一种抗冻融型防水界面剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种抗冻融型防水界面剂的制备方法。本发明专利技术以自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物为基材，自制硅溶胶和定形相变材料作为促进剂，并辅以椰子油和碳酸铵等制备得到抗冻融型防水界面剂，首先通过聚己内酯二醇减压脱水，再加入丙烯酸羟乙酯和对苯二酚反应生成线型自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再利用十二烷基硫酸钠对耐水性的纳米二氧化硅进行改性，使纳米二氧化硅均匀吸附在基材表面，将白炭黑和十四烷混合，使得十四烷吸附在白炭黑表面，继续添加椰子油，椰子油中的脂肪酸吸附在基材的活性点处，防止冻融进一步发生，另外向基材中添加碳酸铵，进一步起到防止结冰、熔化冰雪的效果，具有广泛的应用前景。

Preparation method of anti freezing and thawing type waterproofing interface agent

The invention relates to the technical field of building materials preparation, in particular to a preparation method of freeze-thaw resistant waterproof interface agent. The freeze-thaw resistant waterproof interfacial agent is prepared by using self-made polyurethane acrylate prepolymer as substrate, self-made silica sol and shape change material as accelerator, and assisted by coconut oil and ammonium carbonate, etc. First, the waterproof interfacial agent is dehydrated by decompression of polycaprolactone diol, and then reacts with hydroxyethyl acrylate and hydroquinone to form a linear self-adhesive. The polyurethane acrylate prepolymer was prepared. The water-resistant nano-silica was modified by sodium dodecyl sulfate. The nano-silica was evenly adsorbed on the surface of the substrate. The silica and tetradecane were mixed to make the tetradecane adsorbed on the surface of the silica. The coconut oil was added and the fatty acids in the coconut oil were adsorbed on the surface of the silica. In addition, ammonium carbonate is added to the substrate to prevent freezing and melting of ice and snow. It has a broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种抗冻融型防水界面剂的制备方法
本专利技术涉及建筑材料制备
，具体涉及一种抗冻融型防水界面剂的制备方法。
技术介绍
建筑物在装饰前，其墙体表面经常有许多细小裂纹和毛细孔。在潮湿的环境下，水及其包含的盐分会沿着细小裂纹和毛细孔渗透入混凝土内部，腐蚀了内部的钢筋，使其生锈和膨胀，严重影响了建筑物的寿命。为了解决这些问题，很多厂家在施工前，会给墙体涂上一层界面剂，增强其表面强度。界面剂是一种胶粘剂，具有超强的粘接力，优良的耐水性，耐老化性。提高抹灰砂浆对基层的粘结强度，可有效避免抹灰层空鼓、脱落、收缩开裂等问题。用于处理混凝土、加气混凝土、灰砂砖及粉煤灰砖等表面，解决由于这些表面吸水性强或光滑引起界面不易粘接，致使抹灰层空鼓、开裂、剥落等。可以大大增强新旧混凝土之间以及混凝土与抹灰砂浆的粘结力。可以取代传统混凝土表面的凿毛工序，改善加气混凝土表面抹灰工艺，是现代建筑及装饰施工不可缺少的配套材料。然而，市面上的传统界面剂，只是在墙体表面形成一层膜，并不能渗入墙体内部，与混凝土结合。另外，传统的界面剂还普遍存在一些缺点，例如：1、耐水性差，尤其是不耐沸水，易吸湿，在潮湿环境中易开胶；2、耐久性差；3、耐热性差，固化后的胶层具有热塑性，软化点低（40～80℃），随着温度升高，其强度急剧下降，极易出现蠕变现象，不能用于温度较高的场合使用；4、耐冻融性差，-5℃以下易冻结，产生破乳现象；5、与传统保温材料的粘结性能较差，易出现开裂、脱落、空鼓等现象；6、传统界面剂常使用到一些含甲醛等有害物质的原料，威胁使用人的健康。因此，研制出一种能够解决上述性能问题的界面剂具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前传统界面剂存在耐冻融性差，在温度低于-5℃时易冻结，产生破乳现象，同时还存在粘结性能差和耐水性差，易出现开裂、脱落、吸湿等现象，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种抗冻融型防水界面剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种抗冻融型防水界面剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50～60mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，搅拌结束后，并减压脱水，得到搅拌物，继续将搅拌物、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和双氧水混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积0.5%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液和十二烷基硫酸钠混合放入超声波分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；（3）按等质量比将白炭黑和十四烷混合置于真空泵中反应，使得十四烷吸附在白炭黑表面，研磨出料，得到定形相变材料粉末；（4）按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份自制硅溶胶、6～8份定形相变材料和24～32份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份无水乙醇、1～3份乳化硅油、3～5份椰子油和2～4份碳酸铵，继续混合搅拌，冷却出料，即得抗冻融型防水界面剂。步骤（1）所述的搅拌温度为95～100℃，搅拌时间为12～16min，减压脱水压力为0.06～0.08Mpa，减压脱水时间为21～25min，搅拌物、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和质量分数为26%的双氧水的质量比为5：2：2：1，搅拌反应温度为53～64℃，搅拌反应时间为1～2h。步骤（2）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：4：1，搅拌温度为50～52℃，搅拌时间为12～16min，盐酸的质量分数为24%，继续反应时间为21～27min，反应液和十二烷基硫酸钠的质量比为4：1，超声分散频率为24～32kHz，超声分散时间为35～45min，静置陈化时间为1～2天。步骤（3）所述的反应压力为0.06～0.08Mpa，反应时间为16～20min。步骤（4）所述的搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为35～45min，继续搅拌温度为75～85℃，继续搅拌时间为1～2h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物为基材，自制硅溶胶和定形相变材料作为促进剂，并辅以椰子油和碳酸铵等制备得到抗冻融型防水界面剂，首先通过聚己内酯二醇减压脱水，脱水后再加入丙烯酸羟乙酯和对苯二酚，在催化作用下发生聚合反应而生成线型自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物，其中自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物分子中既含有聚氨酯的特征基团-NHCOOR，又含有丙烯酸酯类具有聚合反应活性的双键，在高温的作用下发生自由基聚合，使聚氨酯丙烯酸酯类大分子链之间交联固化，使其粘接强度得到提高，另外自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物分子中含有活泼的异氰酸酯基团，当暴露于空气中时，能与空气中的微量水分发生反应，在粘接时，它能与基材表面吸收的水以及表面存在的羟基等活性基团发生化学反应，生成脲键结构，有利于界面剂的粘接强度和防水性得到提高，再利用十二烷基硫酸钠对耐水性的纳米二氧化硅进行改性，使纳米二氧化硅均匀吸附在基材表面，在高速搅拌过程中，十二烷基硫酸钠对纳米二氧化硅有增容作用，使纳米二氧化硅与基材的界面结合力得到提高，也提高了纳米二氧化硅的分散性和物理交联作用，同时纳米二氧化硅表面存在大量不饱和键和高活性羟基，能与基材中的极性基团发生键合作用，增加了聚合物的交联密度，从而形成致密的三维网络结构，阻碍了水分在基材中的穿透，再次提高界面剂的防水性；（2）本专利技术将白炭黑和十四烷在真空条件下混合反应，使得十四烷吸附在白炭黑表面，得到定形相变材料，并将定形相变材料掺入混凝土中，当路面温度降低接近相变材料的相变点时，液体相变材料将会发生液固转变，这个过程会释放大量的热量，利用此热量阻止或延缓混凝土液体结冰，同时基材或混凝土内部孔隙被粉末状的定形相变材料部分填充，从而提高了基材或混凝土的密实度，降低了孔隙率，外界水分很难进入基材或混凝土内部，另外定形相变材料的掺入，增加了基材或混凝土的厚度，减弱了水分的穿透能力，从而提高基材或混凝土的冻融劈裂强度，有利于界面剂的抗冻融性和防水性得到提高，继续添加椰子油和碳酸铵，椰子油中的脂肪酸由离子转变为分子游离出来，并吸附在基材的活性点处，防止冻融进一步发生，从而延长界面剂的使用寿命，另外向基材中添加碳酸铵，在搅拌反应过程中，容易降解生成更多的可降低冰点的羧酸、胺等官能团，进一步起到防止结冰、熔化冰雪的效果，具有广泛的应用前景。具体实施方式称取50～60mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在温度为95～100℃下搅拌12～16min，搅拌结束后，并在压力为0.06～0.08MPa的条件下减压脱水21～25min，得到搅拌物，继续按质量比为5：2：2：1将搅拌物、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和质量分数为26%的双氧水混合置于烧杯中，在温度为53～64℃下搅拌反应1～2h，冷却出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为50～52℃下搅拌12～16min，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积0.5%的质量分数为24%的盐酸，继续保温混合反应21～27min，得到反应液，按质量比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗冻融型防水界面剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50～60mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，搅拌结束后，并减压脱水，得到搅拌物，继续将搅拌物、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和双氧水混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积0.5%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液和十二烷基硫酸钠混合放入超声波分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶； （3）按等质量比将白炭黑和十四烷混合置于真空泵中反应，使得十四烷吸附在白炭黑表面，研磨出料，得到定形相变材料粉末； （4）按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份自制硅溶胶、6～8份定形相变材料和24～32份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份无水乙醇、1～3份乳化硅油、3～5份椰子油和2～4份碳酸铵，继续混合搅拌，冷却出料，即得抗冻融型防水界面剂。

【技术特征摘要】
1.一种抗冻融型防水界面剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50～60mL聚己内酯二醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌，搅拌结束后，并减压脱水，得到搅拌物，继续将搅拌物、丙烯酸羟乙酯、对苯二酚和双氧水混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物；（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中滴加搅拌液体积0.5%的盐酸，继续保温混合反应，得到反应液，将反应液和十二烷基硫酸钠混合放入超声波分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；（3）按等质量比将白炭黑和十四烷混合置于真空泵中反应，使得十四烷吸附在白炭黑表面，研磨出料，得到定形相变材料粉末；（4）按重量份数计，分别称取35～45份自制聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12～16份自制硅溶胶、6～8份定形相变材料和24～32份去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份无水乙醇、1～3份乳化硅油、3～5份椰子油和2～4份碳酸铵，继续混合搅拌，冷却出料，即得抗冻融型防水界面剂。2.根据权利要求1所述的一种抗冻融型防水界面剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴刚，杨明忠，张建初，
申请(专利权)人：吴刚，
类型：发明
国别省市：江苏,32