一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法技术

本发明专利技术公开一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括:切取10×10×10mm的块状试样留存;将留存的试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；使用砂轮将经热处理后的块状试样的一横向面磨平，对磨平的横向面进行磨光和抛光处理；将研磨后的块状试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：硫酸铜8%～10%，盐酸45%～50%，水40%～50%，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的横向面进行清洁并气吹/风干块状试样；使用金相显微镜拍摄块状试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计横向面内δ铁素体含量。

A method for measuring the content of delta ferrite in thick walled seamless steel tubes

The invention discloses a method for measuring the delta ferrite content of thick-walled seamless steel pipe material, which comprises: cutting 10 *10 *10 mm block sample to keep; quenching the remaining sample in tempering furnace at 1200 ~1300 ~constant high temperature for 0.5~2 hours, air cooling, tempering 1.5~2 in tempering furnace at 700 ~760 ~constant temperature. The grinding wheel is used to grind and polish the horizontal surface of the heat-treated lump sample. The grinded lump sample is placed in a matching beaker or corrosion cup and the corrosion agent of the following weight percentage is added to the beaker or corrosion cup: copper sulfate 8%-10%. 45% ~ 50% HCl, 40% ~ 50% water, and 15 ~ 20 seconds after cold etching, clean and air-blown/air-dried bulk specimens on the transverse surface of the corrosion were carried out with clean water and alcohol. Metallographic photographs of the transverse surface of the bulk specimens were taken with metallographic microscope, and the content of delta ferrite in the transverse surface was counted by metallographic image analysis software.

【技术实现步骤摘要】
一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法
本专利技术涉及无缝钢管材料检测领域,特别涉及一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法。
技术介绍
现有中，厚壁无缝钢管产品主要包括P92和叶片钢,主要用于火电系统锅炉、汽管道、集箱、过热器管等产品，在其用于产品的过程中基本上都不同程度地承受着高温高压,而超临界、超超临界机组成为火电的发展趋势,所以新材料的开发和利用为电站向高参数方向发展提供了有力的保障。P92、叶片钢等是火电系统类产品的专用材料,其中P92钢是用矾、铌元素微合金化并控制硼和氮元素含量的铁素体钢,比其它铁素体合金钢具有更高的高温强度和蠕变性能,它的抗腐蚀性和抗氧化性能等同于其它含9%Cr的铁素体钢。目前国内使用中的所有超临界机组普遍选择了P92作为主蒸汽管道和再热热锻用管道材料。而我国对这些材料的需求长期依赖于进口,国内的部分厂家研制了厚壁无缝钢管并投放市场后,扭转了被国外垄断的局面,迅速在国内打开销路，也为厂家开发开拓了广阔前景。现有中,使用厚壁无缝钢管生产的产品越来越多,使的使用P92、叶片钢等厚壁无缝钢管材料的验收项目也在增多，验收指标也越来越科学量化，其中P92叶片钢等的高温δ铁素体组织的含量就是验收指标之一。P92、叶片钢等钢中含有较多的Cr、V、W、Mo、Nb等铁素体形成元素，使得其相图较为复杂且组织内容易生成δ铁素体。然而这种组织的存在将严重降低材料的高温力学性能及持久强度，缩短钢管的使用寿命，因此火电系统厚壁无缝钢管用钢P92、叶片钢材料对高温δ铁素体含量的控制是有明确限量规定的，其中P92材料δ铁素体含量不得大于3%,叶片钢不得大于10%,过去对δ铁素体含量的测定一直采用人工估算法,由检测人员对被检试样整体观察后,对δ铁素体数量所占面积与被检视场的总面积的比值进行估计,然后报出检测结果,显然这种检测缺乏准确性和严谨性;如果上述工作通过计算机来做,则能既快捷又准确,因此就需要一种更高效、更科学且合理的对厚壁无缝钢管材料的δ铁素体含量进行测量的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有设计技术中存在的缺陷,提供一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法，该方法使δ铁素体含量测定准确、快速,使产品的交验与验收更加科学化、合理化；同时可以指导生产，对δ铁素体实施有效控制。根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：硫酸铜8%～10%盐酸45%～50%水40%～50%余量，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。作为对上述技术方案的进一步阐述：在上述技术方案中,步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内淬火的温度设定为1250℃，且淬火的时间为0.5小时或1小时或1.5小时或2小时,淬火后出炉空冷时间为1小时。在上述技术方案中,步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内回火的温度设定为760℃，且回火的时间为2小时，回火后出炉空冷时间为1小时。在上述技术方案中,步骤D中，所述腐蚀剂为如下重量百分数组份混合而成：硫酸铜8%盐酸50%水40%余量，且冷蚀时间为20秒。在上述技术方案中,步骤E中，所述金相显微镜为GX-51金相显微镜，所述金相图像分析软件为OLYCIAM3金相图像分析软件。根据本专利技术的另一方面,本专利技术提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：苦味酸4%～6%盐酸70%～75%酒精23%～30%余量，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。根据本专利技术的第三方面,本专利技术提供一种技术方案如下：一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：氯化高铁8%～10%盐酸45%～50%水40%～50%余量，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：硫酸铜   8%～10%盐酸     45%～50%水       40%～50%余量，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。...

【技术特征摘要】
1.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝钢管材料试样置于匹配的烧杯或腐蚀杯中,在烧杯或腐蚀杯中加入如下重量百分数组份的腐蚀剂：硫酸铜8%～10%盐酸45%～50%水40%～50%余量，冷蚀15～20秒后,使用清水配合酒精对腐蚀的所述横向面进行清洁并气吹/风干所述块状厚壁无缝钢管材料试样；步骤E.δ铁素体组织测量，使用金相显微镜拍摄经腐蚀且气吹/风干的所述块状厚壁无缝钢管材料试样的横向面的金相照片,并利用金相图像分析软件统计所述横向面内δ铁素体含量。2.根据权利要求1所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内淬火的温度设定为1250℃，且淬火的时间为0.5小时或1小时或1.5小时或2小时，淬火后出炉空冷时间为1小时。3.根据权利要求2所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,步骤B中，块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内回火的温度设定为760℃，且回火的时间为2小时，回火后出炉空冷时间为1小时。4.根据权利要求3所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法，其特征在于,步骤D中，所述腐蚀剂为如下重量百分数组份混合而成：硫酸铜8%盐酸50%水40%余量，且冷蚀时间为20秒。5.根据权利要求1至4任一项所述的一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,步骤E中，所述金相显微镜为GX-51金相显微镜，所述金相图像分析软件为OLYCIAM3金相图像分析软件。6.一种用于厚壁无缝钢管材料δ铁素体含量测量的方法,其特征在于,包括如下步骤：步骤A.试样准备,切取若干尺寸为10×10×10mm的块状厚壁无缝钢管材料试样留存；步骤B.热处理试样,将留存的块状厚壁无缝钢管材料试样在回火炉内以1200℃～1300℃的恒定高温淬火0.5～2小时，出炉空冷，然后以700℃～760℃的恒定温度在回火炉内回火1.5～2小时,出炉空冷；步骤C.研磨试样,使用砂轮将若干经热处理后的块状厚壁无缝钢管材料试样的一横向面磨平，并对磨平的所述横向面依次进行磨光和抛光处理,其中,所述磨光处理包括在砂纸上对所述横向面进行粗磨和采用金刚砂为磨料在帆布上对所述横向面进行细磨,所述抛光处理为采用人造金刚石微粉混合研磨悬浮介质或金刚石研磨膏为抛光剂在抛光机上对经磨光处理的所述横向面进行抛光处理；步骤D.腐蚀试样,将若干研磨后的块状厚壁无缝...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭洪飞，屈挺，刘景顺，李从东，黄国全，何智慧，万明，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44