一种煤焦油组分分离装置及工艺制造方法及图纸

一种煤焦油组分分离装置及工艺，包括萃取器、加压泵、层析柱、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔、第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；其中，层析柱内装有填料，萃取器侧壁中部与加压泵相连，第一溶剂储罐和第二溶剂储罐均与加压泵相连；加压泵与层析柱上端连接，层析柱下端分别与第一蒸馏塔、第二蒸馏塔以及第三蒸馏塔底部连接。本装置结构简单，占地小，易于扩大生产。多次循环操作可以提高分离得到的煤焦油组分的分离率，并且本发明专利技术是绿色分离工艺，不产生废水、废渣和废气，并且工艺的操作条件温和、简便，工艺和设备造价低、投入少。

Coal tar component separation device and process

A coal tar component separation device and process comprising an extractor, a pressure pump, a chromatographic column, a first distillation column, a second distillation column, a third distillation column, a first solvent tank and a second solvent tank, wherein the chromatographic column is filled with a filler, the middle of the extractor side wall is connected with a pressure pump, and the first solvent tank and the second solvent tank are stored. The pressure pump is connected with the upper end of the chromatographic column, and the lower end of the chromatographic column is connected with the first distillation column, the second distillation column and the bottom of the third distillation column respectively. The device has simple structure, small occupation area and easy to expand production. The present invention is a green separation process without producing waste water, waste residue and waste gas, and the operation conditions of the process are mild and simple, and the cost of the process and equipment is low and the investment is small.

【技术实现步骤摘要】
一种煤焦油组分分离装置及工艺
本专利技术属于煤化工
，涉及一种煤焦油组分分离装置和工艺。
技术介绍
煤焦油中含有脂肪烃类化合物、芳香烃类化合物和酚类化合物等。按照化学组成可分为中性化合物、酸性化合物、含氧化合物(含量非常低)和含硫化合物(含量非常低)。中性化合物俗称中性油，主要包括脂肪烃类化合物和芳香烃类化合物。脂肪烃类化合物是汽油、柴油等燃料油的重要组成部分，是加氢制取高十六烷值柴油的优良原料；芳香烃类化合物有石油化工不能得到或不能经济得到的咔唑、喹啉等高附加值精细化学品。酸性化合物主要是指煤焦油中的酚类化合物，酚类化合物是重要的化工原料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、防腐剂、增塑剂、香料及染料中间体等方面有着广泛的用途，属于高附加值精细化工产品。基于以上，煤焦油是一种制取高附加值化学品非常宝贵的化工原料，从煤焦油中分离得到脂肪烃、芳香烃、粗酚和沥青有着重要的意义。常见煤焦油的分离方法有溶剂萃取法、蒸馏法和重结晶法等，通常煤焦油中粗酚组分和中性油的分离，先采用蒸馏法将煤焦油分为不同温度段的馏分，然后采用“酸碱法”对馏分进行处理，最终得到粗酚和中性油部分。中国专利技术专利CN101130479A中描述了一种从煤焦油蒽油馏分中提取低菲蒽油的工艺，以煤焦油馏分油蒽油为原料，将其与二甲苯含量较高的溶剂按一定比例混合配成混合液，并置于结晶容器内，经堆料结晶，冷洗涤，热洗涤，融化，得到呈熔融状态的低菲蒽油。中国专利技术专利CN101824329A中描述了一种脱除煤焦油中温沥青中喹啉不溶物的新工艺，以煤焦油为原料，与溶剂按一定比例混合后，经过连续式萃取沉降分离，对沥青中的喹啉不溶物进行沉降分离，得到澄清液和沉渣，澄清液通过蒸馏分离，可得到用于生产针状焦的沥青或浸渍剂沥青。中国专利技术专利CN104893750A中描述了一种从煤焦油中提取吡啶类化合物的方法，将煤焦油分馏成富含酚类化合物和吡啶化合物的窄馏分，窄馏分提取得到酚类化合物同时得到脱酚油，对所得酚类化合物使用溶剂提取其中吡啶类化合物得到吡啶类化合物盐基1，用吡啶类化合物盐基1提取脱酚油中吡啶类化合物得到吡啶类化合物盐基2，使用溶剂对吡啶类化合物盐基2进行中和，分离得到粗吡啶化合物的混合物，再对其脱水，脱渣，精馏精制得到吡啶类产品。中国专利技术专利CN102219649A中描述了一种从煤液化油或煤焦油中提取酚类化合物的方法，蒸馏处理煤液化油或煤焦油，切取<260℃的馏分，将萃取剂与该馏分混合、分层，分离并收集含有酚类化合物的萃取剂层；对萃取剂层中的酚类化合物进行多级反萃提取，得到反萃剂-酚溶液和萃取剂；通过精馏分离上述反萃剂-酚溶液，回收反萃剂循环利用，并分离得到粗酚；采用水蒸气提除去酚类化合物中夹带的中性油，最终得到粗酚产品。综上所述，目前煤焦油的加工方式主要是利用蒸馏的方法切割不同沸点的馏分，再通过碱洗、酸洗中和的方法分离得到粗酚组分和中性油组分，或采用溶剂萃取的方法得到煤焦油相对富集组分。目前没有能将煤焦油分离为沥青、粗酚、脂肪烃和芳香烃的成套技术。
技术实现思路
为克服现有技术中的问题，本专利技术的目的是提供一种煤焦油组分分离装置及工艺，该分离工艺可实现煤焦油组分的有效分离、工艺节能显著、操作条件温和、无废水排放、对环境友好、设备投资少、易于扩大生产规模。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种煤焦油组分分离装置，包括萃取器、加压泵、层析柱、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔、第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；其中，层析柱内装有填料，萃取器侧壁中部与加压泵相连，第一溶剂储罐和第二溶剂储罐均与加压泵相连；加压泵与层析柱上端连接，层析柱下端分别与第一蒸馏塔、第二蒸馏塔以及第三蒸馏塔底部连接。本专利技术进一步的改进在于，第一蒸馏塔的顶部与萃取器顶部相连，第二蒸馏塔的塔顶与第一溶剂储罐的顶部相连，第三蒸馏塔的塔顶与第二溶剂储罐的顶部相连；萃取器内部设置有超声探头和加热器，萃取器顶部设有冷凝器，萃取器底部设置用于出料的第一电磁阀。本专利技术进一步的改进在于，第一蒸馏塔下部设置用于控制脂肪烃出料口的第四电磁阀，第二蒸馏塔下部设置有用于控制芳香烃出料口的第七电磁阀，第三蒸馏塔下部设置有用于控制粗酚出料口的第十电磁阀。本专利技术进一步的改进在于，萃取器侧壁中部通过第一电磁阀与加压泵相连；加压泵与第一溶剂储罐之间设置有第五电磁阀；加压泵与第二溶剂储罐之间设置有第八电磁阀。本专利技术进一步的改进在于，填料为三氧化二铝。本专利技术进一步的改进在于，第一蒸馏塔的塔板数为5～10、第二蒸馏塔的塔板数为10～15、第三蒸馏塔的塔板数为15～20。一种分离装置的分离方法，向萃取器中泵入煤焦油和溶剂，混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液静置后打开第二电磁阀，混合溶液进入加压泵中经加压泵加压后，进入装有填料的层析柱；打开第三电磁阀，层析柱底部出来的洗脱液进入第一蒸馏塔，通过第一蒸馏塔连续蒸馏，打开第一蒸馏塔底部的第四电磁阀得到脂肪烃，第一蒸馏塔上部得到的第一溶剂入萃取器中循环，进行5～24h后使萃取器、加压泵和第一蒸馏塔停止工作，打开第一电磁阀排出沥青组分后关闭第一电磁阀，关闭第二电磁阀；第一溶剂储罐中装有第二溶剂，将第一溶剂储罐中的第二溶剂加热后关闭第三电磁阀，打开第五电磁阀，第二溶剂经加压泵加压后进入装有填料的层析柱；打开第六电磁阀，层析柱底部出来的洗脱液进入第二蒸馏塔，通过第二蒸馏塔连续蒸馏，打开第二蒸馏塔底部的第七电磁阀，得到芳香烃，第二蒸馏塔上部得到的第二溶剂进入第一溶剂储罐中循环，进行5～24h后使第一溶剂储罐、加压泵和第二蒸馏塔停止工作；关闭第五电磁阀和第六电磁阀，打开第八电磁阀，第二溶剂储罐中装有第三溶剂，将第二溶剂储罐中的第三溶剂经加压泵加压后进入装有填料的层析柱；打开第九电磁阀，层析柱底部出来的洗脱液进入第三蒸馏塔，通过第三蒸馏塔连续蒸馏，打开第三蒸馏塔底部的第十电磁阀，得到粗酚，第三蒸馏塔上部得到的第三溶剂进入第二溶剂储罐中循环，进行5～24h后使第二溶剂储罐、加压泵和第三蒸馏塔停止工作。本专利技术进一步的改进在于，所述第一溶剂为C5～C8的单一烷烃或C5～C8的烷烃中的一种或多种；所述的第二溶剂为甲苯、乙苯中的一种或两种；第三溶剂为乙醇、甲醇中的一种或两种；所述层析柱中的填料为三氧化二铝。本专利技术进一步的改进在于，煤焦油与第一溶剂的体积比为1：5～1：10。本专利技术进一步的改进在于，混合溶液进入加压泵中经加压泵加压后压力为0.2MPa～10MPa，第二溶剂经加压泵加压后压力为0.2MPa～10MPa，将第二溶剂储罐中的第三溶剂经加压泵加压后压力为0.2MPa～10MPa；将第一溶剂储罐中的第二溶剂加热后温度为40～100℃。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术通过设置萃取器，采用第一溶剂将煤焦油进行萃取，可以得到沥青组分；由于设置层析柱，使通过除去沥青组分的剩余煤焦油组分经过加压泵加压后通过层析柱，层析柱分离得到的混合液进入第一蒸馏塔中进行蒸馏，得到脂肪烃，第一溶剂成功回收返回至萃取器；将第一溶剂储罐中的第二溶剂经加压泵加压后通过层析柱，层析柱底部出来的洗脱液进入第二蒸馏塔，通过第二蒸馏塔连续蒸馏，得到芳香烃组分，第二溶剂成功回收返回至第一溶剂储罐；将第二溶剂储罐中的第三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，包括萃取器(1)、加压泵(4)、层析柱(5)、第一蒸馏塔(7)、第二蒸馏塔(12)、第三蒸馏塔(17)、第一溶剂储罐(9)和第二溶剂储罐(14)；其中，层析柱(5)内装有填料，萃取器(1)侧壁中部与加压泵(4)相连，第一溶剂储罐(9)和第二溶剂储罐(14)均与加压泵(4)相连；加压泵(4)与层析柱(5)上端连接，层析柱(5)下端分别与第一蒸馏塔(7)、第二蒸馏塔(12)以及第三蒸馏塔(17)底部连接。

【技术特征摘要】
1.一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，包括萃取器(1)、加压泵(4)、层析柱(5)、第一蒸馏塔(7)、第二蒸馏塔(12)、第三蒸馏塔(17)、第一溶剂储罐(9)和第二溶剂储罐(14)；其中，层析柱(5)内装有填料，萃取器(1)侧壁中部与加压泵(4)相连，第一溶剂储罐(9)和第二溶剂储罐(14)均与加压泵(4)相连；加压泵(4)与层析柱(5)上端连接，层析柱(5)下端分别与第一蒸馏塔(7)、第二蒸馏塔(12)以及第三蒸馏塔(17)底部连接。2.根据权利要求1所述的一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，第一蒸馏塔(7)的顶部与萃取器(1)顶部相连，第二蒸馏塔(12)的塔顶与第一溶剂储罐(9)的顶部相连，第三蒸馏塔(17)的塔顶与第二溶剂储罐(14)的顶部相连；萃取器(1)内部设置有超声探头和加热器，萃取器(1)顶部设有冷凝器，萃取器(1)底部设置用于出料的第一电磁阀(2)。3.根据权利要求2所述的一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，第一蒸馏塔(7)下部设置用于控制脂肪烃出料口的第四电磁阀(8)，第二蒸馏塔(12)下部设置有用于控制芳香烃出料口的第七电磁阀(13)，第三蒸馏塔(17)下部设置有用于控制粗酚出料口的第十电磁阀(18)。4.根据权利要求3所述的一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，萃取器(1)侧壁中部通过第一电磁阀(3)与加压泵(4)相连；加压泵(4)与第一溶剂储罐(9)之间设置有第五电磁阀(10)；加压泵(4)与第二溶剂储罐(14)之间设置有第八电磁阀(15)。5.根据权利要求1所述的一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，填料为三氧化二铝。6.根据权利要求1所述的一种煤焦油组分分离装置，其特征在于，第一蒸馏塔(7)的塔板数为5～10、第二蒸馏塔(12)的塔板数为10～15、第三蒸馏塔(17)的塔板数为15～20。7.一种基于权利要求4所述的分离装置的分离方法，其特征在于，向萃取器(1)中泵入煤焦油和溶剂(1)，混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液静置后打开第二电磁阀(3)，混合溶液进入加压泵(4)中经加压泵(4)加压后，进入装有填料的层析柱(5)；打开第三电磁阀(6)，层析柱(5)底部出来的洗脱液进入第一蒸馏塔(7)，通过第一蒸馏塔(7)连续蒸馏，打开第一蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鸣，张丹，马明明，刘永琦，么秋香，郝青青，马晓迅，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61