一种褐煤中提取褐煤蜡的方法技术

本申请提供了一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，属于褐煤利用技术领域，该方法为：筛选褐煤，粉碎，置入发酵装置中，向发酵装置中加入剩余污泥和糖类溶液，搅拌均匀，调整pH，密封发酵，发酵完成后取出褐煤，烘干并粉碎，加入到醇溶液和苯的混合溶液中进行萃取，之后将得到的萃取液进行离心，取离心后的萃取液蒸发，得到残余物，烘干，即可制备得到褐煤蜡。本发明专利技术通过微生物浸取和化学浸取耦合的两步反应法提取褐煤蜡，褐煤蜡的得率和品质得到极大的提高，降低单纯采用有机溶剂萃取的化学法对环境造成的污染，开辟了储量丰富的褐煤制备褐煤蜡的新途径，对褐煤资源的高值化利用具有重大意义。

A method for extracting lignite wax from lignite

The application provides a method for extracting lignite wax from lignite, which belongs to the technical field of lignite utilization. The method comprises screening lignite, grinding, putting it into fermentation device, adding surplus sludge and sugar solution to fermentation device, stirring evenly, adjusting pH, sealing fermentation, taking out lignite after fermentation, drying and crushing. Lignite wax can be prepared by adding alcohol solution and benzene mixture solution to extract, then centrifuging the obtained extract, evaporating the centrifuged extract, obtaining the residue and drying. The invention extracts lignite wax by a two-step reaction method coupled with microbial leaching and chemical leaching, and the yield and quality of the lignite wax are greatly improved, the pollution caused by the chemical method of simple organic solvent extraction to the environment is reduced, and a new way of preparing lignite wax from lignite with abundant reserves is opened up, and the lignite resource is high value. Chemical utilization is of great significance.

【技术实现步骤摘要】
一种褐煤中提取褐煤蜡的方法
本专利技术属于低阶煤利用
，具体涉及一种褐煤中提取褐煤蜡的方法。
技术介绍
低阶煤(包括褐煤、长焰煤、弱粘煤和不粘煤)在我国煤炭储量及产量中均占50％以上。如何清洁利用低阶煤资源，并实现效益最大化，是中国煤化工产业的重要课题。褐煤，又名柴煤，具有水分大、发热量低、化学反应活性好、易燃易碎等特点，不适宜长途运输。褐煤利用的主要途径煤气化、热解多联产、提质与清洁发电等存在诸多问题，褐煤作为煤炭使用，直接燃烧，仅仅利用了褐煤的有机质，忽略了褐煤含有的腐植酸、褐煤蜡等成分的经济价值，造成资源的浪费。褐煤蜡是一种稀缺矿产，1897年德国最早开始从褐煤中提取蜡，亦称蒙旦蜡(MontanWax)，是国民经济中一种不可缺少的重要化工产品，一般是指褐煤经有机溶剂抽提所得的抽提物，是纯蜡、树脂和地沥青等组成的复杂有机混合物，纯蜡为主要成分(60％-70％)，树脂(20％-30％)，地沥青(约5％-10％)。褐煤蜡具有熔点高、化学稳定性强、防水性好、导电性低、耐酸性强、强度较高和具有表面亮等特性，它的应用范围很广。由于褐煤蜡中所含长链脂肪酸的表面活性作用，能使铸件表面光洁，提高铸件的耐磨性能，在精密铸造中代替硬脂肪酸使用。在电线电缆工业中褐煤蜡起光洁的作用，用以保护电缆电线外层，防潮、防粘和防止电线龟裂。此外，由于褐煤蜡中长链脂肪酸的疏水作用，船舶锅炉冷凝管中注入褐煤蜡苯溶液后，在水蒸气加时金属表面所形成小水滴落下，因此可防止冷凝管的腐蚀、生垢、起泡沫和增加热传导效率。褐煤蜡的性质主要取决于原料、所采用的溶剂和萃取条件。现有技术中，褐煤蜡的提取，首先对褐煤进行筛选破碎，然后采用有机溶剂萃取得到的一种含有纯蜡、树脂和地沥青的矿物蜡。但本申请专利技术人在实现本申请具体实施例中的专利技术技术方案的过程中，发现上述技术存在如下技术问题：都需要利用苯等有机溶剂，大量有机溶剂的使用严重污染环境、同时造成废液污染问题严重。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
所述的不足,本申请提供了一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，该方法通过微生物发酵(浸取)耦合化学浸取的两步反应法提取褐煤蜡，一方面借助于微生物发酵(浸取)能够提高褐煤颗粒孔隙度、孔比表面积、平均孔径和孔隙连通等，化学溶液由固相和液相分离面渗透到褐煤固体颗粒，化学溶液扩散到褐煤颗粒里面，褐煤颗粒泡涨，泡涨的褐煤固体颗粒里面的褐煤蜡传送到固相和液相的分离面，褐煤蜡扩散到溶剂里，进而萃取得到，提高褐煤蜡得率。另一方面通过使用醇溶液和苯的混合溶剂，极大的降低了苯的用量，降低了单纯采用有机溶剂萃取的化学法对环境造成的污染，开辟了储量丰富的褐煤制备褐煤蜡的新途径。本申请解决其技术问题所采用的技术方案是：一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，所述方法为：筛选褐煤，粉碎，置入发酵装置中，再向发酵装置中加入剩余污泥和糖类溶液，搅拌均匀，调整pH为7.2-8.0，密封发酵25-30天，取出褐煤，烘干并粉碎，加入到醇溶液和苯的混合溶液中进行密封萃取，之后将得到的萃取液进行离心，取离心后的萃取液进行蒸发，得到残余物，烘干，即可制备得到褐煤蜡。优选的，密封发酵过程中发酵体系的温度为20-30℃，萃取过程中反应体系的温度为60-80℃。优选的，所述的混合液体为醇溶液和苯按体积比(1:0)-(1:5)混合而成。不同的溶剂影响褐煤蜡的产率和质量，溶剂是萃取褐煤蜡的重要影响因素。苯是生产褐煤蜡的传统溶剂，然而苯是有致癌毒性的无色透明液体，对生产人员身体和周围环境易造成极大危害。因此，开发低毒或无毒的提取剂，用于褐煤蜡的提取具有重要意义。此外，苯易萃取褐煤蜡中的地沥青和树脂，而对褐煤蜡中的蜡萃取能力较差，从而导致提取出的褐煤蜡中粗蜡含量较低。以醇溶液中的乙醇为例，其中无水乙醇(纯度99.5％)是无色澄清液体，是低毒液体。无水乙醇与苯能够以任意比例互溶。无水乙醇与苯按照体积比(1:0)-(1:5)混合，相对于单纯使用苯作为浸提试剂，能够减少苯的用量16.7％～50％，甚至100％，使褐煤蜡浸取过程更加绿色环保。此外，提取的褐煤蜡品质较好，主要参数达到了国家煤炭行业标准对褐煤蜡一级品的要求(MT/T239-2006褐煤蜡技术条件)，出乎意外的，树脂物质含量低于20％，非常有利于粗褐煤蜡的精制。褐煤蜡中树脂物质为天然树脂，能溶于醇、醚、酮。高纯度的乙醇能够在萃取过程中脱除褐煤蜡中的树脂，使得褐煤蜡树脂含量降低、熔点提高、硬度增大。优选的，所述的混合溶液中的醇溶液包括乙醇、异戊醇中的一种，乙醇沸点78.3℃，易于回收，低毒；异戊醇沸点132.5℃，可混溶于乙醇、苯，低毒。褐煤蜡是各种脂类化合物组成，主要由直链烃(大部分为C23-C33)、长链脂肪酸(C16-C35)及长链醇(C10-C21)等组成，根据相似相容原理，有机物一般易溶于有机物中，乙醇、异戊醇等有机溶剂能够萃取褐煤蜡。优选的，所述的剩余污泥为活性污泥法处理生活污水过程中产生的污泥，带式压滤机脱水到含水率50％，富含异养原核微生物，异养原核微生物主要是细菌。优选的，所述的剩余污泥与糖类溶液的固液比为(1:1)-(1:6)g/mL。带式压滤机脱水的剩余污泥呈固态，与糖类溶液混合，能够促进剩余污泥中的微生物短时间内大规模繁殖到较高数量，糖类溶液的加入量直接关系到微生物短时间内的繁殖数量，同时糖类溶液加入量会影响到反应体系中褐煤的质量分数，剩余污泥与糖类溶液的固液比超过(1:6)g/mL，水的质量分数增加，褐煤质量分数减少，导致最终影响到褐煤蜡的产量，剩余污泥与糖类溶液的固液比为(1:1)-(1:6)g/mL处于褐煤蜡产量达到顶峰的最佳浓度范围。优选的，所述的糖类溶液中糖与水的固液比为(1:1)-(1:10)g/mL。糖类溶液的加入浓度直接关系到微生物短时间内的繁殖数量，同时糖类溶液加入量会影响到反应体系中褐煤蜡的得率，微生物在糖类溶液存在的条件下优先利用糖类溶液而不是褐煤，糖类溶液浓度太高，微生物迟迟不利用褐煤作为生长繁殖的碳源，不能提高褐煤颗粒孔隙度以形成更多的孔隙，进而影响化学试剂的渗透性最终影响褐煤蜡得率。当糖类溶液中糖与水的固液比为(1:1)-(1:10)g/mL时，微生物会尽快利用褐煤作为生长繁殖的碳源，提高褐煤颗粒孔隙度，以形成更多的孔隙，进而提高化学试剂的渗透性最终提高褐煤蜡得率。优选的，糖类溶液糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖或木糖中的一种。优选的，所述萃取液蒸发的温度为35-45℃。本申请的优点是：(1)由于采用了微生物发酵的技术手段，所以，有效的解决了现有技术中对褐煤蜡提取率较低的技术问题，进而实现了褐煤蜡提取率增加了45％-60％，有利于提高褐煤蜡的产量；(2)由于耦合了微生物发酵的技术手段，微生物发酵(浸取)对褐煤蜡品质有明显提高作用，有效的解决了现有技术中褐煤蜡酸度值较低的技术问题，进而实现了褐煤蜡的酸度值的提高；(3)由于采用了微生物发酵(浸取)法耦合化学浸取法的技术手段，所以，相对于单纯使用苯作为浸取试剂，有效的解决了现有技术中都需要利用苯严重污染环境、同时造成废液污染的技术问题，进而能够减少苯的用量16.7％～50％，甚至100％，极大的减少苯的使用量，环境危害小，提取工艺更绿色、环保；(4)由于采用了活性污泥法处理污水过程中产生的剩余污本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，其特征在于，所述方法为：筛选褐煤，粉碎，置入发酵装置中，向发酵装置中加入剩余污泥和糖类溶液，搅拌均匀，调整pH为7.2‑8.0，密封发酵，发酵完成后取出褐煤，烘干并粉碎，加入到醇溶液和苯的混合溶液中进行萃取，之后将得到的萃取液进行离心，取离心后的萃取液蒸发，得到残余物，烘干，即可制备得到褐煤蜡。

【技术特征摘要】
1.一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，其特征在于，所述方法为：筛选褐煤，粉碎，置入发酵装置中，向发酵装置中加入剩余污泥和糖类溶液，搅拌均匀，调整pH为7.2-8.0，密封发酵，发酵完成后取出褐煤，烘干并粉碎，加入到醇溶液和苯的混合溶液中进行萃取，之后将得到的萃取液进行离心，取离心后的萃取液蒸发，得到残余物，烘干，即可制备得到褐煤蜡。2.如权利要求1所述的一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，其特征在于，密封发酵过程中发酵体系的温度为20-30℃，萃取过程中反应体系的温度为60-80℃。3.如权利要求2所述的一种褐煤中提取褐煤蜡的方法，其特征在于，所述的混合溶液为醇溶液和苯按体积比(1:0)-(1:5)混合而成。4.如权利要求3所述的一种褐煤中提取褐煤蜡...

【专利技术属性】
技术研发人员：马力通，王亚雄，刘云颖，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15