The invention discloses a solid phase extraction column for the determination of trace heavy metals in seafood and a preparation method thereof. The adsorbent of the solid phase extraction column is tin hydrogen phosphate. Through a large number of experiments and screening, the invention selects stannic hydrogen phosphate as the solid phase extraction adsorption medium for the enrichment and trace determination of heavy metal ions, which has the advantages of low cost, large adsorption capacity, high enrichment factor and stable enrichment performance, and can enrich many heavy metal ions (including lead ion, copper ion, arsenic and zinc etc.), and can be extracted. The detection sensitivity and accuracy of heavy metal ions in seafood are high, and tin hydrogen phosphate is insoluble in water and organic solvents, resistant to strong acid and certain alkalinity, chemical stability is high, and can be reused. It has important social and economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种固相萃取柱及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种重金属处理方法,具体涉及一种以磷酸氢锡为吸附剂的固相萃取柱及其制备方法与应用,属于分析化学和环境监测痕量物质预富集领域。
技术介绍
随着经济发展的加快,沿海城市的港口建设、临海工业、近海养殖等海洋开发活动获得了前所未有的发展,也给近岸海域的环境带来了不利的影响。反过来,海水污染又损害了水产养殖产品的品质。其中重金属是影响水产品品质的重要污染物。重金属离子具有分布范围广,持续时间长,不易在物质循环和能量交换中分解的特点,可以在生物体内富集并沿食物链传递,最终危害到人类。人类活动,如采矿和工业生产等产生大量的含重金属废水,这些废水未经处理或处理不善,排放到天然水体,最终汇入海洋。由于重金属在自然界中不能被分解,因而在环境中会积累和浓缩,与水中的其他物质相结合生成毒性更大的污染物。这些污染物质在生物体内能长期存在,经食物链进入人体后,毒性放大,严重威胁到生态系统的平衡和人类的健康。因此,如何准确快速的检测出痕量及超痕量金属元素,具有重要的意义。为了消除或减少干扰,简单、准确、快速的测出样品中痕量金属元素的含量,对目标物分离、富集,适当的样品前处理是必不可少的。传统的样品前处理方法有液液萃取、蒸馏、索氏萃取、层析、离心等几十种,这些方法普遍存在有机溶剂用量大,易对环境造成污染,处理耗时长,操作步骤繁多,易损失样品等缺点,因而在一定情况下阻碍了传统的样品前处理方法的进步与发展。固相萃取技术因其富集系数高、选择性好、成本低、仪器简单、易和现代分析仪器联合使用等优势,成为目前最简捷、灵活、高效的样品前处理手段。磷酸氢锡 ...
【技术保护点】
1.一种固相萃取柱,其特征在于,固相萃取柱的吸附剂为磷酸氢锡。
【技术特征摘要】
1.一种固相萃取柱,其特征在于,固相萃取柱的吸附剂为磷酸氢锡。2.权利要求1所述的固相萃取柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)层状材料磷酸氢锡的合成室温下将SnCl4逐滴滴加到的H3PO4溶液中,不断搅拌,反应完毕后,将溶液转移到水热反应釜中,加热晶化得到凝胶,然后用去离子水洗涤凝胶,直至洗涤液中未检出Cl-1和PO43-,真空干燥、研磨、过筛,得到层状材料磷酸氢锡,保存于干燥器中,备用;(2)磷酸氢锡固相萃取柱的制备在注射式空柱管中先填放一个筛板,放入步骤(1)制备得到的层状材料磷酸氢锡,均匀铺平,再加一块筛板,压紧填装的层状材料磷酸氢锡,制备成固相萃取柱。3.根据权利要求2所述的固相萃取柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)层状材料磷酸氢锡的合成室温下将0.30mol/L的SnCl4逐滴滴加到0.60mol/L的H3PO4溶液中,不断搅拌,反应完毕后,将溶液转移到水热反应釜中,于180℃温度下晶化36h得到凝胶;然后用去离子水洗涤凝胶,直至洗涤液中未检出Cl-1和PO43-,然后60℃真空干燥、研磨、过0.096mm的标准筛,保存于干燥器中备用;(2)磷酸氢锡固相萃取柱的制备在6mL注射式空柱管中先填放一个筛板,放入步骤(1)制备得到的层状材料磷酸氢锡,均匀铺平,再加一块筛板,压紧填装的层状材料磷酸氢锡,制备成固相萃取柱。4.权利要求1所述的固相萃取柱在重金属痕...
【专利技术属性】
技术研发人员:张成燕,朱明志,王艺慧,朱彤,杨莹,
申请(专利权)人:淮海工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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