一种制备小分子量聚苯醚的反应系统和方法技术方案

本申请公开了一种制备小分子量聚苯醚的反应系统，所述装置包括相互连接的第一反应器和第二反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统，所述第二反应器上的第二出料口还与分离器连接，所述第一反应器外部设有冷却装置。本申请还公开了一种制备小分子量聚苯醚的方法，所述方法以2,6‑二甲基苯酚为原料，使用本发明专利技术所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，制备得到小分子量的聚苯醚。

Reaction system and method for preparing small molecular weight polyphenylene oxide

The present application discloses a reaction system for preparing small molecular weight polyphenylene ether. The device includes a first reactor and a second reactor connected with each other. The first discharge port on the first reactor is connected with the second feed port on the second reactor, and the second outlet on the second reactor is reacted with the first reaction. The first feed inlet is connected with the first reactor and the second reactor to form a circulating reaction system, and the second outlet of the second reactor is also connected with the separator, and the first reactor is provided with a cooling device. The present application also discloses a method for preparing small molecular weight polyphenylene ether. The method uses the 2,6 two methyl phenol as the raw material, and uses the reaction system of preparing small molecular weight polyphenylene ether, which is prepared by the invention, to prepare small molecular weight polyphenylene ether.

【技术实现步骤摘要】
一种制备小分子量聚苯醚的反应系统和方法
本申请涉及一种制备小分子量聚苯醚的反应系统和方法，属于化工材料制备领域。
技术介绍
聚苯醚(PPO或PPE)，化学名称为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚，是一种高强度的工程塑料。绝缘性能好，可在120度蒸汽中使用。有突出的电绝缘性和耐水性，较好的耐磨性和电性能，尺寸稳定性好。PPO和MPPO主要用于电子电器、汽车、家用电器、办公室设备和工业机械等方面，利用MPPO耐热性、耐冲击性、尺寸稳定性、耐擦伤、耐剥落、可涂性和电气性能，用于做汽车仪表板、散热器格子、扬声器格栅、控制台、保险盒、继电器箱、连接器、轮罩；电子电器工业上广泛用于制造连接器、线圈绕线轴、开关继电器、调谐设备、大型电子显示器、可变电容器、蓄电池配件、话筒等零部件。家用电器上用于电视机、摄影机、录像带、录音机、空调机、加温器、电饭煲等零部件。聚苯醚已经工业化的生产方法有氧化法、聚合法和共混法。氧化法包括聚合和后处理两部分:在聚合反应釜中先加入定量的铜氨络合催化剂，将氧气鼓泡通入，然后逐步加入2，6-二甲基苯酚和乙醇溶液，进行氧化偶联聚合得到聚合物。后处理是将聚合物离心分离、用含硫酸30％的乙醇液洗涤，再用稀碱溶液浸泡、水洗、干燥、造粒，即得聚苯醚的粒状树脂。聚合法采用2，6-二苯基苯酚为单体,所得聚苯醚的热稳定性更好，已用于制造耐高温薄膜和绝缘制品。共混法是为了改善成型加工性能和降低成本，可以用共混方法对聚苯醚进行改性，改性聚苯醚成本低、市场价格已能和ABS树脂竞争,广泛用来代替青铜或黄铜制作各类机械零件及管道等。
技术实现思路
根据本申请的一个方面，提供了一种制备小分子量聚苯醚的反应系统，所述装置包括相互连接的第一反应器和第二反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统，所述第二反应器上的第二出料口还与分离器连接，所述第一反应器的外部设有冷却装置。优选地，所述第一反应器和第二反应器之间设有循环泵，所述循环泵能够驱动反应混合物在第一反应器和第二反应器之间循环。优选地，所述系统还包括混合器，所述混合器设置在第一进料口和第二出料口之间。优选地，所述第二出料口和所述第一进料口之间设有阀门，所述阀门可以将由第二出料口排出的物料导入第一反应器或分离器。根据本申请的又一个方面，提供一种制备小分子量聚苯醚的方法，所述方法以2,6-二甲基苯酚为原料，使用权利要求1或2所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，制备得到小分子量的聚苯醚，具体地，所述方法包括以下步骤：1)将2,6-二甲基苯酚溶液和催化剂溶液加入第二反应器，达到一定液位后，建立第一反应器和第二反应器之间的循环；2)循环稳定后，连续通入含有氧气的混合气并在催化剂作用下发生氧化偶联反应；由第一反应器排出的反应混合物进入第二级反应器继续进行反应，反应尾气经净化处理后排放；3)当氧气不再消耗时，视为反应结束，将反应混合液送入分离器，分离后的油相进行分离提纯，水相进行脱水后循环使用。优选地，所述催化剂溶液为有机胺铜盐络合物的水溶液；优选地，所述铜盐是二价铜盐，更优选地，所述铜盐选自氯化铜和硫酸铜中的至少一种；优选地，所述有机胺选自四乙基乙二胺、四甲基乙二胺中的至少一种。优选地，所述催化剂中，铜盐和有机胺的质量比为1：(5-20)，所述催化剂溶液中，有机胺铜盐络合物的质量百分浓度为20-45％。优选地，所述催化剂的用量满足，所述催化剂中的铜盐质量与所述2,6-二甲基苯酚的质量比为1：(20-100)。优选地，所述2,6-二甲基苯酚溶液中，2,6-二甲基苯酚的质量百分比为5-30％，优选10-25％，优选地，所述2,6-二甲基苯酚溶液的溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)中的至少一种。优选地，所述含有氧气的混合气中，氧气的含量为5-95％，优选10-90％，优选地，所述混合气是通过混合器进入反应系统的。优选地，所述反应的反应温度为5-100℃，反应压力为0.1-10MPa，优选地，所述反应的反应温度为20-60℃，反应压力为0.2-0.8MPa。本申请能产生的有益效果包括：1)本申请所提供的制备小分子量聚苯醚的反应系统，能够实现半连续生产小分子量聚苯醚，并且能够将物料快速移出反应热，有利于氧化偶联反应的进行；2)本申请所提供的制备小分子量聚苯醚的方法，具有原料转化率高，目标产物收率高，小分子量聚苯醚选择性好的优点；3)本申请所提供的制备小分子量聚苯醚的方法中，催化剂可以通过回收反复利用。附图说明图1为本申请的一个优选实施方式中制备小分子量聚苯醚的反应系统示意图。部件和附图标记列表：1-第一反应器2-第二反应器3-分离器4-循环泵5-混合器6-阀门11-第一进料口12-第一出料口21-第二进料口22-第二出料口具体实施方式以下结合附图对本申请的反应系统进行详细说明，应当注意的是，附图及说明意在更为清晰地对本专利技术的反应系统进行阐释，而非限制本专利技术。本专利技术提供了一种制备小分子量聚苯醚的反应系统，所述装置包括相互连接的第一反应器1和第二反应器2，所述第一反应器1上的第一出料口12与所述第二反应器上的第二进料口21连接，所述第二反应器上的第二出料口22与所述第一反应器上的第一进料口11连接，所述第一反应器1和所述第二反应器2形成循环反应系统，所述第二反应器2上的第二出料口22还与分离器3连接，所述第一反应器的外部设有冷却装置。本专利技术中，第一反应器和第二反应器之间形成循环，应用时，可向第二反应器内投入液相原料和催化剂，并驱动原料和催化剂在系统中流动形成循环，在反应达到稳态后认定反应结束，此时将整个系统中的反应混合物排出至分离器。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述第一反应器为气-液-液三相反应器，包括筒体；筒体内有气-液-液分散内构件；适用于温度5～100℃，压力0.1～10.0MPa条件下的生产聚苯醚的聚合反应；在本专利技术的一个优选实施方式中，所述第二反应器为气-液-液三相反应器，反应器包括筒体；筒体内有分布器(由分布主管和支管及分配帽连接组成)；适用于温度5～100℃，压力的0.1～10.0MPa条件下的生产聚苯醚的聚合反应。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述第一反应器包括壳程和管程，其中所述壳程的操作介质为冷却液，冷却液可以为水、盐水或乙二醇水溶液的其中之一，所述管程的操作介质包括原料溶液、催化剂水溶液、氮氧混合气和反应产物聚苯醚。壳程用于第一反应器的冷却，通过壳程冷却液实现快速去热，进而提高小分子量聚苯醚的选择性在本专利技术的一个优选实施方式中，所述壳程设有冷却液进口，冷却液出口和2-50块折流板20，例如2块、5块、10块、20块、25块、30块、35块、40块、45块、50块以及以上各点值中任意两个组成的范围中的任意点值。折流板的作用在于增加冷却液流速，强化移热效率。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述冷却液进口和冷却液出口设置在第一反应器筒体的外壁上；冷却液的进口设置在筒体的下部，冷却液由进口进入壳程，并在壳程内流动，达到冷却反应体系的作用，最终从设置在筒体上部的冷却液出口处流出。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述折流板水平地设置在所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备小分子量聚苯醚的反应系统，其特征在于，所述装置包括相互连接的第一反应器和第二反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统，所述第二反应器上的第二出料口还与分离器连接，所述第一反应器外部设有冷却装置。

【技术特征摘要】
1.一种制备小分子量聚苯醚的反应系统，其特征在于，所述装置包括相互连接的第一反应器和第二反应器，所述第一反应器上的第一出料口与所述第二反应器上的第二进料口连接，所述第二反应器上的第二出料口与所述第一反应器上的第一进料口连接，所述第一反应器和所述第二反应器形成循环反应系统，所述第二反应器上的第二出料口还与分离器连接，所述第一反应器外部设有冷却装置。2.根据权利要求1所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器之间设有循环泵，所述循环泵能够驱动反应混合物在第一反应器和第二反应器之间循环。3.根据权利要求1所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，其特征在于，所述系统还包括混合器，所述混合器设置在第一进料口和第二出料口之间。4.根据权利要求1所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，其特征在于，所述第二出料口和所述第一进料口之间设有阀门，所述阀门可以将由第二出料口排出的物料导入第一反应器或分离器。5.一种制备小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述方法以2,6-二甲基苯酚为原料，使用权利要求1至4中任意一项所述的制备小分子量聚苯醚的反应系统，制备得到小分子量的聚苯醚，具体地，所述方法包括以下步骤：1)将2,6-二甲基苯酚溶液和催化剂溶液加入第二反应器，达到一定液位后，建立第一反应器和第二反应器之间的循环；2)循环稳定后，连续通入含有氧气的混合气并在催化剂作用下发生氧化偶联反应；由第一反应器排出的反应混合物进入第二级反应器继续进行反应，反应尾气经净化处理后排放；3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：安丽华，
申请(专利权)人：安丽华，
类型：发明
国别省市：辽宁,21