mixed with modified bacterial cellulose, and curing agent was added. After stirring and mixing, the phenolic foam with flexibility and compression resistance was obtained. The product obtained by the invention has excellent compression strength and better flexibility.

【技术实现步骤摘要】
一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法
本专利技术公开了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
酚醛泡沫塑料是由可发泡性酚醛树脂在表面活性剂、发泡剂、固化剂等作用下通过化学发泡或物理发泡而得到的一种泡沫材料，是目前泡沫保温材料中发展最快的品种。酚醛泡沫塑料充分利用了有机材料自身的结构特点，解决了有机材料最为突出的燃烧问题。它不需要添加特种添加剂就具有良好的防火性能，其氧指数（OI）>40，烟密度等级（SDR）<8，具有耐热性好，难燃，自熄，耐火焰穿透，火灾时烟雾少，无滴落物，有毒气体极微，不变形，只是表面碳化，使用温度高，且价格低廉等优点。因此，近年来，酚醛泡沫塑料作为建筑、汽车、船舶、航空器材、石油管道、采矿等的保温、隔音及隔热材料，得到了广泛的应用。但是，酚醛泡沫塑料脆性大，易粉化的缺点影响到其应用范围，制备发泡酚醛树脂时常需加入各种改性剂或填料，如聚乙二醇、玻纤、二氧化硅、硅藻土等。另外酚醛泡沫塑料固化时通常采用酸性固化剂，如对苯磺酸、盐酸、硫酸等，导致成型后的材料偏酸性，pH值在3-6之间，与金属材料复合使用时具有一定的腐蚀性。因此在酚醛泡沫塑料应用时，经常对其进行改性。关于酚醛泡沫改性研究的报道较多，其改性方法主要有填充改性、增韧改性及阻燃改性等。其中填充改性包括纤维填充改性和无机填料填充改性，增韧改性有外加增韧剂，化学增韧法和用部分带有韧性链的酚类物质代替苯酚合成树脂。虽然目前对于酚醛泡沫塑料的增韧改性方法较多，但是由于改性过程繁琐，改性剂价格昂贵和改性效果不佳等问题，限制了酚醛泡沫塑料的应用，因此研究和开发新型的酚醛泡沫塑料具有较好的市场前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对目前使用的酚醛泡沫塑料普遍存在柔韧性不佳，抗压强度低的问题，本专利技术提供了一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；（2）将嵌段共聚物P123与盐酸按质量比1：45～1：55混合，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合50～80min后，加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，搅拌混合后，得混合液，向混合液中通入二氧化碳，并陈化，抽滤，水洗至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂煅烧后，得添加剂；（3）按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH-550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。步骤（1）所述培养液的制备方法为将水与葡萄糖按质量比50：1～55：1混合，并加入水质量0.0005～0.0010倍的蛋白胨，水质量0.0005～0.0010倍的酵母粉，水质量0.0002～0.0008倍的磷酸氢钠和水质量0.0001～0.0005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。步骤（1）所述石蜡为碳原子数为20～28的石蜡混合物。所述表面活性剂为吐温-80，吐温-60或十二烷基苯磺酸钠中任意一种。步骤（2）所述嵌段共聚物P123为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷。步骤（2）所述处理剂的制备方法为将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1～1：1混合，并加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08～0.12倍的二茂铁，搅拌混合，得处理剂。步骤（3）所述固化剂为氯化铵，异氰酸酯或多聚甲醛中任意一种。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备柔韧抗压型酚醛泡沫塑料时加入改性细菌纤维素，首先，细菌纤维素在经过改性后，细菌纤维素三维网络内部固定有滑石粉和石蜡，固定的滑石粉可使细菌纤维素的断裂强力得到提高，在加入产品中后可提高产品的内聚力，从而使产品的韧性提高，其次，细菌纤维素内部固着的石蜡可在产品制备过程中融化，使细菌纤维素均匀分布于产品内部，并且石蜡分子质量较小，可在产品制备的过程中融化迁移，从而可使产品在提高韧性的同时保持一定的孔隙率，进而使产品具有良好的保温效果，并且改性细菌纤维素中的滑石粉可作为聚丙烯成长的晶核，从而使产品内部的结合程度提高，进而使产品的韧性提高；（2）本专利技术在制备柔韧抗压型酚醛泡沫塑料时加入添加剂，一方面，添加剂中的含有囊泡状的二氧化硅，在加入产品中后可使产品内部的孔隙率提高，从而使产品的保温性能提高，另一方面，添加剂中的囊泡状二氧化硅为多层囊泡结构，具有较好的抗压强度，从而在加入产品中后可使产品的压缩强度提高，并且改性细菌纤维可与添加剂发生缠绕，并在硅烷偶联剂的作用下附着于添加剂表面，从而使产品保温性能和抗压强度进一步提高。具体实施方式将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇-对甲苯磺酸酯按质量比2：1～1：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.1～0.2倍的对二氯苯和聚乙二醇-对甲苯磺酸酯质量0.08～0.12倍的二茂铁，于温度为45～60℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～45min后，得处理剂；将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合于烧杯中，并向烧杯中依次加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，于温度为30～38℃，转速为230～300r/min的条件下搅拌混合15～25min后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，得滤饼，将滤饼用去离子水洗涤8～10次后，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；将嵌段共聚物P123与质量分数为5～10%的盐酸按质量比1：45～1：55混合，于温度为30～40℃，转速320～380r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合，于温度为40～50℃，转速为120～180r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，向处理液与均三甲苯的混合物中加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，于温度为40～50℃，转速为200～240r/min的条件下搅拌混合20～28h后，得混合液，向混合液中以15～28mL/min的速率通入二氧化碳，并于室温条件下陈化12～15h后，抽滤，得预处理添加剂坯料，将预处理添加剂坯料用水洗涤至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为550～600℃的条件下煅烧2～3h后，降至室温，出料，得添加剂；按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；（2）将嵌段共聚物P123与盐酸按质量比1：45～1：55混合，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合50～80min后，加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，搅拌混合后，得混合液，向混合液中通入二氧化碳，并陈化，抽滤，水洗至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂煅烧后，得添加剂；（3）按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH‑550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH‑550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。...

【技术特征摘要】
1.一种柔韧抗压型酚醛泡沫塑料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将木醋杆菌与培养液按质量比1：100～1：150混合，并加入培养液质量0.08～0.15倍的滑石粉，培养液质量0.01～0.02倍的石蜡和培养液质量0.01～0.02倍的表面活性剂，搅拌混合后，于温度为32～35℃的条件下恒温培养5～8天后，过滤，洗涤，冷冻干燥，粉碎，得改性细菌纤维素；（2）将嵌段共聚物P123与盐酸按质量比1：45～1：55混合，得预处理液，将预处理液与均三甲苯按质量比140：1～160：1混合50～80min后，加入预处理液质量0.03～0.10倍的正硅酸乙酯和预处理液质量0.1～0.2倍的处理剂，搅拌混合后，得混合液，向混合液中通入二氧化碳，并陈化，抽滤，水洗至洗涤液为无色，得预处理添加剂，将预处理添加剂煅烧后，得添加剂；（3）按重量份数计，依次称取85～100份酚醛树脂，4～8份表面活性剂，8～12份正戊烷，4～6份固化剂，12～20份聚丙烯，5~8份硅烷偶联剂KH-550，8～12份添加剂和5～10份改性细菌纤维素，将酚醛树脂与表面活性剂混合，并加入正戊烷，添加剂，硅烷偶联剂KH-550和聚丙烯，搅拌混合后，得酚醛树脂混合料，将酚醛树脂混合料与改性细菌纤维素混合，并加入固化剂，搅拌混合后，固化，脱模，得柔韧抗压型酚醛泡沫塑料。2.根据权利要求1所述的一种柔韧抗压型酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，万振，
申请(专利权)人：石磊，
类型：发明
国别省市：江苏,32